The Sterilization Results of Dense Phase Carbon Dioxide on Liquid Egg White and the Effect on Physicochemical and Functionial Properties

[Objective]The aim was to investigate the sterilization effect of dense phase carbon dioxide（ DPCD） on liquid egg white（ LEW） and the effect on functionial properties and physicochemical properties. [Method]The prepared liquid egg white was subjected to DPCD treatment at 10 MPa,20 MPa and 30 MPa respectively at 30 ℃,the microorganism amount,pH value,dissolubility and surface sulfhydryl were detected after adjusted to 4 ℃. [Result]The results showed that the longer the sterilization time,the more obvious of the sterilization effect at 10 MPa. There was no aerobe was detected at the rest conditions. [Conclusion]The functionial properties and physicochemical properties of liquid egg white were effected by DPCD treatment.

基于不确定度评估研究ID-LC-MS/MS法检测鸡蛋中氟虫腈砜残留量的关键控制点

为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确定度分量主要来源有样品称样量、内标溶液添加体积、标准工作溶液浓度及其移取体积。内标溶液添加体积引入的不确定度最大,对检测结果不确定度的贡献率为68.59%;万分之一天平称量引入的不确定度可忽略不计。同位素内标的添加过程是ID-LC-MS/MS法检测的关键控制点,参考基准的合理选择和目标物的完全提取是准确测量的前提。进一步用LC-MS/MS法对参考物质、稀释剂和内标溶液的适用性进行了评估,并基于国家有证标准物质[GBW(E)100779]对提取方法进行了优化。研究结果有利于提升鸡蛋食品安全的检测质量和质控水平,为精准检测质控方案的设计提供新思路。

基于电导率的多指标联合技术在蛋液组分检测中的应用

建立一种以电导率为主,盐度、总溶解性固体(total dissolved solids,TDS)、pH值、色泽为辅的多指标联合技术,实现蛋液新鲜度和调配比的快速、高效检测。结果表明:4℃贮藏0~45 d期间,蛋黄液和蛋清液电导率、盐度、TDS呈逐渐上升趋势,二者色泽指标及蛋黄液pH值均显著降低,而蛋清液pH值逐渐升高。检测蛋液新鲜度,发现电导率法检测蛋黄液和蛋清液的准确率分别为91%和89%,电导率协同检测准确率为94%,据此,首次建立了AA、A、B、C级的液蛋新鲜度标准。选定AA级液蛋,以电导率为主要指标,盐度、TDS和p H值为协同指标,检测调配比,通过实验测得电导率、盐度、TDS、p H值与调配蛋液中的蛋黄质量分数的线性拟合回归方程均具有极显著相关性,可根据回归方程检测未知调配比例蛋液,Exp Assoc模型显示模型平均相对误差为8.87%,具有高度可靠性。以此,本实验为调配蛋液检测(新鲜度、调配比)提供了理论依据,为液蛋工业生产加工提供了实际应用的参考。

鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留分析方法

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,以鸡蛋为研究对象,建立一种高效测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留测定方法。样品用乙腈提取,并通过固相萃取技术对样品进行净化处理,供超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。实验结果表明,该方法能够有效地分离和测定氟虫腈及其代谢物残留。在3个不同的添加水平(0.005、0.010、0.020 mg/kg)下,4种农药的回收率范围为81.3%~92.5%,相对标准偏差均低于5.5%。;在0.001~0.050μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.990 4;氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜的检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.002 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对鸡蛋中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜4种药物残留的检测需要。

全蛋液微波巴氏杀菌动力学及蛋白质变化研究

热传导式的传统巴氏杀菌方法由于传热方式的限制,会导致全蛋液的过度热加工,造成蛋白质变性、产品品质劣变。微波体积式加热效率高,有利于降低巴氏杀菌过程对热敏蛋白质的影响。该文研究了全蛋液的微波巴氏杀菌,探究了微波巴氏杀菌对全蛋液中3种典型微生物(大肠杆菌、沙门氏菌和金黄色葡萄球菌)的杀菌效率、微波巴氏杀菌动力学及对全蛋液蛋白质的影响。结果表明,微波巴氏杀菌升温迅速(<50 s)且杀菌效果显著(致死对数>5 log10)。Log-Logistic模型拟合精度和稳定性最佳(R2:0.998~0.999,均方根误差:0.002~0.072),Log-linear+Tail模型拟合效果好且变量少(R2:0.982~0.999,均方根误差:0.026~0.298)。模型拟合结果与存活曲线趋势一致,进一步证明了模型的有效性和准确性。微波巴氏杀菌使蛋白质溶解度增加0.021~0.030。微波诱导蛋白质适度展开,极性基团暴露,游离巯基含量增加,有利于产品品质的改善。

高效液相色谱法测定鸡蛋中25种咪唑类兽药及其代谢物残留

建立了高效液相色谱(HPLC)测定鸡蛋中25种咪唑类兽药及其代谢物残留的分析方法。鸡蛋液经乙腈提取并浓缩后,采用Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用ZORBAX SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。实验结果表明,25种目标化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.8~5.0μg/kg和2.5~12.5μg/kg。在低、中、高3个浓度水平下进行加标回收实验,平均加标回收率为78.5%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~6.5%。该方法无明显基质效应、准确度高、精密度好,可用于鸡蛋中25种咪唑类兽药及其代谢物的日常检测。

液相色谱-串联质谱法测定禽蛋及蛋制品中的苏丹红

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定禽蛋及蛋制品中的苏丹红残留量的分析方法。方法:乙腈提取,Captiva EMR-Lipid萃取柱净化;采用Waters ACQUITYUPLCBEHC_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,0.2%的甲酸水+乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.30 mL·min^(-1);电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测;开展方法学验证,评估了方法的线性范围、检出限、定量限、准确性、精密度和稳定性。结果:4种苏丹红残留液相色谱串联质谱法加标回收率在62.6%~110.0%,精密度相对标准偏差在1.20%~6.41%,检出限为5μg·kg^(-1),相关线性系数在0.997以上。结论:本方法通过乙腈提取萃取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化,有效去除干扰物质,并保证苏丹红的定量准确性,然后利用液相色谱-串联质谱仪进行分析,提高了检测灵敏度,该方法能够准确、可靠地测定禽蛋及蛋制品中苏丹红的残留量。该方法的建立为监督和控制禽蛋质量安全提供了一个重要的分析手段。

滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种全氟化合物的含量

提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸等15种全氟化合物含量的方法。鸡蛋样品(2 g)中加入0.1 mL 20.0μg·L^(-1)同位素内标混合溶液,经10 mL 80%(体积分数)乙腈溶液振荡和超声提取后,离心;分取5 mL滤液,直接过滤过型Captive EMR-Lipid柱净化,收集流出液,氮吹至近干,加入500μL甲醇复溶,经涡旋、离心处理后测定。采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以不同体积比的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子扫描模式下,以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:15种全氟化合物标准曲线的线性范围均为0.125~20.0μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.05~0.16μg·kg^(-1);在0.500,4.00,16.0μg·kg^(-1)加标浓度水平下,15种目标物的回收率为78.0%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.87%~14%。

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中5种硝基咪唑类药物残留

目的:建立一种固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱快速测定禽蛋中甲硝唑、洛硝哒唑、替硝唑、奥硝唑和二甲硝唑残留的分析方法。方法:禽蛋样品经5%三氯乙酸溶液涡旋提取、MCX固相萃取小柱净化,采用ACQUITYUPLC^(TM)BEH C_(18)色谱柱作为分析柱,采用0.1%甲酸水-甲醇作为流动相体系,采用正离子喷雾模式电离、多反应离子监测方式进行分析。结果:在0.5~50.0 ng/mL的线性范围内,5种硝基咪唑类药物的线性方程均呈良好线性关系,相关系数r^(2)>0.9984。5种硝基咪唑类药物的检出限低至0.25μg/kg,在低、中、高三组质量浓度水平下,平均加标回收率在70.8%~111.3%范围内,相对标准偏差在1.4%~6.2%范围内。结论:该方法有机试剂消耗少、低毒环保、前处理简单易操作、分析速度快、灵敏度和准确度较高,重现性好,适用于禽蛋中硝基咪唑类药物残留的检测分析。

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的甲硝唑和地美硝唑

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑残留的方法。方法:样品依次用乙酸乙酯提取,正己烷除脂,混合阳离子交换固相萃取柱净化后,使用Shimadzu VP-ODS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行洗脱,多反应监测正离子扫描,外标法定量。结果:甲硝唑和地美硝唑的质量浓度在0~400μg·L^(-1)时线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和1.0μg·kg^(-1)。在0.5μg·kg^(-1)、1.0μg·kg^(-1)、5.0μg·kg^(-1)3个加标水平下,精密度和加标回收率均符合要求。结论:该方法前处理简单、重现性好、回收率高,适用于大批量鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑残留的测定。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中六种抗生素残留

开发了一种高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测鸡蛋中6种抗生素残留量的方法。样品分别用乙腈、1%甲酸乙腈和80%乙腈水(含1%甲酸)进行提取,提取液在40℃下氮气吹干后用50%乙腈水(含0.1%甲酸)溶液复溶,采用C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定。结果表明:6种抗生素用80%乙腈水(含1%甲酸)作为提取溶剂时回收率较高;甲硝唑、恩诺沙星、环丙沙星、替米考星、氟苯尼考在0.4~20.0μg·kg^(-1)以及阿莫西林在4~200μg·kg^(-1)的质量分数范围内与峰面积呈现良好的线性关系,r均大于0.998,检出限范围为0.1~2.0μg·kg^(-1);甲硝唑、恩诺沙星、环丙沙星、替米考星、氟苯尼考加标水平为2、5、10μg·kg^(-1)以及阿莫西林加标水平为10、20、50μg·kg^(-1)时,回收率为85.3%~115.0%,相对标准偏差为1.5%~4.0%。该方法前处理简单、快速,成本低,结果准确可靠,适用于鸡蛋中多种抗生素的快速测定。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中10种氨基糖苷类药物残留

目的建立了利用QuEChERS净化高效液相色谱-串联质谱法同时检测禽蛋中10种氨基糖苷类药物(潮霉素B、阿米卡星、安普霉素、卡那霉素、庆大霉素C1、庆大霉素C1a、庆大霉素C2、巴龙霉素、西索米星、奈替米星)残留的方法。方法样品经5%(V/V)三氯乙酸振摇提取,QuEChERS净化,采用Amide高效液相色谱柱分离,以1%(V/V)甲酸水和90%(V/V)乙腈水进行梯度洗脱,外标法定量。结果在20~1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,对各种基质进行1、2、10倍定量限进行3水平的加标实验,平均回收率为63.6%~119.0%(n=6),相对标准偏差为1.0%~7.5%。利用该方法对市场销售的鸡蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋各20批次进行检测,均未检出氨基糖苷类化合物。结论该方法利用QuEChERS净化可以更简便、快速、准确的实现禽蛋中10种氨基糖苷类药物残留的检测。

通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留

建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.99),回收率在71.2%~113%之间,日内变异系数范围为1.3%~14.3%,日间变异系数范围为4.2%~18.3%,检测限为1.0~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和氟虫腈的含量

目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测鸡蛋中金刚烷胺和氟虫腈的方法。方法:在样品溶液中加入内标工作液,用乙腈提取,经QuEChERS净化管净化;金刚烷胺采用正离子扫描,内标法定量;氟虫腈采用负离子扫描,外标法定量。结果:金刚烷胺、氟虫腈在0.20~20.00 ng·mL^(-1)时线性关系好,待测物的回收率在85.0%~103.3%,精密度在1.6%~8.9%,金刚烷胺定量限为2μg·kg^(-1)、氟虫腈定量限为5μg·kg^(-1)。结论:本方法准确度高、灵敏度高、稳定性好、操作简单,可以快速有效地测定鸡蛋中金刚烷胺和氟虫腈的含量。

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑药物残留量

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑残留量的方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化后,使用Agilent Eclipse Plus C_(18)柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,甲硝唑和地美硝唑的质量浓度在0~50 ng·mL^(-1)时线性关系良好(r~2> 0.999),检出限分别为0.002μg·kg^(-1)、0.007μg·kg^(-1);在低、中、高3个添加水平下甲硝唑和地美硝唑的加标回收率分别为95.79%~97.80%、95.66%~100.10%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑的测定。

不同类型食品添加剂对全蛋液性质的影响

为探究食品添加剂对全蛋液理化特性和功能特性的影响,作者分别将3种不同类型食品添加剂(柠檬酸钠、D-异抗坏血酸钠、碳酸氢钠)添加至全蛋液中,然后对全蛋液的pH、色泽、粒径、蛋白质溶解度、浊度、起泡特性、乳化特性和凝胶特性等理化特性和功能特性进行测定。结果表明:不同类型食品添加剂的加入对全蛋液pH、粒径、蛋白质溶解度和浊度有较大影响,进而影响功能特性。添加浓度为10 mmol/L的柠檬酸钠可以增大全蛋液的pH和粒径,使全蛋液蛋白质溶解度提高了6.29%,凝胶硬度提高了11.52%。添加浓度为4 mmol/L的D-异抗坏血酸钠增强了全蛋液的色泽,使全蛋液蛋白质溶解度提高了17.50%,改善了全蛋液稀释液的乳化性,乳化能力和乳化稳定性分别增加了14.06%和5.45%。添加碳酸氢钠对全蛋液物料特性没有太大改善,但添加高浓度的碳酸氢钠(200 mmol/L)使全蛋液亮度降低、红色增强、黄色减弱,反而使全蛋液的色泽难以被消费者接受。该研究结果可为全蛋液加工中不同类型食品添加剂的使用提供参考。

蛋 奶及其制品中多种兽药残留的同步快速筛查

通过优化改进前处理过程,建立同时快速筛查蛋、奶及其制品中抗菌类和抗病毒类药物残留的超高效液相色谱-质谱联用方法(UPLC-MS/MS)。均质后的样品,经酸化乙腈提取,无水硫酸钠除水,用UPLC-MS/MS进行检测,金刚烷胺和金刚乙胺采用内标法定量,磺胺类和喹诺酮类采用外标法定量。结果表明,在不同基质下,6种兽药残留在1~50 ng/mL质量浓度范围内均呈现良好的线性关系,且相关系数R2均在0.995以上。分别对蛋和奶进行3个质量浓度水平的加标试验,得到其回收率为75.9%~117.5%,相对标准偏差RSD均小于15%。该方法操作简单、分析快速、稳定性好,适合大批量蛋、奶及其制品中磺胺类、喹诺酮类和金刚烷胺、金刚乙胺药物残留的同步快速筛查。

UPLC-MS/MS检测鸡蛋中胆酸及其衍生物

目的:建立式固相萃取结合超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测鸡蛋中胆酸、去氧胆酸和去氢胆酸的方法。方法:样品经甲醇提取,PRiME HLB净化后,经C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.0μm)分离,甲醇—0.1%氨水溶液(体积分数)为流动相,梯度洗脱,负离子扫描和选择反应监测模式(SRM)检测,外标法定量。结果:胆酸(CA)、去氧胆酸(DCA)、去氢胆酸(DHCA)在0.5~500.0 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.999。CA、DCA和DHCA的检出限为1.0μg/kg,定量限为3.3μg/kg。在加标水平为1~10μg/kg, CA、DCA和DHCA加标回收率为93.7%~102.5%,RSD为1.8%~9.2%。对随机抽取的30批次鸡蛋进行检测,28批次样品检出胆酸。结论:该方法快速,灵敏度和准确度高,可作为鸡蛋中胆酸类药物及其衍生物的检测方法。

大蒜素和液体石蜡油对藏鸡蛋涂膜保鲜的效果研究

本文是在西藏拉萨地区,利用大蒜素和液体石蜡油对藏鸡蛋进行的涂膜保鲜效果研究。在室温21~25℃,空气相对湿度为30%~50%保藏30 d的条件下,测试了保鲜效果,发现含2‰大蒜素(二烯丙基二硫醚)的液体石蜡油具有保鲜作用。经涂膜保鲜在30 d内,藏鸡蛋外观品质间于A级与AA级;主要指标失重比、蛋黄指数和哈夫单位显著优于对照组(p<0.000 1,p<0.000 1,p=0.002 6)和仅清洗未保鲜组(p<0.000 1,p<0.000 1,p=0.008)。

热杀菌期间胰蛋白酶改性对蛋清液耐热性和结构特性的影响

为提高蛋清液的巴氏杀菌温度,开发具有较高耐热性的蛋清液,探究胰蛋白酶改性对蛋清液耐热性和结构特性的影响。本研究设置未改性组和酶改性组,以25℃蛋清液为对照,4种不同热杀菌温度为实验组(56、62、68℃和72℃处理3 min),采用浊度和上清液蛋白含量2个指标衡量蛋清液耐热性的变化,利用表观黏度、粒径、表面疏水性、傅里叶变换红外光谱、十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)和扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)等对蛋清蛋白结构进行表征。胰蛋白酶改性能显著降低蛋清液浊度,提高上清液的蛋白含量(P<0.05)。随着热杀菌温度提高,蛋清液的浊度逐渐增加,上清液蛋白含量逐渐减少,粒子大小也逐渐增大。在相同热杀菌温度时,与未改性蛋清液相比,酶改性蛋清液的浊度和表观黏度显著降低,同时表面疏水性显著升高(P<0.05),粒径分布接近正态分布。酶改性可抑制蛋白热聚集,改善耐热性。SEM结果显示酶改性使蛋清蛋白表面孔隙增多,颗粒更加分散,在同一热杀菌温度时,表面保留的颗粒数量明显多于未改性蛋清。SDS-PAGE分析显示酶改性后蛋清中大分子蛋白发生降解。傅里叶变换红外光谱显示,在低于68℃条件时,酶改性蛋清液α-螺旋结构的相对含量显著高于未改性蛋清液(P<0.05),无规卷曲结构相对含量明显低于未改性蛋清液。综合分析,胰蛋白酶可有效改善热杀菌过程中蛋清蛋白热聚集,提高蛋清液的耐热性,对扩大其销售半径有重要意义。