分步碳包覆合成高密度LiFePO4/C复合材料

采用分步碳包覆法合成LiFePO4/C复合材料。首先,将原料Fe2O3、NH4H2PO4和葡萄糖经过固相反应合成Fe2P2O7/C复合材料,再将Fe2P2O7/C与前驱体Li2CO3、葡萄糖混合,通过二次碳包覆工艺合成LiFePO4/C复合材料,并考察合成温度对LiFePO4/C复合材料电化学性能的影响。采用X射线衍射、扫描电镜、差热-热重分析、电化学阻抗谱(EIS)和充放电测试对材料的性能进行表征。结果表明:以制取的Fe2P2O7/C为前驱体合成的LiFePO4/C复合材料具有较好的物理和电化学性能,材料的振实密度达1.26 g/m3,0.1C放电容量为158.3 mA.h/g,1C初次放电比容量达到140 mA.h/g。

不同碳源对多孔球形LiFePO4/C复合材料的影响

采用喷雾干燥-碳热还原法(SDCTM),分别研究了无机和有机碳源对锂离子正极材料LiFePO4/C形貌、结构及其充放电性能的影响。结果表明:以无机碳源炭黑制备的LiFePO4/C呈不规则球形,一次颗粒粒径在800nm左右,比表面积为2m2·g-1,0.1C放电比容量为107.3mAh·g-1。而以有机碳源制备的LiFePO4/C,其形貌较为规则,呈多孔球形结构,具有较高的比表面积和放电比容量。其中,以柠檬酸为碳源制备的多孔球形LiFePO4/C复合材料,其孔径均在50nm左右,比表面积可达32m2·g-1;在室温下,0.1C和10C首次放电比容量分别为158.8和87.2mAh·g-1,具有优异的循环性能和高倍率充放电性能。

高密度锂离子电池正极复合材料LiFePO_4/C

以FeC2O4·2H2O、NH4H2PO4、Li2CO3和乙炔黑为原料,采用两步固相反应法制备了高密度LiFePO4/C正极复合材料。利用差热(DSC),热重(TGA)和X射线衍射(XRD)等分析手段具体探讨了第一步固相反应中可能存在的反应过程和中间产物。利用扫描电镜表征了复合材料LiFePO4/C中LiFePO4微粒形貌和接触状态。结果表明,乙炔黑的含量是影响LiFePO4微粒尺寸和微粒间接触界面的重要因素。在一次热处理的基础上,二次球磨和烧结有利于第二次固相反应过程中反应物质的接触和传质,较一步固相法提高了生成的LiFePO4的振实密度。当乙炔黑的含量(质量分数)为0.1%-1.5%时,两步固相法所制正极材料LiFePO4/C的振实密度可达到1.7 g/cm3,初次放电容量达到105 mA·h/g。

不同碳源对LiFePO_4/C复合材料性能的影响

采用机械液相活化法与高温固相法相结合制备了锂离子电池正极材料LiFePO4和LiFePO4/C。考察了蔗糖、柠檬酸、葡萄糖、酒石酸等不同碳源对材料性能的影响,并采用XRD、SEM和恒电流充放电测试等方法对材料的结构、表面形貌及电化学性能进行了研究,利用Raman光谱和TEM分析材料中碳的存在状态。结果表明,得到的样品结构均为橄榄石型,碳源的加入能有效地减小材料的颗粒尺寸,并且材料的电导率比纯LiFePO4的电导率提高了5个数量级。LiFePO4/C样品的表面包覆层均为非晶碳,以柠檬酸为碳源合成的LiFePO4/C材料,具有较小的颗粒尺寸,均匀多孔的表面碳包覆层和最佳的电化学性能。在0.1C下第3次的放电比容量达141.0mAh/g,循环10次后容量无衰减。

LiFePO_4/C复合材料的固相合成及碳源的影响

以FeSO4.7H2O为铁源,用固相法合成了正极材料橄榄石型LiFePO4/C复合材料,研究了焙烧温度、反应时间和碳源对产物结构、形貌及电化学性能的影响。用蔗糖作碳源,在700℃下煅烧15 h制得的样品,具有均一的橄榄石型结构,在电流为17 mA/g(0.1C)时的首次放电比容量为151 mAh/g,循环性能良好。

LiFePO_4/C复合材料的制备和性能

采用高温固相合成法二次灼烧工艺制备锂离子电池正极复合材料LiFePO4/C。经300℃和650℃二次灼烧,得到了从纳米到亚微米尺寸的LiFePO4和LiFePO4/C复合材料。X射线衍射(XRD)结果表明,所得到的LiFePO4和LiFePO4/C样品具有单一的橄榄石型晶体结构,且具高纯度。在多种碳源(如乙炔黑、Vulcan XC-72碳黑、鳞状石墨、各向异性石墨和葡萄糖)制备的LiFePO4/C复合材料中,以葡萄糖为碳源合成的样品具有最好的电化学性能。在电池工作温度由室温提高到40℃时,由于复合材料的电子电导率增大和锂离子在材料中的扩散速度加快,电池的充放电循环性能明显提高。

焙烧温度对LiFePO_4/C复合材料的影响

采用两步高温固相合成法制备锂离子电池正极复合材料LiFePO4/C复合材料。经300℃预培烧及后续高温培烧原材料,高温焙烧温度分别为600℃、650℃、700℃时,均得到了纳米尺寸的LiFePO4/C复合材料。在高温焙烧温度为650℃时,X射线衍射(XRD)结果表明,所得到的LiFePO4/C样品无杂质产生、峰型完好且结晶良好;扫描电镜(SEM)测试结果表明,所得材料的纯度较高、颗粒较小,无团聚现象。电化学性能测试结果表明培烧温度为650℃时,材料具有最好的电化学性能,电池的充放电循环性能最好。

LiFePO_4/C复合材料中的碳源研究

分别以蔗糖、酚醛树脂、聚丙烯作为碳源,采用高温固相法制备了橄榄石型锂离子电池正极LiFePO4/C复合材料,并考察不同碳源对合成的LiFePO4/C复合材料电化学性能的影响。采用XRD、SEM、拉曼光谱分析、恒电流充放电测试和交流阻抗分析等方法对材料的结构、表面形貌及电化学性能进行了研究。结果表明,以聚丙烯为碳源合成的LiFePO4/C材料具有最佳的电化学性能。0.1C的放电比容量为154.9mAh/g,在2C下的放电比容量达131.3mAh/g,循环30次后容量为130.1mAh/g。

联合添加微量Sc、Zr元素对B4C/7075Al复合材料力学性能和腐蚀行为的影响

限制高强度B4C/Al复合材料工程应用的关键为腐蚀问题,添加微量合金元素是提高其耐蚀性的有效措施。采用压力浸渗法制备了B4C/7075和添加微量Sc、Zr元素的B4C/7075-0.15Sc-0.35Zr复合材料,利用扫描电镜、透射电镜、弯曲性能测试、拉伸性能测试、中性盐雾试验和电化学测试对比研究了联合添加Sc和Zr元素对B4C/7075Al复合材料的显微组织、力学性能和腐蚀行为的影响。结果表明:添加Sc和Zr元素后,复合材料的抗弯曲强度和抗拉强度升高,腐蚀速率降低,腐蚀电流密度(Jcorr)下降,耐蚀性增强,这是因为添加Sc和Zr元素后,复合材料的晶界析出相细小且不连续分布,无析出带(PFZ)消失。

合成温度对LiFePO_4/C复合材料电化学性能的影响

以FePO4为铁源、Li2CO3为锂源、聚丙烯为还原剂和碳源,采用一步固相法合成原位碳包覆磷酸亚铁锂(LiFePO4/C)复合材料,研究合成温度对材料LiFePO4/C复合材料电化学性能的影响。采用X射线衍射、扫描电镜和拉曼光谱技术对合成产物的晶体结构、表面形貌和碳结构进行表征,通过电化学阻抗谱(EIS)和充放电测试对材料的电化学性能进行测试和分析。结果表明:在600～750℃温度范围内都可合成纯LiFePO4/C复合材料,随着合成温度的升高,材料颗粒尺寸和石墨化程度都将增大;600℃保温8h合成的材料颗粒尺寸为100～500nm,其1C放电比容量达到144.2mA·h/g,5C放电比容量达到119mA·h/g。

碳前驱体对LiFePO_4/C复合材料的形貌及电化学性能的影响

采用葡萄糖、环氧树脂、酚醛树脂为碳源制备了LiFePO4/C复合材料。利用X射线衍射、扫描电镜等方法对复合材料进行研究。结果表明,葡萄糖获得了碳包覆复合材料,而环氧树脂、酚醛树脂则得到了碳芯结构复合材料。碳芯结构复合材料的电化学性能优于碳包覆复合材料,电流密度为15mA/g时,试样C、D的放电容量分别为165、167mAh/g;电流密度为600mA/g时,试样C、D的放电容量分别为139.4、145.5mAh/g,经过50循环后容量保持率分别高达99.2%、99.5%。

PVA辅助两步碳热还原法合成LiFePO_4/C复合材料

以Fe3+为铁源,葡萄糖和有机物聚乙烯醇PVA共同为碳源两步碳热还原法合成LiFePO4/C材料.采用XRD,SEM,LAND电池测试系统及电化学工作站等对材料的晶体结构、形貌和电化学性能进行了研究,并对PVA不同时间加入对材料性能的影响做了分析.结果表明:PVA在原料预烧之后加入,所得LiFePO4/C复合材料具有丰富的表面结构,有较小的交流阻抗和很好的充放电性能,0.1C下初始放电比容量达到了167mAh.g-1,且不同倍率下循环性能稳定.

共沉淀法制备LiFePO_4/C复合材料的结构与性能

为了获得性能优异的LiFePO4/C复合材料,通过共沉淀法合成前躯体,用不同的方式进行碳包覆,制得橄榄石型LiFePO4/C复合材料。用XRD和SEM等手段对产物的结构和形貌进行研究,通过充放电实验测试其电化学性能。结果表明,在共沉淀过程中直接加入葡萄糖所制得的LiFePO4/C复合材料样品颗粒粒径最小,电化学性能最好,在0.1 C倍率下,首次放电比容量为152 mAh/g。

大功率LiFePO_4/C复合材料的简易合成

本文采用碳热还原法,以廉价的FeCl3.6H2O、LiOH.H2O和NH4H2PO4为原料,以淀粉为还原剂和碳源,经600℃烧结制备了LiFePO4/C复合材料,方法重现性好且易规模化生产.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)测试材料结构,观察材料形貌.结果表明,经600℃烧结10 h所得产物具有纯相的橄榄石型晶体结构,良好的结晶性和规整的球状形貌,粒径为60～100 nm.包覆LiFePO4晶粒的碳层厚度为2 nm左右,碳含量为5%(by mass).材料的振实密度高达1.3 g·cm-3,在0.2C倍率下首次放电比容量为162 mAh·g-1,在0.5C、1C、2C、5C和10C倍率下首次放电比容量分别为143、135、127、116和105 mAh·g-1,10C倍率下500周期循环,其比容量仍有81 mAh·g-1.

碳芯结构LiFePO_4/C复合材料的表征及电化学性能

采用环氧树脂为碳源制备出碳芯结构LiFePO4/C复合材料.利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和X光电子能谱等分别对复合材料的晶体结构、表面形貌及表面成分进行表征,采用恒电流充放电和电化学阻抗方法研究试样的电化学性能.实验结果表明:碳芯结构复合材料是由无定形碳线和纳米LiFePO4颗粒组成.碳芯结构LiFePO4/C复合材料在15mA/g的电流密度下,首次放电容量达到166mAh/g,当电流密度增加到750mA/g,放电容量高达131mAh/g,经过50次循环后,容量保持率高达99.2%.

树枝状碳芯结构LiFePO_4/C复合材料的制备及电化学性能

采用环氧树脂为碳源制备树枝状碳芯结构LiFePO4/C复合材料。利用X射线衍射、透射电镜和X射线光电子能谱对复合材料进行分析,采用恒电流充放电和电化学阻抗方法研究试样的倍率性能、循环性能和电化学阻抗。结果表明:树枝状LiFePO4/C复合材料的树干是碳芯结构,由无定形碳芯和包覆在碳芯上的纳米LiFePO4颗粒组成;树枝状碳芯结构LiFePO4/C复合材料在15 mA/g的电流密度下,首次放电容量达到167.4 mA.h/g;当电流密度增大到900 mA/g时,放电容量高达120.8 mA.h/g,经过50次循环后,容量保持率高达99.5%。

不同碳源对制备LiFePO_4/C复合材料性能的影响

研究了PVB、β-环糊精为碳源,对制备的LiFePO4为锂离子电池正极材料时的性能的影响.结果表明:PVB、β-环糊精对LiFePO4的晶体结构没有影响,PVB为碳源制备的LiFePO4的颗粒粒径要比β-环糊精的小,导电性能、大电流充放电性能和循环性能更好.

热处理制度对LiFePO_4/C复合材料结构和电化学性能的影响

以环氧树脂为碳源,通过不同热处理制度制备出不同结构的LiFePO4/C复合材料,研究热处理制度对LiFePO4/C复合材料形貌和电化学性能的影响。结果表明:迅速升温制备的复合材料为碳包覆结构,缓慢升温并增加固化过程后制备的复合材料为多孔状。多孔状的LiFePO4/C复合材料具有更优良的电化学性能,电流密度为15 mA.g-1时,其放电容量为164.9 mAh.g-1,当电流密度为600 mA.g-1时,其放电容量为140.1 mAh.g-1,经过50循环后,容量保持率为99.1%。

LiFePO_4/C复合材料的溶胶凝胶法制备及电化学性能

用原位聚合法制备Fe PO4/PANI,以此为前驱体采用溶胶凝胶法制备LiFePO4/C复合材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对材料的结构及表面形貌进行表征,采用充放电测试研究材料的电化学性能。结果显示样品具有较好的倍率性能和循环性能,在650℃下合成的样品具有最高放电比容量,0.2 C下放电比容量达到165.8 m Ah/g,接近理论比容量170 m Ah/g。

基于聚合反应制备的钛离子掺杂LiFePO_4/C复合材料

首先基于聚合反应合成FePO_4/PANI前驱体,再以为Li OH·H2O,FePO_4/PANI和PVA原料制备了Li FePO_4正极材料,此外再对其进行碳包覆以及Ti^(4+)掺杂,三种试样分别标记为Li FePO_4,Li FePO_4/C及LiFe_(0.96)Ti_(0.02)PO_4/C。通过XRD、EDS及充放电测试等手段表征了材料的微观结构与电化学性能。实验结果证明:试样的XRD图谱均与标准Li FePO_4图谱一致,不存在无定形碳衍射峰。与未掺杂试样Li FePO_4/C相比,LiFe_(0.96)Ti_(0.02)PO_4/C的电子电导率与其相近,但离子扩散系数有所改善,Ti^(4+)在晶格中均匀分布,因此与其他两试样相比,其电化学性能更好。试样在C/10、C/2、1C、3C及5C倍率下的放电比容量为158.7 m Ah·g^(-1)、153.3 m Ah·g^(-1)、147.6 m Ah·g^(-1)、136.4 m Ah·g^(-1)及123.5 m Ah·g^(-1),具有良好的倍率性能与电位稳定性。