MC-ICP-MS高精度测定Li同位素分析方法

以不同浓度Li元素标准样品和K、Ca、Na、Mg、Fe单元素标准样品的混合溶液为研究对象,采用3根阳离子交换树脂（AG50 W-X8,200-400目）填充的聚丙烯交换柱和石英交换柱对Li进行分离富集,淋洗液分别为2.8 mol/L HCl、0.15 mol/L HCl以及0.5 mol/L HCl 30%乙醇,淋洗液体积小,仅为38 mL。分离回收率高,均大于97.6%。国际标样AGV-2（相对于IRMM-016）、BHVO-2（相对于IRMM-016）和IRMM-016（相对于L-SVEC）的δ7Li值分别为（5.13±0.94）‰（2σ,n=10）、（4.08±0.60）‰（2σ,n=4）和（0.038±0.73）‰（2σ,n=10）,与前人分析结果吻合,分析精度与国际同类实验室水平相当。并对比了马里兰大学同位素实验室和笔者实验室对同种岩石矿物样品的分析结果,在误差范围内具有很好的一致性。此外,对美国地质调查局提供的准标样NKT-1霞石岩（相对于IRMM-016）给出了定值,δ7Li值为（8.71±0.46）‰（2σ,n=4）。因此,本方法可用于测定天然样品的Li同位素组成。

天然样品中锂的分离及其同位素比值的测定

以锂元素标准样品和K、Na、Ca、Mg元素标准样品的混合溶液为主要研究对象,采用阳离子交换树脂AG-50W X8（0.032～0.098 mm粒径）来分离富集Li,探索不同淋洗介质（包括盐酸、硝酸以及与甲醇、乙醇的混合）对Li分离纯化的最佳效果.在对比研究的基础上,建立了一种有效分离提纯天然样品中Li的方法.用本方法分离了水体、土壤、岩石等天然样品中的Li,并用MC-ICP-MS准确测定了Li同位素组成.研究结果表明,该方法的精度在0.1‰～1.0‰,与目前文献报道的分析方法具有相似的精度.经过流程前后单元素标准Li同位素比值（δ^7Li）的比较,发现化学处理过程所产生的同位素分馏约为0.3‰,化学处理的流程空白可以忽略不计.该方法测定海水δ^7Li值为（31.6±1.0）‰,与前人的分析结果吻合.因此,本方法可用于测定天然样品中的Li同位素组成.