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Speciation Analysis of Arsenic Compounds in Seafood by Ion Chromatography-Atomic Fluorescence Spectrometry 被引量:2
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作者 HAN Tingting JI Hongwei +6 位作者 LI Huixin CUI He Song Tian DUAN Xiaojuan ZHU Qianlin CAI Feng ZHANG Li 《Journal of Ocean University of China》 SCIE CAS CSCD 2017年第3期455-460,共6页
Ion chromatography-ultra violet-hydride generation-Atomic Florescence Spectrometry was applied to detect 5 arsenic species in seafoods. The arsenic species studied include arsenobetaine(As B), arsenite(As(III)), dimet... Ion chromatography-ultra violet-hydride generation-Atomic Florescence Spectrometry was applied to detect 5 arsenic species in seafoods. The arsenic species studied include arsenobetaine(As B), arsenite(As(III)), dimethylarsinic acid(DMA), monomethylarsonic acid(MMA), and arsenate(As(V)), which were extracted from samples using 2% formic acid. Gradient elution using 33 mmol L^(-1) CH_3COONH_4 and 15 mmol L^(-1) Na_2CO_3 with 10 mL CH_3CH_2OH at pH 8.4 allowed the chromatographic separation of all the species on a Hamilton PRP-X100 anion-exchange column in less than 8 min. In this study, an ultrasound extraction method was used to extract arsenic species from seafood. The extraction efficiency was good and the recoveries from spiked samples were in the range of 72.6%–109%; the precision between sample replicates was higher than 3.6% for all determinations. The detection limits were 3.543 μg L^(-1) for As B, 0.4261 μg L^(-1) for As(III), 0.216 μg L^(-1) for DMA, 0.211 μg L^(-1) for MMA, and 0.709 μg L^(-1) for As(V), and the linear coefficients were greater than 0.999. We also developed an application of this method for the determination of arsenic species in bonito, Euphausia superba, and Enteromorpha with satisfactory results. Therefore, it was confirmed that this method was appropriate for the detection of arsenic species in seafood. 展开更多
关键词 arsenic species SEAFOOD ion chromatography atomic fluorescence spectrometry
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量:1
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作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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液相色谱—原子荧光光谱联用法测定海鱼粉中甲基汞含量的不确定度评定
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作者 雷琴 谢小飞 +4 位作者 洪波 尹升福 谢玉昆 李小玲 万译文 《中国饲料》 北大核心 2024年第14期62-65,共4页
本文评估了用液相色谱法—原子荧光光谱法测定海鱼粉中甲基汞的不确定度。对测试过程中不确定度的来源进行分析,并对各组分的不确定度进行计算。结果表明,当海鱼粉中甲基汞的含量为0.670 mg/kg,扩展不确定度为0.034 mg/kg(k=2)。
关键词 液相色谱—原子荧光光谱 甲基汞 不确定度 海鱼粉
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水产品中甲基汞标准物质的研制
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作者 霍丽娜 《化学分析计量》 CAS 2024年第9期1-6,共6页
研制水产品中甲基汞标准物质。选用大鱿鱼脚作为候选物,经过洗涤、冻干、粉碎过筛、混样、装瓶等制样过程,每瓶按10 g分装,共制备300瓶。采用液相色谱-原子荧光法测定制备的标准物质中甲基汞含量,并进行均匀性和稳定性检验,由6家实验室... 研制水产品中甲基汞标准物质。选用大鱿鱼脚作为候选物,经过洗涤、冻干、粉碎过筛、混样、装瓶等制样过程,每瓶按10 g分装,共制备300瓶。采用液相色谱-原子荧光法测定制备的标准物质中甲基汞含量,并进行均匀性和稳定性检验,由6家实验室采用同一检测方法协作定值,对定值结果的不确定度进行评定。研制的水产品中甲基汞参考标准物质中甲基汞的质量分数为0.164 mg/kg(以Hg计),扩展不确定度0.014 mg/kg(k=2),均匀性和稳定性良好,有效期为6个月。 展开更多
关键词 重金属污染 甲基汞 参考标准物质 液相色谱-原子荧光法
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3种方法检测紫外LED光降解花生油中AFB_(1)含量稳定性的比较研究
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作者 莫紫梅 王海波 +2 位作者 兰斌 苏俞友 王丽 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第7期170-177,共8页
采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)和量子点荧光免疫层析法(QDs-based IFA)等3种方法检测经紫外LED光降解的花生油中黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))含量的稳定性,并进行比较研究。花生油样品经紫外LED光降... 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)和量子点荧光免疫层析法(QDs-based IFA)等3种方法检测经紫外LED光降解的花生油中黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))含量的稳定性,并进行比较研究。花生油样品经紫外LED光降解不同时间后储存放置,每隔一定时间利用3种检测方法对样品中AFB_(1)含量进行检测及比较分析,结果显示:HPLC-MS法、QDs-based IFA法和HPLC法的回收率分别在85.5%~93.0%、78.6%~86.0%和89.3%~94.9%,精密度在0.7%~3.3%、1.0%~2.4%和0.9%~3.1%;在储存期间(180天),同一样本中AFB_(1)的含量较稳定,有略微下降,3种检测方法无显著差异(P=0.05)。研究表明样品中AFB_(1)在180天储存期内稳定性良好,说明紫外LED光降解AFB_(1)技术可靠、稳定,并且3种检测方法的结果均可靠。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B_(1) 稳定性 液相色谱-串联质谱法 高效液相色谱法 量子点荧光免疫层析法
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液相色谱-原子荧光联用仪测定地表水中的砷形态
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作者 于福池 查圣华 张宏 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第4期272-277,共6页
建立液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)同时对地表水中三价砷[As(III)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(V)]4种砷形态的测定方法.以10 mmol/L磷酸氢二铵水溶液为流动相,样品通过0.45μm水系微孔滤膜过滤后,经阴离子色谱柱进行... 建立液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)同时对地表水中三价砷[As(III)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷[As(V)]4种砷形态的测定方法.以10 mmol/L磷酸氢二铵水溶液为流动相,样品通过0.45μm水系微孔滤膜过滤后,经阴离子色谱柱进行4种砷形态分离,原子荧光进行定性和定量.结果表明:在质量浓度为0~100μg/L范围内,4种砷形态线性关系良好,相关系数均大于0.999.As(III)、DMA、MMA、As(V)的检出限分别为0.31、0.41、0.53和0.81μg/L,相对标准偏差(RSD)在1.01%~3.83%(n=6)范围内,加标回收率在90.41%~105.90%范围内.方法简便易行、精密度好,可用于地表水中4种砷形态含量的测定. 展开更多
关键词 地表水 砷形态 液相色谱-原子荧光联用仪
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液相色谱-原子荧光光谱法测定地表水中的价态砷
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作者 杜江 向文礼 +1 位作者 张玲艳 张妍 《精细化工中间体》 CAS 2024年第2期75-80,共6页
建立地表水中价态砷(As^(3+)、As^(5+))的液相色谱-原子荧光光谱分析方法,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,以磷酸二氢钾和磷酸氢二钠溶液为流动相,流速1.2 mL/min,进样体积100μL,等度洗脱。As^(3+)和As^(5+)的方法检出限分别为0.60、0.69... 建立地表水中价态砷(As^(3+)、As^(5+))的液相色谱-原子荧光光谱分析方法,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,以磷酸二氢钾和磷酸氢二钠溶液为流动相,流速1.2 mL/min,进样体积100μL,等度洗脱。As^(3+)和As^(5+)的方法检出限分别为0.60、0.69μg/L,相对标准偏差分别为3.6%~11.0%、4.9%~9.0%,加标回收率分别为85.5%~93.6%、84.8%~96.4%,并对某受污染地表水体进行实样测试,验证该方法的可行性。该方法在测定地表水中三价砷和五价砷时,样品前处理简单,只需用0.45μm滤膜过滤;分析速度快,1个样最多只需8 min;仪器灵敏度高,性能稳定;精密度、准确度优;标曲线性良好(r≥0.999);试剂用量少;分离效果好;操作简单,适用于地表水中价态砷(As3+、As5+)的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光光谱法 地表水 三价砷 五价砷
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基于液相色谱-原子荧光检测的有机硒测定
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作者 刘晓磊 《山西化工》 CAS 2024年第6期78-80,共3页
研究开发了一种测定大米中有机硒的方法。此方法将原子荧光检测与液相色谱相结合进行检测,首先用硫脲将六价硒还原为四价硒,然后测定无机硒的含量,最后通过计算总硒含量与无机硒含量之间的差值来获取样品有机硒的浓度。结果显示,该方法... 研究开发了一种测定大米中有机硒的方法。此方法将原子荧光检测与液相色谱相结合进行检测,首先用硫脲将六价硒还原为四价硒,然后测定无机硒的含量,最后通过计算总硒含量与无机硒含量之间的差值来获取样品有机硒的浓度。结果显示,该方法具有低检出限、良好的线性关系,精密度和回收率都满足方法确认的要求。这一方法的研发为富硒食品的针对性研究提供了技术支持,对于揭示硒元素的生物活性分子机制以及细胞和组织中特定的代谢途径具有重要意义。 展开更多
关键词 有机硒 原子荧光 液相色谱 硫脲
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液相色谱-原子荧光光谱法测定沉积物中4种砷形态
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作者 杨开放 杨紫薇 周旭平 《山东化工》 CAS 2024年第18期142-145,149,共5页
基于液相色谱–原子荧光光谱联用技术,建立了同时快速分析沉积物中AS(Ⅲ)、DMA、MMA及AS(Ⅴ)4种砷不同形态的方法。对提取剂进行优化,结果表明,1.0 mol/L磷酸和0.5 mol/L抗坏血酸10 mL提取砷不同形态效果较好;对提取方法进行优化,结果表... 基于液相色谱–原子荧光光谱联用技术,建立了同时快速分析沉积物中AS(Ⅲ)、DMA、MMA及AS(Ⅴ)4种砷不同形态的方法。对提取剂进行优化,结果表明,1.0 mol/L磷酸和0.5 mol/L抗坏血酸10 mL提取砷不同形态效果较好;对提取方法进行优化,结果表明,80℃微波提取30 min提取率较高;对比提取液净化前后样品回收率发现,C_(18)固相柱可以避免目标化合物吸附损失;4种不同形态砷在一定线性范围内相关性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.018~0.083 mg/kg;样品加标回收率为70.5%~95.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%~9.0%;沉积物样品中以无机砷为主,AS(Ⅴ)的含量高于AS(Ⅲ)含量;该方法检出限、精密度和准确度均满足分析要求,为保障水环境质量安全提供了技术支撑。 展开更多
关键词 砷形态 净化 沉积物 液相色谱-原子荧光光谱法
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闽东地区干香菇中总砷及无机砷含量的检测及分析
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作者 俞言建 《食品安全导刊》 2024年第21期84-88,共5页
本文用电感耦合等离子体质谱法和液相色谱-原子荧光光谱法分别测定干香菇及对应的培养基中总砷和无机砷[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)两种不同形态的砷]的含量。结果表明,干香菇中总砷含量为0.22~1.02 mg·kg^(-1),无机砷含量为0.11~0.44 mg·... 本文用电感耦合等离子体质谱法和液相色谱-原子荧光光谱法分别测定干香菇及对应的培养基中总砷和无机砷[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)两种不同形态的砷]的含量。结果表明,干香菇中总砷含量为0.22~1.02 mg·kg^(-1),无机砷含量为0.11~0.44 mg·kg^(-1),其对应培养基中总砷含量为0.30~0.98 mg·kg^(-1),无机砷含量为0.18~0.58 mg·kg^(-1)。对比发现,干香菇中无机砷含量较高的,总砷含量也较高,其对应的培养基中无机砷和总砷的含量也较高。香菇中无机砷与总砷之间存在一定的正相关关系。所选闽东古田地区干香菇中无机砷的含量较低,符合食品安全国家标准要求,食用安全性较高。 展开更多
关键词 干香菇 总砷 无机砷 电感耦合等离子体质谱法 液相色谱-原子荧光光谱法
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重金属检测技术在水质分析中的应用
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作者 陈静 《黑龙江环境通报》 2024年第4期154-156,共3页
水质污染是当前环境领域的一大难题,尤其是由于工业化和城市化进程的加速,重金属污染引起了广泛关注。为了有效监测和控制水中重金属的浓度,各种先进的检测技术应运而生。本文首先介绍了水质中重金属常见的检测方法,如原子吸收光谱和荧... 水质污染是当前环境领域的一大难题,尤其是由于工业化和城市化进程的加速,重金属污染引起了广泛关注。为了有效监测和控制水中重金属的浓度,各种先进的检测技术应运而生。本文首先介绍了水质中重金属常见的检测方法,如原子吸收光谱和荧光光谱,然后重点关注了近年来涌现的新型技术,包括电化学检测技术和生物检测技术。这些新技术不仅具有高灵敏度和选择性,而且具有实时监测和迅速响应的优势。 展开更多
关键词 重金属检测 水质分析 高效液相色谱技术 原子吸收光谱技术
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液相色谱-原子荧光光谱法测定再生纤维素食品包装材料无机砷方法研究
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作者 陈威 徐正 +2 位作者 李丽 王梅 李林林 《绿色包装》 2024年第10期39-44,共6页
目的对再生纤维素食品包装材料中无机砷含量提取和检测条件优化。方法通过优化浸提体积、提取方式、温度及时间等参数,得到最佳试验条件,以液相色谱进行分离,以原子荧光光谱仪进行测定。结果该方法使4种不同砷形态化合物在10 min内有效... 目的对再生纤维素食品包装材料中无机砷含量提取和检测条件优化。方法通过优化浸提体积、提取方式、温度及时间等参数,得到最佳试验条件,以液相色谱进行分离,以原子荧光光谱仪进行测定。结果该方法使4种不同砷形态化合物在10 min内有效分离,且各自的线性关系良好(r>0.999)。添加3个不同浓度As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的样品,回收率为85.9%~105.3%,相对标准偏差为2.4%~6.3%,方法检出限为0.02 mg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏度高、精密度好,可以满足对再生纤维素食品包装材料中无机砷含量检测需求。 展开更多
关键词 再生纤维素食品包装材料 LC-AFS 无机砷
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液相色谱–原子荧光光谱联用分析不同种类稻米中4种砷形态含量 被引量:1
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作者 杨欢 许萍 +1 位作者 李洪艳 曹赵云 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第6期28-34,共7页
基于液相色谱–原子荧光光谱联用技术,建立了同时快速分析紫米、红米和普通糙米中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、DMA和MMA 4种砷形态的方法。对色谱条件进行优化,结果表明,以碳酸氢氨为流动相梯度洗脱,4种砷化物可在10 min内获得基线分离。根据净化... 基于液相色谱–原子荧光光谱联用技术,建立了同时快速分析紫米、红米和普通糙米中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、DMA和MMA 4种砷形态的方法。对色谱条件进行优化,结果表明,以碳酸氢氨为流动相梯度洗脱,4种砷化物可在10 min内获得基线分离。根据净化效果和吸附作用对石墨碳粉、石墨碳柱和C18柱三种吸附材料进行比较,结果发现,C18小柱能充分去除样品中的色素和大分子杂质。4种砷化物在0~50μg/L线性范围内具有良好的相关性,相关系数均大于0.9991,方法检出限和定量限分别为0.002~0.01mg/kg和0.007~0.033mg/kg。4种砷形态在各稻米基质中的三个水平添标回收率在75.2%~104%,相对标准偏差均小于9.9%。该方法适用于各种稻米中4种砷形态含量分析,为精准评估稻米砷摄入风险提供技术支持。 展开更多
关键词 稻米 砷形态 净化 液相色谱–原子荧光光谱法
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Compound’s Pre-Screening of <i>Withania somnifera</i>, <i>Bacopa monnieri</i>and <i>Centella asiatica</i>Extracts
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作者 Steffi Witter Georg Arju +4 位作者 Marina Junusova Maria Kuhtinskaja Ago Samoson Raiker Witter Raivo Vilu 《Journal of Biosciences and Medicines》 2020年第9期80-98,共19页
Spectral fluorescence signature, Gas Chromatography-Mass Spectrometry and Liquid Chromatography-Mass Spectrometry for identification of chemical and bioactive compounds were applied to study the plant extracts of <... Spectral fluorescence signature, Gas Chromatography-Mass Spectrometry and Liquid Chromatography-Mass Spectrometry for identification of chemical and bioactive compounds were applied to study the plant extracts of <em>Withania somnifera</em>, <em>Centella asiatica </em>and <em>Bacopa monnieri </em>which are related to the possible treatment of mental diseases as Alzheimer, Parkinson and Depression. These plants are known for different positive phytotherapeutic effects on the human brain without negative post-, adverse or after effects to the treated individuals, and have been recommended in several medical studies. Therefore, we selected these plants for further analysis, based on the inhibition results of <em>in vitro</em> Amyloid Beta fibrillation tests made by previous measurements. With this study a first screening of the complex plant extract mixtures was performed, to get an initial overview about known and unknown ingredients. In all three plants, similar main compounds were identified, however in different quality and quantity. These may provide substantial information on which compound combinations might be mainly responsible for the positive effects and should be further investigated being responsible for reducing the fibrillation process of Amyloid Beta. 展开更多
关键词 Gas chromatography-Mass spectrometry liquid chromatography-Mass spectrometry Principal Component Analysis Spectra fluorescence Signature EXTRACTS withania somnifera Bacopa monnieri Centella asiatica
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液相色谱-蒸汽发生-原子荧光联用技术测定食品中砷、汞的形态 被引量:3
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作者 董娜 罗蓰超 +1 位作者 李伟航 杨忠宝 《江苏调味副食品》 2023年第4期30-33,共4页
液相色谱-蒸汽发生-原子荧光联用技术具有操作简便、仪器运行成本低、检出限和灵敏度较高等优点,被广泛应用于食品中砷、汞等元素形态的测定。测定过程中,样品前处理是关键环节,直接影响分析结果的有效性和准确度。综述不同样品基质所... 液相色谱-蒸汽发生-原子荧光联用技术具有操作简便、仪器运行成本低、检出限和灵敏度较高等优点,被广泛应用于食品中砷、汞等元素形态的测定。测定过程中,样品前处理是关键环节,直接影响分析结果的有效性和准确度。综述不同样品基质所采用的前处理方法,为采用液相色谱-蒸汽发生-原子荧光联用技术测定食品中砷、汞的形态提供参考依据。 展开更多
关键词 液相色谱 原子荧光 形态分析
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋中的硒形态 被引量:3
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作者 周晓华 王铁良 +7 位作者 魏亮亮 钟红舰 魏红 张迪 刘进玺 郭洁 吴绪金 段然 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1451-1458,共8页
为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理... 为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理,处理后样品经Tris-HCl缓冲液(5 mmol/L,pH=7.5) 55℃恒温振荡、酶解提取,高速离心机(10 000 r/min)离心10 min,上清液过0.22μm有机滤膜后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,能在11 min内实现5种硒形态的基线分离,且各种硒形态的线性相关系数(r)均大于0.999 4,其检出限在0.5~3.0μg/L,回收率在81.6%~110%,可以满足检测需求,按照实验方法测定市场上富硒鸡蛋中的硒形态,方法灵敏度高、准确性好,且测得的富硒鸡蛋蛋清样品中硒形态主要成分为硒代蛋氨酸,而蛋黄样品主要成分为硒代半胱氨酸,还有少量的硒代蛋氨酸,同时,一些鸡蛋还含有极少量的亚硒酸根,但蛋清及蛋黄中硒代氨基酸的含量总和占总硒含量的83.3%~98.4%,适用于富硒鸡蛋中的硒形态提取。由此可见,市场上富硒鸡蛋中的硒主要以硒代氨基酸的形式存在,比较适合日常补硒,建立的方法可以对市场上富硒食品起到一定监测作用。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术 富硒鸡蛋 硒形态 硒代氨基酸 分布规律
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HPLC-AFS法测定水产品中4种砷形态 被引量:2
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作者 刘正华 李忠海 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第8期66-70,共5页
目的:研究建立水产品中一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的超声辅助提取—高效液相色谱—原子荧光光谱分析方法。方法:样品采用甲醇—水(V_(甲醇)∶V_(水)=1∶1)溶液超声提取,15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)为流动相... 目的:研究建立水产品中一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的超声辅助提取—高效液相色谱—原子荧光光谱分析方法。方法:样品采用甲醇—水(V_(甲醇)∶V_(水)=1∶1)溶液超声提取,15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)为流动相,经PRP-X100阴离子交换柱分离,原子荧光光谱分析方法测定。结果:在优化试验条件下,MMA、DMA、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)4种砷形态化合物在0~100μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.998以上,检出限分别为0.82,0.94,1.10,0.78μg/L,相对标准偏差为0.8%~3.7%,加标回收率为86.0%~110.0%。结论:该方法简便,准确度、灵敏度高且试剂耗材费用低,适用于水产品中砷的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱—原子荧光光谱法(HPLC-AFS) 水产品 形态分析
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LC-AFS法测定朱砂中二价汞的含量 被引量:1
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作者 赖利平 杨跃龙 《中医药导报》 2023年第5期58-60,75,共4页
目的:建立朱砂中二价汞的含量测定方法。方法:采用LC-AFS法进行测定,色谱柱为Angel C18(5μm,150 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-0.04 mol/L乙酸铵(含0.1%L-半胱氨酸)(3∶97);流速:1.0 mL/min;柱温:40℃;检测器:原子荧光光谱仪。结果:... 目的:建立朱砂中二价汞的含量测定方法。方法:采用LC-AFS法进行测定,色谱柱为Angel C18(5μm,150 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-0.04 mol/L乙酸铵(含0.1%L-半胱氨酸)(3∶97);流速:1.0 mL/min;柱温:40℃;检测器:原子荧光光谱仪。结果:朱砂中二价汞的线性范围分别为0.5~50.0 ng/mL,线性方程为Y=310.431X+11.8326(r=0.9998,n=9)。结论:该方法具有可操作性强、精密度高、重现性好等优点,符合2020年版《中华人民共和国药典》9101分析方法指导原则要求,可用于朱砂中二价汞的的含量测定。 展开更多
关键词 液相色谱-原子荧光光谱法 朱砂 二价汞 含量测定
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液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药样品中的4种砷形态
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作者 张雯 徐丽 +1 位作者 刘德晔 张琳昀 《食品与药品》 CAS 2023年第6期514-519,共6页
目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种... 目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种砷形态可在360 s中内完全分离,分离后的亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种砷形态进入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均>0.999,加标回收率为96.7%~101.9%,不同浓度水平的RSD均小于3%。所检测的7种中药材样品中,砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)形态存在。结论 本方法前处理简便、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于中药材样品中4种砷形态的测定。 展开更多
关键词 中药 液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 砷形态 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 一甲基砷(MMA) 二甲基砷(DMA)
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基于阿尔茨海默病的茯苓中三萜类活性成分筛选、分离及鉴定研究
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作者 吴桐 刘春明 李赛男 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期571-578,共8页
建立了以活性为导向的快速筛选分离及鉴定茯苓中活性成分的分析方法。以茯苓总三萜得率为评价指标,应用星点设计-效应面法选取茯苓石油醚提取的最佳条件为:1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim][BF 4])浓度为0.4 mol/L,用量为10%,液料比... 建立了以活性为导向的快速筛选分离及鉴定茯苓中活性成分的分析方法。以茯苓总三萜得率为评价指标,应用星点设计-效应面法选取茯苓石油醚提取的最佳条件为:1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim][BF 4])浓度为0.4 mol/L,用量为10%,液料比为30∶1,提取时间为35 min,提取次数为3次;利用超滤-质谱技术(UF-LC-MS)共筛选得到5个潜在的乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂和3个潜在的5-脂氧合酶(5-LOX)抑制剂。以活性为导向,经高速逆流色谱(HSCCC)结合半制备高效液相色谱(Semi-preparative HPLC)技术联合分离,从200 mg茯苓提取物中,分离制备得到2.36 mg 3-表去氢土莫酸、3.54 mg去氢茯苓酸,8.57 mg茯苓酸、5.34 mg松苓新酸、4.32 mg 3-氢化松苓酸,经高效液相色谱(HPLC)分析其纯度均达到90.0%以上;并采用超高效液相色谱-高分辨质谱仪及核磁共振波谱技术对单体活性成分进行鉴定。本研究所建立的方法简单、快速、高效,分离样品纯度高,适用于茯苓中三萜类活性化合物的分离纯化及鉴定研究,为天然药物的开发与应用提供了理论基础和技术支持。 展开更多
关键词 茯苓 星点设计-效应面法 超滤-质谱技术 高速逆流色谱
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