真空铝热还原LiAlO_2制取金属锂的研究

真空金属热还原法是一种具有工业应用前景的炼锂方法。本文对常压下以工业碳酸锂、氧化铝和氧化钙为原料合成LiAlO2以及真空条件下铝热还原LiAlO2提取金属Li进行了实验研究。研究了不同煅烧条件对LiAlO2合成的影响以及不同还原条件对铝热还原制取金属锂过程的影响。结果表明:在制团压力50MPa、煅烧温度1073 K和煅烧时间120 min的条件下,碳酸锂的分解率为98.21%,煅烧产物为LiAlO2和CaO。在还原温度1423 K,时间180min,铝粉过量20%,物料粒度-75μm和制团压力为45MPa的条件下金属锂的还原率为95.50%,铝粉利用率为79.17%。还原渣主要成分为CaO.Al2O3和12CaO.7Al2O3,可用于溶出氧化铝。

α-LiAlO_2的固相合成及Raman光谱研究

用固相反应法制得α-Li Al O2 样品 ,并首次得到该材料的 Raman光谱 . Raman光谱表明 ,在 65 4 cm- 1和 4 2 6cm- 1 处存在两个较强的 Raman光谱峰 ,分别对应于 A1 g和 Eg 振动模式 .与 α-Li Co O2 比较可知 ,α-Li Al O2 的层间结合力相对于α-Li Co O2 更弱 。

γ-LiAlO_2晶体的退火研究

利用温度梯度法生长出了透明的γ LiAlO2 单晶 ,通过扫描电镜和X射线薄膜衍射分析了不同退火气氛对所切得的 ( 0 0 1 )晶片表面结构的影响。结果表明 :1 1 0 0℃ / 70h空气和真空中的退火处理使γ LiAlO2 晶片表层变成LiAl5O8多晶 ,而同温度富锂气氛退火可以有效地抑制锂的挥发 。

γ-LiAlO_2晶体生长挥发和腐蚀研究

本文采用导向温度梯度法生长出了透明γ LiAlO2 晶体 ,借助扫描电镜和X射线粉末衍射系统地研究了温度梯度法生长晶体的工艺过程 ,坩埚中晶体上部为LiAl5O8和LiAlO2 多晶体 ,中部 [10 0 ]方向自由结晶形成了单一透明的γ LiAlO2 晶体 ,下部为钼金属颗粒 ,蓝宝石籽晶被严重污染 ;坩埚内分成上、中、下三部分是晶体生长过程中熔体组分中Li2

冷滚法制备熔融碳酸盐燃料电池用LiAlO_2隔膜

以水作溶剂，采用冷滚法制备熔融碳酸盐燃料电池用ＬｉＡｌＯ２隔膜．这种方法不使用有机毒性溶剂，不污染环境，工艺简便，成本低，制得的隔膜厚度薄，孔分布均匀，易浸入及保持电解质，可以耐受一定范围内的电池组装压力变化和电池多次启动冷热冲击，电池性能不变，依旧保持良好．

提拉法Ti:LiAlO_2晶体的生长、缺陷及N_2退火研究

本文采用提拉法成功地生长了钛掺杂浓度为0.1%原子分数的LiAlO2单晶体,借助光学显微镜,结合化学腐蚀法,对Ti:LiAlO2晶体(100)面空气退火前后的缺陷特征进行了研究,用AFM观测了(100)面晶片在不同温度下流动N2气氛退火过的表面形貌。结果表明:Ti:LiAlO2晶体(100)面的位错腐蚀坑是底面为平行四边形的锥形坑,位错密度约为5.0×104cm-2,900℃空气退火后晶片表面的位错腐蚀坑变大;N2退火能显著影响晶片的表面形貌,当退火温度为900℃时,晶片的均方根粗糙度(RMS)达到最低值。

深红波段LiAlO_2:Fe^(3+)荧光粉发光性能的研究

用高温固相合成法制得Li Al O2:Fe3+,通过正交实验确定最佳含量和反应条件:1 mol体系中,n(Li)/n(Al)=0.93,n(Fe)=0.006 mol,并在1470℃下灼烧3h。XRD分析确证为四方晶系。在λem=743nm监测下,激发光谱峰为266nm;且在λex=266nm的激发下,发射光谱峰为743nm,色坐标x=0.7352,y=0.2648。

γ-LiAlO_2晶体的生长缺陷研究

γ LiAlO2 晶体是一种非常有前途的GaN衬底材料 ,本文利用化学腐蚀光学显微术和同步辐射X射线形貌术研究了LiAlO2 晶体的缺陷。结果表明 ,提拉法生长的γ LiAlO2 晶体中的缺陷主要为位错、包裹物和亚晶界。并发现在其 (10 0 )晶片上的腐蚀形貌两面有较大差异。

LiAlO_2陶瓷小球的堆外放氚行为

将LiAlO2陶瓷小球置于裂变反应堆中辐照,采用热解吸技术研究该类产氚材料的堆外放氚特性,考察了升温速率、载气组分、催化活性元素和提氚温度对氚释放行为的影响;采用电子自旋磁共振（ESR）实验技术研究了辐照缺陷的顺磁特征。结果表明：LiAlO2中氚的扩散速度慢,热解吸活化能高,氚释放主要分布在750~1000K;表面氢同位素交换反应贡献大,释氚形态受载气条件的影响较大,当氦气中添加H2时,会增大HTO转化成HT的比例;中子辐照会在LiAlO2中诱生F^＋,O^-和O2^-等缺陷色心,其退火湮灭行为与氚释放过程存在一定关系。

电解质基板材料γ-LiAlO_2粉体的合成制备

利用固相合成法 ,用 Li2 CO3 与 Al2 O3 反应作为研究对象 ,探讨了制备亚微米的γ- Li Al O2粉末的工艺和反应过程 ,并采用 TG、DSC、XRD、FTIR等不同的测试手段对合成的亚微米γ-Li Al O2 粉料进行了表征 .结果表明 ,Li2 CO3 和γ- Al2 O3 在 80 0°C左右反应产物主要为α- Li Al O2 ,1 0 0 0°C左右反应主要产物为 γ- Li Al O2 (纯相含量 x=97% ) .Li2 CO3 和 γ- Al2 O3 反应温度较高 ,合成的物相晶态较纯 ,反应过程中不能明显观察到β- Li Al O2 .实验合成制备的亚微米γ- Li Al O2 粉料的平均粒径小于 0 .3μm.

纳米LiAlO_2前驱体的电化学合成

在35mmol·L-1 Bu4NBr的乙醇溶液中加入180mg锂片,采用金属阳极溶解法控制电流为0. 2A电解铝片6h,同时间断滴入0. 9mL乙酰丙酮,制得纳米LiAlO2 的前驱体LiAl(OEt)4-n(acac)n[acac为乙酰丙酮基],其结构经IR, XRD, TEM, TG DTA表征。实验结果表明:电解温度为50℃,导电盐Bu4NBr浓度为35mmol·L-1时电流效率在90%以上。在温度为40℃,前驱体浓度为300mmol·L-1, pH=9. 0的条件下,水解6h得粒径20nm^30nm的前驱体干凝胶粉,产率可达94. 8%;干凝胶粉在550℃煅烧可得纳米LiAlO2 粉体。

金属醇盐水解法制备纳米氧化物LiAlO_2

向100mL乙醇和1mL乙酰丙酮混合溶液中加入0.18g锂片,采用金属阳极溶解法控制电流为0.2A电解铝片6h,制得纳米LiAlO2前驱体。将电解液控制pH为9.0直接水解形成凝胶,经洗涤、干燥后在550℃煅烧2h,制得纳米LiAlO2粉体。产物通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、电子透射显微镜(TEM)、差热-热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)进行表征。结果表明,所得前驱体结构为LiAl(OEt)(4-n)(acac)n(acac为乙酰丙酮基);干凝胶粒径20～30nm,适宜煅烧温度为550℃;煅烧后所得纳米LiAlO2粉体粒径为30nm。

LiAlO_2衬底上ZnO薄膜的溶胶-凝胶法制备和表征

采用溶胶凝胶法在LiAlO2(302)衬底上制备了ZnO薄膜。用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征。XRD结果表明,随着热处理温度的升高(350℃、450℃、550℃、600℃、800℃),所得到的薄膜分别为单相ZnAl2O4(350℃),ZnAl2O4和ZnO的混合相(450℃)以及单相的ZnO(550℃、600℃、800℃),并且ZnO薄膜c轴择优取向的生长趋势随温度升高相应明显。SEM图像显示,随着热处理温度的升高,ZnO薄膜的粒径相应变大。

衬底材料LiGaO_2与LiAlO_2晶体的生长及缺陷分析

衬底材料ＬｉＧａＯ２与ＬｉＡｌＯ２晶体的生长及缺陷分析徐科徐军周永宗邓佩珍（中国科学院上海光学精密机械研究所，上海２０１８００）ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈａｎｄＤｅｆｅｃｔｓｏｆＳｕｂｓｔｒａｔｅＭａｔｅｒｉａｌｓＬｉＧａＯ２ａｎｄＬｉＡｌＯ２ＸｕＫ...

LiAlO_2晶体的生长及完整性研究

ＬｉＡｌＯ２晶体的生长及完整性研究刘琳陈京兰刘海润（中国科学院物理研究所，北京１０００８０）ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈａｎｄＩｍｐｅｒｆｅｃｔｉｏｎｏｆＬｉＡｌＯ２ＣｒｙｓｔａｌＬｉｕＬｉｎＣｈｅｎＪｉｎｇｌａｎＬｉｕＨａｉｒｕｎ（Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ...

固相反应法制备α-LiAlO_2包覆LiNi_(0.4)Co_(0.2)Mn_(0.4)O_2的电化学性能研究

以提高锂离子电池正极材料LiNi_0.4Co_0.2Mn_0.4O_2的循环性能为目的,以LiNO_3和Al(OH)_3为原料,采用固相反应法制备了α-LiAlO2包覆LiNi_0.4Co_0.2Mn_0.4O_2正极材料。微观组织结构分析结果表明,包覆热处理后LiNi_0.4Co_0.2Mn_0.4O_2颗粒表面形成了一层不均匀絮状包覆物α-LiAlO_2。电化学测试表明,α-LiAlO_2包覆处理有效减缓了充放电循环过程中总阻抗的增加,改善了材料的循环性能。3wt%LiAlO_2包覆的正极材料在室温1C充放电循环100次后,平均每次衰减率由包覆前的0.19%下降到0.14%。

新型掺杂LiAlO_2晶体衬底研究

本文系统研究了L iA lO2晶体及掺钛0.2%原子分数L iA lO2晶体的水解性能,用原子力显微镜对(100)晶片在不同水解时间下的表面形貌进行了观察,对比发现这两种晶体的(100)面均具有极性和易水解性。同时观察到掺钛L iA lO2晶体的抗水解性比纯L iA lO2晶体更好,因为掺钛L iA lO2晶体有更多的L i空位,水解的活性得到降低。

含LiAlO2-Y2O3复合助烧剂的氮化硅陶瓷低温致密化研究

以高α相含量的Si3N4粉体为主要原料,LiAlO 2-Y2O3作为复合助烧剂,在无压条件下烧结Si3N4陶瓷,研究了LiAlO2-Y2O3助烧剂体系对Si3N4陶瓷烧结致密化过程、相变过程和显微结构的影响。结果表明:LiAlO2-Y2O3助烧剂对Si3N4陶瓷致密化温度的降低和相转变速率的提高有明显作用,在1500℃有低共熔点液相LiAlSi 3O 8生成,且α-Si3N4向β-Si3N4的相转变开始进行,埋碳烧结时被氧化部分为试样表面。在LiAlO2-Y2O3助烧剂体系中,对Si3N4陶瓷低温致密化起主导作用的是LiAlO 2,当LiAlO 2加入量为8%(w)时试样的相对密度达到98.1%,且可以得到发育良好的柱状β-Si3N4晶粒。而Y2O3对α-Si3N4向β-Si3N4的相转变速率有明显提高,随着Y2O3加入量的增加,β-Si3N4转化率随之提高。当Y2O3加入量为8%(w)时β-Si3N4转化率达到91%。

LiAlO2为烧结助剂低温无压烧结制备致密Si3N4陶瓷

以高α相含量的Si3N4粉体为主要原料,LiAlO2作为烧结助剂,在1650℃无压烧结制备Si3N4陶瓷。研究LiAlO2烧结助剂含量(质量分数分别为6%、9%、12%、15%、18%)及保温时间(1、4、7、10 h)对Si3N4陶瓷试样的线收缩率、质量损失率、相对密度、相组成以及显微结构的影响。结果表明:LiAlO2能够显著降低Si3N4陶瓷的致密化温度。随着LiAlO2含量的增加,试样的相对密度先增大后减小,烧结助剂含量为12%(w)时相对密度达到97%以上。而β-Si3N4转化率随着LiAlO2含量的增加而升高。LiAlO2含量为12%(w),保温时间为4 h时,试样的相对密度达到最高。随着保温时间继续延长,相对密度略有降低。但β-Si3N4转化率则随着保温时间延长而不断升高。