高效液相色谱法同时测定羚羊感冒片中7种活性成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定羚羊感冒片中7种活性成分的含量。方法采用HPLC,同时测定羚羊感冒片中牛蒡苷、甘草苷、绿原酸、木犀草苷、连翘苷、连翘酯苷A和甘草酸铵的含量,采用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:237 nm(检测甘草苷),245 nm(检测甘草酸铵),280 nm(检测连翘苷、牛蒡苷),328 nm(检测绿原酸、连翘酯苷A),350 nm(检测木犀草苷),流速1.0 ml/min,柱温:35℃,进样量:10μl。结果牛蒡苷、甘草苷、绿原酸、木犀草苷、连翘苷、连翘酯苷A、甘草酸铵进样量分别在0.350~7.000μg、0.136~2.720μg、0.204~4.080μg、0.220~4.400μg、0.074~1.480μg、0.090~1.800μg、0.096~1.920μg范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.2%,98.4%,99.2%,98.9%,99.1%,98.7%,98.7%,其RSD分别为0.35%,1.28%,0.65%,0.98%,1.12%,1.25%,1.09%。结论该方法准确、简单、有效,可用于同时测定羚羊感冒片中上述7种活性成分的含量。

不同厂家羚羊感冒片HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

目的:建立羚羊感冒片高效液相指纹图谱并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为270 nm,柱温为35℃进样量为10μl。以牛蒡苷为参照,绘制19批羚羊感冒片的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了19批羚羊感冒片的HPLC指纹图谱,共标定18个共有色谱峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求相同厂家的药品聚为一类。经主成分分析2个主成分因子的累积方差贡献率为92.38%,样品中峰1、连翘酯苷A峰、峰6、峰11、峰12、木犀草苷峰、牛蒡苷峰对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论:所建指纹图谱可为羚羊感冒片的质量评价提供参考。

HPLC法测定羚羊感冒片中牛蒡苷的含量

目的:建立测定羚羊感冒片中有效成分牛蒡子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18(100mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为278nm,柱温35℃,流速:0.5mL·min-1。结果:牛蒡子苷峰面积在0.2989μg^3.736μg有良好的线性关系。牛蒡子苷的平均回收率为101.59%,RSD为0.59%。结论:本方法简便可行,重复性好,可用于羚羊感冒片中牛蒡子苷的含量测定和质量控制。

羚羊感冒片的GC指纹图谱研究

目的:建立羚羊感冒片的气相色谱(GC)指纹图谱。方法:毛细管柱为DB-5 ms毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为240℃,检测器温度为250℃,程序升温,载气为氮气,流速为1.0 mL/min,进样量为1μL,进样方式为分流进样,分流比为20∶1。以薄荷酮为参照物,测定10批羚羊感冒片的GC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批羚羊感冒片的GC图谱有14个共有峰,相似度均>0.98。经验证,10批样品GC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为羚羊感冒片的鉴别和质量评价提供参考。

GC法同时测定羚羊感冒片中7种成分

目的建立GC法同时测定羚羊感冒片（羚羊角、连翘、金银花等）中7种成分的含有量。方法羚羊感冒片乙酸乙酯提取液的分析采用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.32μm）;进样口温度230℃,检测器温度250℃;分流比15∶1。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮、乙酸薄荷酯分别在0.010 08～0.504 0、0.011 73～0.586 5、0.038 94～1.924、0.021 93～1.096、0.314 2～15.71、0.029 98～1.499、0.017 36～0.868 0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）分别为98.2%、98.7%、98.4%、99.0%、99.5%、98.9%、98.4%,RSD分别为1.1%、0.75%、0.84%、0.69%、0.39%、0.48%、1.2%。17批样品中,仅8批检测出所有7种成分,有4批测得成分少于4种,有1批上述成分均未检出。结论羚羊感冒片的质量不理想,需加强监管。

HPLC法测定羚羊感冒片中牛蒡苷的含量

目的:建立羚羊感冒片中牛蒡苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为KF-C18(4．6mm×250mm);流动相为乙腈-水(25:75);检测波长为280nm。结果:牛蒡苷在0．8～1．6μg范围内线性良好。加样回收率为99．93％,RSD％为0．23％(n=5)．结论:方法简便,可行,重现性良好,结果准确,可加强羚羊感冒片的质量控制。

羚羊感冒片质量分析

目的通过对2013年全国范围内抽取的羚羊感冒片进行标准检验及探索性研究,对该品种的质量及标准状况作出总体分析与评价。方法针对法定标准检验项目不完善的问题,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)进行山银花的筛查;采用高效液相色谱法进行金银花、甘草、连翘、牛蒡子等药味中多指标性成分的含量同时测定;采用近红外光谱扫描法建立近红外光谱库,为快速检验提供依据。结果法定标准检验与探索性研究结果之间存在显著差异。结论探索性研究结果表明法定标准存在较多缺陷,应进一步完善现行质量标准,全面控制产品的质量。

质谱法测定羚羊感冒片中羚羊角肽的含量

目的:建立羚羊感冒片中羚羊角肽的含量测定方法,以提高本品的质量控制水平。方法:采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml·min-1,电喷雾离子化正离子模式,多反应监测;选择m/z 697.66→1 021.48为定量离子对。结果:羚羊角肽在0.023~2.357μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率为90.60%,RSD为2.6%(n=6)。结论:建立的含量测定方法可靠、准确,不同羚羊感冒片的内在质量差异明显。