闰年霉素分离纯化工艺研究

目的开发闰年霉素的分离纯化工艺。方法采用二元液相分离系统,以反相填料为载体,对填料的类型和洗脱条件进行优化,得到适宜的操作条件。结果反相硅胶C18为最佳层析介质,洗脱剂为50%乙腈-酸水,上样量为10mg/m L填料。在此实验条件下所得产品纯度≥98.5%,纯化收率≥70%。结论此种闰年霉素的纯化方法简单易行,收率稳定,适于产业化应用。

闰年霉素晶体的制备及稳定性研究

以闰年霉素无定形粉为原料,以闰年霉素结晶粉纯度和收率为评价指标,进行结晶参数优化,开发了一种闰年霉素晶体制备方法,通过扫描电镜、粒度分析仪、X-射线衍射仪对闰年霉素晶体进行表征,并通过加速稳定性实验对其稳定性进行评价。结果表明,以75%甲醇为结晶溶剂,在料液比为1∶20(g∶mL)、结晶温度为2~10℃的条件下,可以得到柱状、均匀规整、粒度分布集中、稳定性好的闰年霉素晶体。该方法操作简单、收率高、可行性强,适于工业化生产。