带有一维纳米阵列结构LiFePO_4薄膜的制备与表征

通过阳极氧化铝模板辅助溶胶-凝胶法制备了带有一维纳米阵列结构的LiFePO4薄膜。其中,柠檬酸不仅起到络合剂的作用,还为体系提供了碳源。采用XRD、TEM、SEM等测试手段对试样进行了表征,结果表明,制备的LiFePO4结晶良好。同时考察了不同条件对沉积LiFePO4纳米线的影响,确定了沉积纳米线的优化条件:真空沉积,溶胶浓度为0.25mol/L,沉积次数为3次,去模板时间为40min,冷冻干燥。

碳纳米管作导电剂对LiFePO_4锂离子电池性能的影响

考察添加碳纳米管作导电剂对LiFePO4锂离子电池性能的影响。采用液态锂离子电池工艺制备063048型LiFePO4锂离子电池,利用XRD,SEM及充放电方法对电池电极的结构、表面形貌和电化学性能进行表征和测试。研究结果表明:添加碳纳米管作导电剂的极片压实密度与未添加的相比提高了5%,同时也形成了良好的导电网络,电池内阻较小,电池首次放电容量达到131.8 mA.h/g,而未添加碳纳米管的首次放电容量为124.6 mA.h/g;添加碳纳米管作导电剂电池的循环性能较好,120次循环后容量几乎没有衰减,而未添加碳纳米管的电池经120次循环后容量保持率为94.1%。添加碳纳米管作导电剂电池的倍率性能优异,其6C的放电容量是0.5C的81.8%(其中,C为电流倍率),未添加碳纳米管的电池6C的放电容量是0.5C的75%。添加碳纳米管作导电剂的电池,电极界面阻抗比未添加碳纳米管的电池的界面阻抗小。

纳米FePO_4的合成及其正极材料LiFePO_4/C的电化学性能研究

以Fe3＋为铁源,采用控制结晶技术合成了纳米FePO4.xH2O,将FePO4.xH2O于500℃热处理4 h后得到纳米FePO4前驱体,然后通过碳热还原在不同温度下煅烧合成橄榄石结构的纳米LiFePO4/C样品.采用差热/热重、X射线衍射、扫描电镜、比表面测试、电化学性能测试等分析测试方法对纳米FePO4.xH2O、FePO4前驱体及不同煅烧温度下制得的纳米LiFePO4/C样品进行表征.研究结果表明,700℃烧结10 h合成LiFePO4/C样品的粒径在40-100 nm左右,比表面积为79.8 m2/g;700℃煅烧合成样品在电压2.5-4.2 V,倍率为0.1C、1C、5C、10C、15C时的放电比容量分别达到156.5、134.9、105.8、90.3和80.9 mAh/g,具有较好的倍率性能;样品还表现出较好的容量保持率.

TC4钛合金表面电弧离子镀TiN／CrN纳米多层薄膜研究

用电弧离子镀技术在TCA钛合金基体上通过改变偏压制备了4组TiN／CrN薄膜，对薄膜的表面形貌、厚度、相结构、硬度、膜基结合力和摩擦系数等组织、性能进行了测试表征。结果表明，薄膜是由TiN相和CrN交替叠加构成的纳米多层薄膜，薄膜的调制周期为60nm，总的厚度约为480nm。与基体钛合金相比，镀膜后样品的表面性能与偏压幅值密切相关并有显著提高：显微硬度从基体的3GPa提高到16．5-24．7GPa；摩擦系数从基体的0．35大幅度降低到0．14—0．17；薄膜与基体结合牢固，膜基临界载荷在60-80N之间。经电弧离子镀TiN／CrN纳米多层薄膜处理后，TC4钛合金可以满足沙粒和尘埃磨损条件下的耐磨性能要求。

Cu_2ZnSnS_4纳米颗粒及其薄膜的制备与表征

采用热注入法,在油胺(OLA)中合成出Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米颗粒,并在玻璃衬底上制备了薄膜,研究了不同合成温度对纳米颗粒生成的影响.通过X射线衍射仪、拉曼光谱仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外可见分光光度计对所得纳米晶材料的结构与成分、颗粒大小与形貌、光吸收谱进行了测试分析.研究结果表明:采用热注入法的最佳合成温度在260℃左右,该温度下生成的多晶CZTS纳米颗粒尺寸约10 nm,分散性良好,光学禁带宽度约1.5 eV.

混有Fe_3O_4纳米颗粒的PDMS薄膜磁力激励变形研究

采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)为基体,以经硅烷偶联剂(KH-570)处理过的20nm Fe3O4纳米颗粒为填充物,将这两种材料以不同比例进行混合得到磁性PDMS薄膜,对该磁性薄膜受力进行理论分析,用微米X射线三维成像系统测试同一永磁铁激励下不同半径、支撑腔体不同高度下(磁性薄膜距离永磁铁高度)和Fe3O4纳米颗粒不同质量分数下磁性薄膜的变形大小,以及不同表面磁场强度的永磁铁激励下磁性薄膜的变形大小,通过振动样品磁强计对磁性薄膜样品的磁滞曲线进行了检测,实验结果表明,在相同的激励下半径越大、支撑腔体高度越小、质量分数越大薄膜中心位移越大,不同激励下永磁铁磁场强度越大薄膜中心位移的也越大,与理论分析一致。薄膜变形引起空腔内的体积变化,体积变化证明了薄膜驱动液体的能力,该实验为应用于微流体中的微泵提供了理论依据。

LiFePO_4纳米棒的合成与电化学性能

采用水热-固相二步法合成了纳米棒状磷酸铁锂（LiFePO4）正极材料，并对晶体结构、形貌和性能进行了XRD、SEM、透射电子显微镜（TEM）和恒流充放电分析。利用水热法可合成纳米棒状磷酸亚铁[Fe3（PO4）2·H2O]前驱体，固相法可得到纯相LiFePO4纳米棒。在2．5～4．2V充放电，产物的1．0C、5．0C放电比容量分别为125mAh／g和104mAh／g，具有良好的高倍率性能。

γ′-Fe_4N纳米晶薄膜的结构及低温磁性

采用直流磁控溅射方法，在Si（100）单晶衬底上制备γ＇-Fe4N纳米晶薄膜样品，并利用X射线衍射（XRD）和振动样品磁强计（VSM）对样品的结构和磁性进行测试分析，给出了比饱和磁化强度及矫顽力与温度的关系．结果表明，样品沿（111）晶面择优生长，具有单一的易磁化方向，且易磁化方向平行于（111）晶面．随着测量温度的降低，γ＇-Fe4N纳米晶薄膜样品的比饱和磁化强度σs增加，矫顽力风增大，剩磁比σr／σs减小．通过理论拟合确定了比饱和磁化强度与矫顽力随温度的变化关系，矫顽力随温度的变化满足T^1/2规律，比饱和磁化强度σs与温度不满足Bloch的T^3/2规律，表明在80～350K温度范围内自旋波之间存在较强的相互作用．．

溶胶-凝胶法制备CoFe_2O_4/TiO_2纳米复合薄膜及其磁性能研究

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺成功制备了磁性CoFe2O4/TiO2复合薄膜。通过X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电镜(SEM)分析探讨了复合薄膜相结构和表面形貌,使用振动样品磁场计(VSM)测试样品磁性能。研究发现:复合薄膜中两相组分晶体各自析出长大,没有生成新的物相,薄膜生长过程中TiO2网状结构起到控制CoFe2O4的晶粒大小的作用。对比不同温度下薄膜的形貌,得出薄膜的形貌对热处理温度依赖性较大,前驱液为pH=2-3、热处理温度为800℃时,可得到平整的纳米CoFe2O4/TiO2磁性复合薄膜。随着热处理温度的升高,复合薄膜的磁性增强。

TiCl_4水解制备纳米TiO_2薄膜的研究

TiCl4水解在玻璃基质上成功地制备了粒径在20～50nm的锐钛型TiO2薄膜 光催化甲基橙溶液实验测试了TiO2薄膜的光催化活性 实验结果表明:镀膜次数越多,光催化活性越高,当镀膜达5次时,光降解率为92.67% 负载型SnO2/TiO2薄膜较纯TiO2薄膜催化性能明显提高 TiO2薄膜经稀酸置换后,光催化效果得到改善 紫外可见分光光度计测得薄膜在波长600～800nm范围内透光率为60～75%

CePO_4及Eu^(3+)掺杂CePO_4一维纳米薄膜的制备与表征

以ITO导电玻璃为基材,采用溶液化学法分两步制备CePO4及Eu3+掺杂CePO4一维纳米薄膜.研究底膜液提拉次数、底膜厚度、陈化液pH值和陈化时间等对薄膜形貌的影响.采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和荧光分光光度计等对CePO4及Eu3+掺杂CePO4一维纳米薄膜进行表征.结果表明,用无水乙醇底膜液,提拉3～6次,经350℃煅烧,在pH值为1.4～1.6的水相陈化液中,90℃水浴陈化3～6 h,即可在ITO导电玻璃上制得平整致密,具有较大比表面积的六方晶相CePO4及Eu3+掺杂CePO4一维纳米薄膜.

溶剂热法合成纳米LiFePO_4及其尺寸控制

以乙二醇为溶剂、氢氧化锂为Li+源、七水合硫酸亚铁为Fe2+源、磷酸为PO3-4源,采用溶剂热法制备出了形貌均一、粒径分布较均匀的LiFePO4纳米材料,并探讨了反应时间和反应物摩尔比等对产物尺寸和形态的影响.同时,首次尝试利用异种晶的影响,在其他反应条件相同的条件下合成了不同尺寸的LiFePO4纳米材料.采用了X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)和透射电子显微镜(TEM)等对产物进行了表征.试验结果表明:当反应时间为12h,反应温度为180℃,反应物(Li+∶Fe2+∶PO3-4)摩尔比为2.7∶1.0∶1.0时,产物为菱形片状具有正交晶系Pnma空间群的LiFePO4纳米材料,而经过异种晶控制得到的LiFePO4纳米颗粒尺寸有明显减小.

纳米晶Co_(1-x)Zn_xFe_2O_4薄膜的结构、磁性及温度特性

采用sol-gel方法制备了纳米晶Co1-xZnxFe2O4（x=0-0.3）薄膜。样品的结构、磁性及表面形貌分别用X射线衍射仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）和原子力显微镜（AFM）进行了表征。研究结果表明,400℃退火薄膜已生成单一的尖晶石结构,且样品的晶粒尺寸较小,平均晶粒尺寸在35nm以下。Zn^2＋离子含量的增加使样品的晶格常数有少许增大。Zn^2＋离子含量对样品的磁性能有较强的影响,样品的比饱和磁化强度在Zn^2＋离子含量x=0.2时达极大值（74.3（A·m^2）/kg）。变温测量显示,样品的磁化强度随温度升高呈下降趋势。当Zn^2＋含量从零增加到0.3,居里温度从530.0℃降至341.6℃。

丙三醇辅助水热法合成纳米棒状LiFePO_4

在丙三醇存在下,以FeSO4·7H2O,LiOH·H2O和H3PO4为原料,采用水热法合成了橄榄石结构的纳米棒状LiFePO4。产物结构与形貌用X射线衍射、红外、扫描电子显微镜、能谱分析测试技术进行了表征。讨论了反应时间、温度、混合溶剂比例对产品形貌的影响。结果表明,当V(水)/V(丙三醇)=2∶1时,在180℃反应24 h可以得到长200-600 nm,直径约100-200 nm的棒状LiFePO4,且颗粒分散性好。

纳米Ge-SiO_2薄膜对1342nm激光的被动调Q

采用射频磁控溅射技术和热退火处理方法制备纳米锗镶嵌二氧化硅(Ge-SiO2)薄膜.利用光吸收谱和X射线衍射谱对薄膜材料进行表征,得到薄膜的光学带隙为1.12 eV,纳米Ge晶粒的平均尺寸约为16.4 nm.将纳米Ge-SiO2薄膜作为可饱和吸收体插入激光二极管泵浦的平-凹腔Nd∶YVO4激光器内,实现1 342 nm激光的被动调Q运转,获得脉冲宽度约为40 ns,重复频率为33.3 kHz的调Q脉冲序列输出.根据实验现象并结合薄膜结构,认为纳米Ge-SiO2薄膜的界面态和缺陷态是产生调Q的主要原因.

聚(3-羟基丁酸-co-4-羟基丁酸酯)/碳纳米管复合微孔发泡薄膜研究

用红外(FT-IR)谱、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和差示扫描量热仪(DSC),研究了多壁碳纳米管(MWCNT)分别在强酸和偶氮二异丁腈(AIBN)+过氧化二苯甲酰物(BPO)中的表面修饰过程,并将其与聚(3-羟基丁酸-co-4-羟基丁酸酯)/碳纳米管复合,制备了微孔发泡薄膜,孔径最大50μm,最小10μm。结果表明,在相同溶剂条件下,偶氮二异丁腈+过氧化二苯甲酰可以成功地实现碳纳米管的表面修饰,修饰后的碳管浓度为1%(质量分数)与聚合物较好相容,当其比例为1∶2、1∶1时分别获得"莲蓬型"和"蜂窝型"微孔发泡结构薄膜,并具有较好的导电性。

4H-SiC纳米薄膜的晶化研究

采用新电极结构的PECVD技术 ,在高功率密度、高氢稀释比、低温、偏压及低反应气压的条件下 ,在SiO2 玻璃表面形成双等离子流 ,增加了SiO2 表面SiC的成核几率 ,增强成核作用 ,形成纳米晶。采用高H2 等离子体刻蚀弱的、扭曲的、非晶Si-C及Si-Si和Si-H等键时 ,由于H等离子体对纳米SiC晶粒与非晶态键的差异刻蚀作用 ,产生自组织生长 ,发生晶化。Raman光谱和透射电子衍射 (TEM )的测试结果表明 ,纳米晶SiC是 4H -SiC多型结构。实验结果指出 ,SiC纳米晶的形成必须经过偏压预处理成核 ,并且其晶化存在一个功率密度阈值 ;当低于这一功率密度阈值时 ,晶化消失 ;当超过这一阈值时 ,纳米晶含量随功率密度的提高而增加 ,晶粒尺寸加大。电子显微照片表明晶粒尺寸为 1 0～ 2 8nm ,形状为微柱体。随着晶化作用的加强 ,电导率增加 。

核/壳纳米LiFePO_4/C正极材料的制备及其性能

采用原位聚合控制结晶法,Fe3+既为沉淀剂又为聚合反应的催化剂,在FePO4核外聚合聚吡咯合成纳米FePO4/PPy前躯体。以FePO4/PPy为铁源,葡萄糖为碳源,高温热处理制备核/壳纳米LiFePO4/C锂离子电池正极材料。并结合X线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱和充放电测试、循环伏安等手段对合成材料的结构、形貌和电化学性能进行表征。研究结果表明:在FePO4核外聚合PPy能有效抑制LiFePO4颗粒的生长,制得核/壳型纳米LiFePO4/C正极材料;该材料具有良好的电化学性能,在0.1C,0.2C,0.5C和1.0C倍率下的放电比容量分别为149,143,133和129 mA.h/g,且循环性能优异。

纳米LiFePO_4材料的制备及性能研究

以FeCl2.4 H2O、(NH4)2HPO4及LiOH·3 H2O和柠檬酸为原料,采用水热模板法制备花形结构的LiFePO4纳米棒。此方法合成的LiFePO4形貌可控,粒径均匀,分散性好,电压平台稳定,具有高于160 mAh/g的比容量。还研究了柠檬酸浓度以及前驱体的煅烧温度对LiFePO4的形貌以及电化学性能的影响。实验表明在柠檬酸浓度为0.1 mol/L、煅烧温度650℃下,样品为分布均匀的纳米"花形棒状"结构,尺寸均匀、晶形稳定,电压平台为3.45 V,且电压平台宽,首次充放电比容量高达162.5 mAh/g,0.5 C充放电50次容量保持率将近100%。

Cu_2ZnSnS_4纳米颗粒的溶剂热法合成及其薄膜制备研究

采用溶剂热法合成了Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米颗粒.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)和透射电子显微镜(TEM)对样品的结构、化学组成和表面形貌进行了表征.研究了反应温度和硫源对CZTS纳米颗粒的结构、组成和形貌的影响.结果表明,较低的温度下,产物以Cu-Sn-S三元相为主,随着温度升高,Zn2+逐步扩散到晶格中,取代部分Cu2+,形成CZTS四元相.以硫化钠作硫源,合成了组分符合计量比、分散性良好的CZTS纳米颗粒,并采用旋涂方法制备了CZTS薄膜,其光学带隙为1.49eV,适合作为CZTS薄膜电池的吸收层.