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Na_(2)WO_(4)-Mn_(x)O_(y)/BaTiO_(3)催化剂的制备及其在甲烷氧化偶联反应中的应用
1
作者 武洁花 王雪 +2 位作者 薛伟 张明森 刘东兵 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期743-748,共6页
采用浸渍法制备了Na_(2)WO4-Mn_(x)O_(y)/BaTiO_(3)催化剂,研究了Na_(2)WO_(4)-Mn_(x)O_(y)/BaTiO_(3)催化剂对甲烷氧化偶联反应(OCM)的影响,利用SEM,XRD,EDS等分析方法对催化剂进行表征,并与Na_(2)WO_(4)-Mn_(x)O_(y)/SiO_(2)催化剂进... 采用浸渍法制备了Na_(2)WO4-Mn_(x)O_(y)/BaTiO_(3)催化剂,研究了Na_(2)WO_(4)-Mn_(x)O_(y)/BaTiO_(3)催化剂对甲烷氧化偶联反应(OCM)的影响,利用SEM,XRD,EDS等分析方法对催化剂进行表征,并与Na_(2)WO_(4)-Mn_(x)O_(y)/SiO_(2)催化剂进行对比。实验结果表明,Na_(2)WO_(4)-Mn_(x)O_(y)/BaTiO_(3)催化剂的活性组分W和Mn在钛酸钡表面分布均匀,且反应过程中催化剂的结构基本保持不变,在反+应温度为800℃、甲烷与氧气摩尔比为1.5时,Na_(2)WO_(4)-Mn_(x)O_(y)/BaTiO_(3)催化剂催化OCM反应的C_(2)收率约为19%,C_(2)^(+)收率约为21%。与Na_(2)WO_(4)-Mn_(x)O_(y)/SiO_(2)催化剂相比,Na_(2)WO_(4)-Mn_(x)O_(y)/BaTiO_(3)催化剂的反应起活温度低60℃,具有更加活泼的活性氧位,能够在更低的温度条件下开始OCM反应。 展开更多
关键词 钛酸钡 催化 甲烷氧化 Na_(2)WO_(4)-Mn_(x)O_(y)/BaTiO_(3)
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溶胶-凝胶法制备Na_2WO_4^-Mn/SiO_2催化剂及其甲烷氧化偶联反应性能的研究 被引量:3
2
作者 王嘉欣 丑凌军 +3 位作者 张兵 杨建 赵军 李树本 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期1-5,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了一系列5%Na2WO4-2%Mn/SiO2催化剂;用XRD、XPS、BET、O2-TPD和CO2-TPD等方法对催化剂进行了表征,并考察了对甲烷氧化偶联反应的催化性能。结果表明,与常规浸渍法相比,采用溶胶-凝胶法制备的Na2WO4-Mn/SiO2催化剂中W... 采用溶胶-凝胶法制备了一系列5%Na2WO4-2%Mn/SiO2催化剂;用XRD、XPS、BET、O2-TPD和CO2-TPD等方法对催化剂进行了表征,并考察了对甲烷氧化偶联反应的催化性能。结果表明,与常规浸渍法相比,采用溶胶-凝胶法制备的Na2WO4-Mn/SiO2催化剂中W和Mn的原子浓度在催化剂表面和体相分布较为接近,而且两种制备方法所得的催化剂具有相似的催化性能,Na2WO4与α-方石英之间的相互作用,催化剂释放晶格氧的能力,碱性强弱是影响甲烷氧化偶联活性的关键因素。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 Na2WO4-Mn/SiO2催化 甲烷氧化
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加压下La_2O_3/BaSO_4催化剂甲烷氧化偶联反应的研究 被引量:1
3
作者 邱发礼 陈晓雯 谢卫国 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期171-172,共2页
研究了La2 O3 /BaSO4催化剂上甲烷氧化偶联反应的性能。随着压力、反应温度和O2 /CH4的增加 ,C2 选择性下降。在一定范围内增高CH4空速可以提高C2 选择性和C2 收率。在 0 .4MPa、CH4空速 80 0 0 0h 1、780℃、CH4 O2 =8 1的条件下 ,稳... 研究了La2 O3 /BaSO4催化剂上甲烷氧化偶联反应的性能。随着压力、反应温度和O2 /CH4的增加 ,C2 选择性下降。在一定范围内增高CH4空速可以提高C2 选择性和C2 收率。在 0 .4MPa、CH4空速 80 0 0 0h 1、780℃、CH4 O2 =8 1的条件下 ,稳定运转了 5 0 0h ,C2 选择性和C2 收率分别在 6 2 .3%~ 6 4 .6 %和 11.6 %~ 12 .7%之间。 展开更多
关键词 甲烷 氧化反应 加压 La2O3/BaSO4 催化 稳定性
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Pd(PPh_3)_4催化Suzuki偶联反应合成4-溴-2-氟-联苯 被引量:2
4
作者 高丰琴 何汉江 +1 位作者 王小明 郭强 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1142-1144,共3页
以苯硼酸和2-氟-4-溴碘苯为起始原料,经Suzuki偶联反应合成了色谱纯度99.5%以上的医药和液晶中间体4-溴-2-氟-联苯,目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。结果表明,反应体系中氧气的存在是导致硼酸自偶副产物产生的主要原因;Pd(PPh3)... 以苯硼酸和2-氟-4-溴碘苯为起始原料,经Suzuki偶联反应合成了色谱纯度99.5%以上的医药和液晶中间体4-溴-2-氟-联苯,目标化合物进行了1HNMR、IR和GC-MS表征。结果表明,反应体系中氧气的存在是导致硼酸自偶副产物产生的主要原因;Pd(PPh3)4催化剂及过量的苯硼酸均会导致三联苯副产物的产生。 展开更多
关键词 SUZUKI反应 4-溴-2-氟- 催化 精细化工中间体
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Li/La_2O_3的表面活性氧及其在甲烷氧化偶联中的催化行为
5
作者 王吉祥 刘艳滨 +1 位作者 王连驰 吴越 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1991年第3期60-62,共3页
甲烷氧化偶联反应近年来研究十分活跃。Lunsford等报道了载有碱金属的碱土氧化物是对此反应有效的催化剂,并提出晶格取代型活性中心[M^+O^-〕和表面活化、气相偶联的反应机理。Otsuka等系统地研究了稀土氧化物的甲烷氧化偶联活性,本文... 甲烷氧化偶联反应近年来研究十分活跃。Lunsford等报道了载有碱金属的碱土氧化物是对此反应有效的催化剂,并提出晶格取代型活性中心[M^+O^-〕和表面活化、气相偶联的反应机理。Otsuka等系统地研究了稀土氧化物的甲烷氧化偶联活性,本文通过氧化镧中添加锂前后的对比,运用骤冷技术与ESR法研究了催化剂的表面活性氧,以低温TPD法研究了甲烷在催化剂表面上的吸附与活化,以及在甲烷氧化偶联中的催化行为。 展开更多
关键词 甲烷 氧化 li/La2O3 催化
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CuCl_2/Zn体系水相催化卤代苯甲酸与取代苯酚的偶联反应一锅法合成二苯醚羧酸衍生物
6
作者 张金榜 梁永民 马永祥 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期105-106,共2页
关键词 卤代苯甲酸 取代苯酚 反应 一锅法 合成 二苯醚羧酸衍生物 cucl2/Zn催化体系 催化活性
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钯催化Suzuki交叉偶联反应合成2-(2′-萘基)噻唑
7
作者 张罡 王要令 《河南城建学院学报》 CAS 2009年第4期24-25,41,共3页
以2-萘硼酸和2-溴噻唑为原料,以Pd(PPh3)4为催化剂合成了2-(2′-萘基)噻唑,考察了不同的碱(K2CO3、Na2CO3、NaHCO3、NaOH、KOH、CH3COOK、t-(CH3)3COK)和不同的溶剂(Diox-ane、i-PrOH、DMF、Toluene、H2O、C2H5OH、THF)对该Suzuki偶联... 以2-萘硼酸和2-溴噻唑为原料,以Pd(PPh3)4为催化剂合成了2-(2′-萘基)噻唑,考察了不同的碱(K2CO3、Na2CO3、NaHCO3、NaOH、KOH、CH3COOK、t-(CH3)3COK)和不同的溶剂(Diox-ane、i-PrOH、DMF、Toluene、H2O、C2H5OH、THF)对该Suzuki偶联反应产率的影响。结果显示:2-萘硼酸和2-溴噻唑在溶剂为乙醇,乙酸钾为碱的时候得到的收率最高,且反应时间较短。 展开更多
关键词 Pd(PPh3)4催化 Suzuki交叉反应 2-萘硼酸 2-溴噻唑
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钯催化Suzuki偶联反应合成2-(3′-噻吩基)噻唑
8
作者 张罡 苏箐 《广东化工》 CAS 2011年第7期57-58,共2页
以3-噻吩硼酸和2-溴噻唑为原料,以Pd(PPh3)4为催化剂,通过Suzuki偶联反应合成了2-(3′-噻吩基)噻唑,考察了不同的碱,不同的溶剂,不同原料比例和不同催化剂比例对该Suzuki偶联反应产率的影响。结果显示:目标产物收率在溶剂为乙醇,K2CO3为... 以3-噻吩硼酸和2-溴噻唑为原料,以Pd(PPh3)4为催化剂,通过Suzuki偶联反应合成了2-(3′-噻吩基)噻唑,考察了不同的碱,不同的溶剂,不同原料比例和不同催化剂比例对该Suzuki偶联反应产率的影响。结果显示:目标产物收率在溶剂为乙醇,K2CO3为碱,原料比例为1.5∶1的时候最高,且反应时间较短。 展开更多
关键词 催化 SUZUKI反应 Pd(PPh3)4 2-溴噻唑 3-噻吩硼酸
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NiCl_2·6H_2O催化下3-氟-4’-乙基联苯的合成
9
作者 杨学军 武生喜 +3 位作者 杨东杰 董兆恒 王建文 王蓓 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第5期481-482,486,共3页
在Suzuki偶联反应中用NiCl2.6H2O催化剂合成3-氟-4’-乙基联苯。当反应温度为85℃,催化剂用量0.1 g,碳酸钾用量2 g,四丁基溴化铵用量0.1 g,甲苯40 mL,反应9 h,目标产物收率达到67.5%。
关键词 NiCl2·6H2O SUZUKI反应 3-氟-4’-乙基 催化
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Sm_2O_3和La_2O_3对甲烷氧化偶联反应的促进作用 被引量:2
10
作者 李淑芳 朱志渊 +1 位作者 林荆 谢光全 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期7-9,共3页
研究了在Li2 SO4/MgO催化剂中引入少量Sm2 O3 和La2 O3 对甲烷氧化偶联反应的影响 ,并考察了催化剂的稳定性能。结果发现 ,在Li2 SO4/MgO催化剂中引入少量Sm2 O3 可以提高催化剂活性和生成C2 烃的选择性 ,而加入少量La2 O3 会降低甲烷... 研究了在Li2 SO4/MgO催化剂中引入少量Sm2 O3 和La2 O3 对甲烷氧化偶联反应的影响 ,并考察了催化剂的稳定性能。结果发现 ,在Li2 SO4/MgO催化剂中引入少量Sm2 O3 可以提高催化剂活性和生成C2 烃的选择性 ,而加入少量La2 O3 会降低甲烷转化率。经 5 0 0h活性考察 ,Li2 SO4/Sm2 O3 ·MgO催化剂表现出良好的稳定性 ,具有深入研究的价值。 展开更多
关键词 甲烷 氧化 SM2O3 催化 li2SO4/MgO LA2O3
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2-氰基-4’-甲基联苯合成方法综述 被引量:6
11
作者 张翘楚 郭孟萍 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期819-822,共4页
2-氰基-4′-甲基联苯(沙坦联苯)是合成血管紧张素Ⅱ拮抗剂类药物的天键中间体。综述了沙坦联苯的合成方法,并着重讨论了过渡金属催化偶联法在沙坦联苯合成中的应用。
关键词 2-氰基-4’-甲基 沙坦 合成 过渡金属 催化 综述
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颗粒/整体式催化剂双层床反应器中甲烷氧化偶联反应性能 被引量:2
12
作者 潘登 季生福 +1 位作者 汪文化 李成岳 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期15-19,45,共6页
用5%Na2WO4-2%Mn/SiO2颗粒催化剂和3%Ce-5%Na2WO4-2%Mn/SBA-15/Al2O3/FeCrAl金属基整体式催化剂,构建了一种颗粒/整体式新型双层床新型甲烷氧化偶联催化反应器,评价了双层床反应器中甲烷氧化偶联反应性能,重点考察了催化剂床层高度、原... 用5%Na2WO4-2%Mn/SiO2颗粒催化剂和3%Ce-5%Na2WO4-2%Mn/SBA-15/Al2O3/FeCrAl金属基整体式催化剂,构建了一种颗粒/整体式新型双层床新型甲烷氧化偶联催化反应器,评价了双层床反应器中甲烷氧化偶联反应性能,重点考察了催化剂床层高度、原料气的流向方式、反应温度、烷氧比、进料流量等与反应性能的关系。结果表明,颗粒催化剂床层高度为15mm、整体式催化剂床层高度为50mm,原料气先通过颗粒床层再通过整体式床层的方式下,具有最好的反应性能,甲烷转化率为38.4%时,乙烯选择性可达41.5%,比单床层催化剂的综合性能有明显提高。 展开更多
关键词 双层床催化反应器 甲烷氧化 Na2WO4 MN CE
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(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成新方法
13
作者 张辉 李国镇 《华东理工大学学报(社会科学版)》 1991年第6期749-753,共5页
提出了合成(+)-4-(2-甲基丁基)-4′氰基联苯(CB15)的新方法。从丁醇、对氯苯胺、苯、左旋戊醇、三苯基膦、三溴化磷、1,3-二氯丙烷、金属锂、氯化镍等原料出发,合成了所需的中间体及膦镍催化剂,并应用此法进行了光活性戊基与联苯环的偶... 提出了合成(+)-4-(2-甲基丁基)-4′氰基联苯(CB15)的新方法。从丁醇、对氯苯胺、苯、左旋戊醇、三苯基膦、三溴化磷、1,3-二氯丙烷、金属锂、氯化镍等原料出发,合成了所需的中间体及膦镍催化剂,并应用此法进行了光活性戊基与联苯环的偶联反应,继而合成了CB15。总产率为18%。由于反应条件简单,步骤较少,原料立足国内,因此适合于工业化生产。还对影响反应的各种因素作了讨论,并提出了膦镍络合物催化对氯联苯与格氏试剂偶联可能的过程。 展开更多
关键词 液晶 手征性 合成 反应 膦镍催化 (+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基
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4-(2′,4′-二氟苯基)苯乙酮的合成及表征 被引量:3
14
作者 郭孟萍 袁琳 +2 位作者 郭辉瑞 张翘楚 邓记华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期845-847,855,共4页
采用无配体Pd(Ⅱ)催化2,4-二氟苯硼酸与对溴苯乙酮的Suzuki偶联反应,35℃下,反应20min一步合成了标题化合物,偶联产率达98.7%,产物经IR、1HNMR及晶体结构表征。
关键词 无配体Pd(Ⅱ)催化 反应 4-(2 4′-二氟苯基)苯乙酮 合成
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甲烷氧化偶联Na_2WO_4-Mn/SiO_2催化剂热效应的研究 被引量:7
15
作者 王嘉欣 丑凌军 +4 位作者 张兵 宋焕玲 杨建 赵军 李树本 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期306-310,共5页
采用固定床微型反应装置,研究了甲烷氧化偶联反应过程中Na2WO4-Mn/S iO2催化剂床层的热效应和催化性能的关系,考察了反应炉温、CH4/O2比和反应气体空速对催化剂床层热点分布的影响.研究结果表明,甲烷氧化偶联催化剂床层的热效应强烈依... 采用固定床微型反应装置,研究了甲烷氧化偶联反应过程中Na2WO4-Mn/S iO2催化剂床层的热效应和催化性能的关系,考察了反应炉温、CH4/O2比和反应气体空速对催化剂床层热点分布的影响.研究结果表明,甲烷氧化偶联催化剂床层的热效应强烈依赖于反应条件.反应炉温越高,CH4/O2比越低,反应气体空速越大,催化剂床层的热点温度越高.结合催化性能和热效应关系的研究,为优化甲烷氧化偶联的反应操作提供了实验依据. 展开更多
关键词 甲烷氧化 Na2WO4-Mn/SiO2催化 热效应 热点
原文传递
甲烷氧化偶联Mn2O3-Na2WO4/SiO2催化剂——Ⅲ.高温(700—800℃)XRD和XPS研究 被引量:1
16
作者 蒋致诚 方学平 +1 位作者 于长江 李树本 《分子催化》 EI CAS CSCD 1992年第6期484-486,共页
【正】 在本工作的研究报导Ⅰ和Ⅱ(见本期477页和481页)中,已对Mn<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>催化剂活性相的表面分散状... 【正】 在本工作的研究报导Ⅰ和Ⅱ(见本期477页和481页)中,已对Mn<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>/SiO<sub>2</sub>催化剂活性相的表面分散状态、表面氧种和表面结构进行了详细表征。但甲烷氧化偶联反应在高温(700—800℃)下进行。本文进一步对该催化剂在此反应高温下的XRD和XPS研究表明,其表面状态较室温下有显著变化,结合前文的室温下表征结果,使我们对高温反应条件下该催化剂组分间协同作用、表面活性氧种和活性位结构性质有了进一步的理解,并有可能对其甲烷催化活化机理进行较为深入的探讨。 展开更多
关键词 甲烷氧化 Na2WO4/SiO2催化 甲烷活化机理 高温XPS/XRD
全文增补中
5-甲基-[(2E,6E)-3,7,11-三甲基-9-氧代十二碳二烯]苯醌和氢醌的首次全合成
17
作者 李春红 达世俊 +3 位作者 陈雪松 周广连 谢志翔 李瀛 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第23期2158-2162,共5页
以2-甲基对苯二酚和香叶基溴为起始原料,经过酚羟基保护,溴代,Li_2CuCl_4催化的芳基溴与Grignard试剂的偶联以及Julia偶联等一系列反应,完成了裸鳃亚动物的代谢产物,5-甲基-[(2E,6E)-3,7,11-三甲基-9-氧代十二碳二烯]苯醌(1)和氢醌(2)... 以2-甲基对苯二酚和香叶基溴为起始原料,经过酚羟基保护,溴代,Li_2CuCl_4催化的芳基溴与Grignard试剂的偶联以及Julia偶联等一系列反应,完成了裸鳃亚动物的代谢产物,5-甲基-[(2E,6E)-3,7,11-三甲基-9-氧代十二碳二烯]苯醌(1)和氢醌(2)的首次全合成,将1用NaBH4还原,得到(±)-3,(±)-3也是此类天然产物之一. 展开更多
关键词 裸鳃亚动物代谢物 全合成 li2cucl4催化偶联 Julia
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沙坦联苯的合成研究 被引量:6
18
作者 亓亮 闻永举 +1 位作者 吕美云 郭孟萍 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期107-109,共3页
以邻氯苯甲腈和对甲基苯硼酸为原料,绿色溶剂水和PEG400为混合溶剂,经Suzuki偶联反应合成了沙坦联苯(2-氰基-4'-甲基联苯)。目标化合物经1H NMR、13C NMR表征。考察了反应温度、反应时间对反应的影响,研究了目标产物的分离纯化,分... 以邻氯苯甲腈和对甲基苯硼酸为原料,绿色溶剂水和PEG400为混合溶剂,经Suzuki偶联反应合成了沙坦联苯(2-氰基-4'-甲基联苯)。目标化合物经1H NMR、13C NMR表征。考察了反应温度、反应时间对反应的影响,研究了目标产物的分离纯化,分离产率63%,纯度99.3%(HPLC)。 展开更多
关键词 SUZUKI反应 2-氰基-4′-甲基 环境友好 催化 合成
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