LiAlSiO_4基固体氧化物锂离子导电材料的研制

以LiNO3、Al(NO3)3.9H2O和(C2H5O)4Si为原材料,通过以聚乙烯醇位聚合剂的化学合成方法制备了Li-AlSiO4基固体氧化物锂离子导电材料。材料的X射线衍射分析表明,实验获得了具有四方结构的单相材料,晶格常数为a=b=0.5170nm、c=0.6295nm。所制备的材料体现具有锂离子导电性,同时得出材料的导电性与材料体系中存在的锂离子的空位有关,适当地调整体系中锂离子缺陷可以提高材料的锂离子导电性。

辣根过氧化物酶催化合成聚-4-羟基苯乙烯基吡啶

利用辣根过氧化物酶催化合成了新型共轭聚合物聚-4-羟基苯乙烯基吡啶,辣根过氧化物酶的催化氧化反应使底物中的苯环直接聚合.荧光光谱研究结果表明,聚合物具有良好的光致发光特性,辣根过氧化物酶能有效地催化4-羟基苯乙烯基吡啶的聚合反应.

高效液相色谱法测定2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯原料药的研究

目的 采用反相高效液相色谱法建立2-（2，6-二氯苯基氨基）苯乙酸-4-（4-苯基-1，2，5-噁二唑-2-氧化物-3-）甲氧基苯甲酯（ZLR-8）原料药质量控制的方法。方法色 谱柱为LichrospherODS柱（4．6mm×250mm），流动相为甲醇-乙腈-2-（55：20：10），检测波长为226nm，流速为1．0mL·min^-1。结果 中间体及各降解产物对样品测定不产生干扰，ZLR-8的浓度为11．18～223．6mg·L^-1时与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998，n=5），重复性良好（RSD％=0．47，n=6），检测限为54μg·L^-1。结论 该方法可以用于ZLR-8原料药的含量测定和有关物质检查。

4-羟基苯乙烯基吡啶为辣根过氧化物酶底物的酶荧光免疫传感体系测定布氏杆菌抗体

合成了一种新型辣根过氧化物酶(HRP)荧光底物-4-羟基苯乙基吡啶(pHSP),并首次将它运用于酶联荧光免疫传感体系.对pHSP化学性质的研究证实,pHSP在空气中较稳定,对HRP,H2O2的荧光响应性能优于传统HRP荧光底物,如对羟苯乙酸、Amplex Red和佳味醇等.在pH5.8的Britton-Robinson缓冲溶液中,pHSP本身只有极弱的荧光,在HRP-IgG催化下可被H2O2氧化成二聚体产物,该二聚体在300nm的激发光下能发射波长为437nm的强荧光,并且反应体系的荧光增加与HRP量在一定浓度范围内成线性相关.根据此原理,建立了兔布氏杆菌抗体的酶联荧光传感分析新方法.运用制备的传感装置测定兔布氏杆菌抗体的线性范围为6.3×10-11～1×10-8mol·L-1,抗体检出限为6.3×10-11mol·L-1,相对标准偏差为4.1%(n=11).pHSP的二聚体产物水溶性很低,利用设计的装置较好地解决了传统测定溶液体系方法灵敏度不高的问题.

TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。

2-(2,6-二氯苯胺基)苯乙酸4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯的合成工艺改进

目的改进 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 4 (4 苯基 1 ,2 ,5 二唑 2 氧化物 3 )甲氧基苯甲酯的合成工艺。方法以桂醇为原料 ,经环合、氯化、醚化及酯化 4步反应合成 2 (2 ,6 二氯苯胺基 )苯乙酸 4 (4 苯基 1 ,2 ,5 二唑 2 氧化物 3 )甲氧基苯甲酯。环合反应中 ,改用乙酸为溶剂 ;醚化反应中以乙腈代替N ,N 二甲基甲酰胺作溶剂 ;酯化反应中 ,二环己基碳化二亚胺改以滴加的方式投料。结果与结论总收率提高到 48%。本法具有反应条件温和、后处理简单、收率高等优点。

1-羟基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物的合成工艺研究

以2,2-二氯-4'-甲基苯乙酮为原料,在六水合氯化铁促进下,与羟胺盐和乙二醛反应,得到1-羟基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物。研究了反应时间、物料配比、溶剂的种类和三氯化铁的用量等因素对环化反应的影响,优惠条件下的收率达到87.5%。该法原料来源广、成本低、反应条件温和、收率高,具有工业化应用前景。

血样中3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法分析血样中的3-烟酰胺基-1，2，4-苯并三嗪-1，4-二氧化物（SR—N）。AgilentEclipseC18柱（4．6mm×150mm，5μm），流动相为甲醇-水-冰醋酸=20：80：0．5，流速1．0mL·min^-1，柱温25℃，检测波长277nm。在选定的液相色谱条件下，SR-N血浆标准曲线在0．75～120μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0．9994）。检测限和定量限分别为0．25、0．75μg·mL^-1。

3-芳胺基甲酰基-4-羟基-2-甲基-2H-1,2-苯并噻嗪-1,1-二氧化物的合成

通过３甲氧甲酰基４羟基２甲基２Ｈ１ ，２苯并噻嗪１ ，１二氧化物与芳胺的胺解反应，合成了６ 个新的３芳胺基甲酰基４羟基２甲基２Ｈ１ ，２苯并噻嗪１ ，１二氧化物，产物的结构通过红外、核磁及元素分析得到确证．

LaSrCo_(0.9)B'_(0.1)O_4复合氧化物制备、氧化性能及表征

采用聚丙烯酰胺法制备了类钙钛矿LaSrCo0.9B'0.1O4系列复合氧化物(B'=Mn、Fe、Ni、Cu)和LaSrCoO4,并考察了对CO和C3H8催化氧化反应的活性,运用XRD、BET、TEM、TPD等方法对LaSrCo0.9Ni0.1O4、LaSrCoO4进行了表征.结果表明,LaSrCo0.9Ni0.1O4和LaSrCoO4都为四方K2NiF4型纳米材料.Ni的掺入提高了LaSrCoO4的催化活性、O的吸附量和晶格畸变率,降低了平均晶粒度.

钴基氧化物热电材料研究现状与展望

综述了钴基氧化物热电材料国内外研究新进展,着重介绍NaxCo2O4热电材料的晶体结构、热电性能及制备方法;并对Ca-Co-O系列的CaCo2O4、Ca2Co2O5、Ca3Co2O6、Ca3Co4O9和Ca9Co12O28共5种不同结构的热电材料及Bi2Sr3Co2Oy、稀土系钴基氧化物RCoO3等氧化物热电材料作了介绍。还总结了为提高热电性能而进行的掺杂研究。最后展望了氧化物热电材料的发展前景。

钴基氧化物热电陶瓷的研究进展

随着可开发性能源的日益减少和环境污染问题的日趋严重,热电陶瓷作为一种能够实现热能和电能之间直接转换的功能陶瓷,其研究越来越受到重视。层状钴基氧化物由于具有优良的性能而成为有着广阔应用前景的一种热电陶瓷材料。本文回顾了热电材料的发展历史,阐述了与热电转换相关的一些理论基础以及良好热电材料所需具备的条件,指出钴基氧化物所存在的各种优缺点,并着重介绍了几种常见的钴基氧化物热电陶瓷材料的基本结构、性能特征与研究进展等。

新型氮氧自由基HPN对大鼠脑缺血再灌注损伤后缺氧相关蛋白表达的影响

目的 探究新型氧氮自由基HPN对脑缺血再灌注损伤模型大鼠中缺氧相关蛋白表达的影响。方法 采用随机数字表法将60只雄性SD大鼠平均分为MCAO/R模型组、假手术组、HPN低、中、高剂量组(100、150、200 mg/kg),每组12只,模型组及HPN给药组采用改良的Longa线栓法构建右侧大脑中动脉阻塞再灌注(MCAO/R)模型,以仅分离右侧颈内动脉的假手术大鼠为对照,再灌注24 h后进行神经功能缺损症状评分;TTC染色测定脑梗死体积;HE染色观察各组脑区半暗带区病理变化;实时定量PCR检测大脑皮层中缺氧相关蛋白HIF-1a和VEGF的基因表达;Western blot检测大脑皮层中缺氧相关蛋白HIF-1a和VEGF的表达。结果 与MCAO/R模型组相比,HPN给药组中大鼠的神经功能得到明显改善(P<0.05),脑梗死体积明显减少,大脑皮层中HIF-1a和VEGF蛋白及基因表达明显降低(P<0.01)。与HPN低剂量组相比,HPN中、高剂量组大脑皮层中HIF-1a和VEGF蛋白及基因表达明显增加(P<0.05)。结论 新型氧氮自由基HPN在脑缺血再灌注损伤模型大鼠中具有显著的神经保护作用,且随着HPN给药剂量的增加,对神经保护作用越明显,并显著调节缺氧相关蛋白HIF-1a和VEGF的表达。

硒代4-叔丁基杯[4]芳烃的合成及体外抗氧化活性研究

通过对于4-叔丁基杯[4]芳烃结构中羟基基团的硒化修饰反应,合成了一种新的具有GPX活性的模拟物-硒代4-叔丁基杯[4]芳烃,并用质谱和核磁共振光谱对该GPX模拟物的结构进行了确证。其GPX活力可达137.22U/μmol,进一步建立了由Fe^(2+)/Vc诱导的牛心线粒体损伤体系来研究该GPX模拟物的体外抗氧化活性,结果显示该模拟物表现出良好的体外抑制线粒体氧化损伤的生物活性。

复发性口腔溃疡家兔模型补充超氧化物岐化酶的作用

背景:复发性阿弗他溃疡的具体发病机制目前医学界尚无定论,其中体内氧自由基的增多是引起复发性口腔溃疡反复发作的原因之一。目的:观察超氧化物歧化酶对复发性阿弗他溃疡治疗效果的影响。方法:在24只复发性阿弗他溃疡家兔模型建立后,按随机数字表法分为3组。模型对照组作为对比不做处理;阴性对照组家兔每天局部碘甘油擦拭;超氧化物歧化酶组家兔每天进行超氧化物歧化酶生物胶囊溶液灌胃,溃疡局部用碘甘油进行擦拭。1周后切取口腔溃疡病变组织进行对比研究。各组家兔造模后,每隔3 d上午同一时间兔耳静脉采血,流式细胞仪分析T细胞亚群CD3+、CD4+、CD8+以及CD3+/CD8+变化。结果与结论:当溃疡病变形成后,模型对照组和阴性对照组家兔外周血中细胞CD3+、CD4+、CD4+/CD8+的比值经过统计均明显低于正常,而CD8+细胞数远远大于正常数值。超氧化物歧化酶组灌服超氧化物歧化酶生物胶囊后,CD3+、CD4+细胞数开始逐渐升高,而CD8+细胞数则相反呈下降趋势。提示应用氧自由基的天然清除剂超氧化物歧化酶就能有效清除溃疡面中过量的氧自由基,从而达到临床上治疗复发性阿弗他溃疡的目的。

缩醛基毛冬青提取化合物R4对缺氧/复氧大鼠心肌细胞的保护作用

目的:探讨缩醛基毛冬青提取化合物R4对缺氧/复氧损伤心肌细胞的保护作用及其机制。方法:采用原代培养的新生大鼠心肌细胞建立缺氧/复氧损伤模型,实验分为正常细胞培养组和缺氧/复氧损伤模型组、缺氧/复氧损伤+缩醛基毛冬青提取化合物R4(5、10、20μmol/L)组和缺氧/复氧损伤+verapamil(5μmol/L)组。用黄嘌呤氧化酶法测定超氧化物歧化酶(SOD)的活性,硫代巴比妥酸显色法测定丙二醛(MDA)含量,MTT染色法测定线粒体脱氢酶活性改变,化学比色法测定乳酸脱氢酶(LDH)活性变化,Griess法测定一氧化氮(NO)的含量。结果:缩醛基毛冬青提取化合物R4可显著提高缺氧/复氧损伤心肌细胞内SOD的活性及细胞内线粒体脱氢酶活性,能显著抑制LDH的活性、MDA的生成以及提高NO的含量,并能明显抑制心肌细胞凋亡。结论:缩醛基毛冬青提取化合物R4具有明显抗缺氧/复氧损伤、保护心肌细胞的作用。

2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]-甲硫基}1H-苯并咪唑的合成

以2,3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物为起始原料,经过取代、乙酰化、水解、氯化、缩合5步反应,制得了标题化合物,总收率42.48%,HPLC含量≥98.5%。通过IR、1HNMR对产物进行了表征。

(R)-N-(β-三氯锗丙酰基)四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸甲酯的合成及其晶体结构

三氯锗丙酰氯与(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸甲酯反应,得到标题化合物1,[a]_D^(20)-89.40°.经水解得到取代丙酞四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸甲酯基锗倍半氧化物2,X射线衍射法测出标题化合物的晶体结构,属于正交晶系,晶胞参数:a=0.6192(1)nm,b=1.1147(4)nm,c=2.1796(8)nm,V=1.5045nm^3,Z=4,空间群P2_12_12_1分子中酰胺羰基C=O与C=S基团处于C(4)NC(3)键两侧呈反式.用MNDO分子轨道方法研究了该化合物的电子结构,电荷和键序分布,前沿轨道性质,讨论了电子光谱性质.

可溶性环氧化物水解酶抑制剂TPPU治疗周围神经痛效果研究

目的:探究可溶性环氧化物水解酶抑制剂1-(三氟甲氧基苯基)-3-(1-丙酰基哌啶-4-基)脲(TPPU)治疗周围神经痛的效果。方法:选择SD大鼠,通过坐骨神经慢性压迫损伤建立坐骨神经痛模型。术前3 d至术后7 d给予(实验组)或不给予(对照组)TPPU灌胃处理。术后使用von Frey测试SD大鼠痛阈,监测体质量变化,免疫组织化学染色观察神经新生血管数量及坐骨神经脊髓段尼氏小体表达。结果:实验组疼痛阈值和体质量增加明显高于对照组(P<0.05);免疫荧光结果显示实验组局部微循环改善,尼氏小体表达高于对照组(P<0.05)。结论:TPPU可能通过改善微循环促进神经损伤修复,减少神经损伤性疼痛。

4-二茂铁甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基对活性氧的清除作用

目的研究一种新型稳定的4-二茂铁甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(FC-TEMPO)对活性氧的清除作用。方法用氯化硝基四氮唑蓝(NBT)还原法研究FC-TEMPO对超氧阴离子自由基(O2.-)的清除能力;用流式细胞仪和分光光度法研究FC-TEMPO对95-D肺癌细胞内活性氧、超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)的影响,同时采用噻唑蓝(MTT)法测定该化合物对癌细胞活力的影响。结果FC-TEMPO在体外能有效清除O2.-阴离子,并抑制肺癌细胞的增殖;同时该化合物能使95-D肺癌细胞内的活性氧含量下降,SOD和CAT酶的活性上升。结论通过体外和癌细胞实验表明,FC-TEMPO具有良好的清除活性氧的能力,并可能通过这种方式杀伤癌细胞。