几种甘草黄酮含量测定方法的比较与评价

[目的]在以芦丁为对照品的4种甘草黄酮含量测定方法中,选择一种最适宜的测定方法。[方法]对4种方法的重现性进行比较,并对甘草提取液中总黄酮含量测定的结果与以甘草苷为对照品测得的结果进行比较。[结果]在以芦丁为对照品的4种甘草黄酮含量测定方法中,硝酸铝显色法重现性最好,且与以甘草苷为对照品测得的甘草黄酮含量的差异最小。[结论]硝酸铝显色法可作为一种切实可行的甘草黄酮含量测定方法。

高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸和甘草苷的含量

目的测定甘草中甘草酸和甘草苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法，DENALI C18色谱柱（VYDAC 238DE5415，120A，5μm，4．6mm×150mm），梯度洗脱，流动相A：H2O，流动相B：1．5％HAc—MeOH．流速1．0ml·min^-1，检测波长在32．2min从330nm换为252nm，从35min换为330nm，柱温40℃。结果甘草苷的浓度在10—50μg·ml^-1之间与峰面积线性关系良好，平均回收率为99．97％，方法精密度RSD=0．12％（n=5），甘草酸的浓度在50-90μg·ml^-1。之间与峰面积线性关系良好，平均回收率为100．25％，方法精密度RSD=0．13％（n=5）。结论该方法可用于甘草中甘草酸和甘草苷的同时含量测定。

高效液相色谱法同时测定甘草中甘草酸、甘草苷、异甘草素的含量

目的建立同时测定甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素含量的方法。方法采用高效液相色谱法对甘草粉末的67%甲醇提取物进行分析。用C18反相色谱柱,1%磷酸水-乙腈梯度洗脱,对不同色谱峰分别采用248、276、360、370nm紫外波长检测。结果甘草酸的回归方程为Y=1×106X+16220,r2=1;甘草苷的回归方程为Y=2×106X+49444,r2=0.9995;异甘草素的回归方程为Y=1×107X+4.4667,r2=1。甘草酸、甘草苷和异甘草素的加样回收率分别为98.01%、102.63%、98.18%。结论本方法准确、稳定、可靠,可用于甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素3种成分的同时测定。

实测甘草冠层光谱定量估算甘草酸和甘草苷含量

甘草酸(GA)和甘草苷(LQ)是甘草的两个主要的活性成分,常用作评估甘草的质量主要指标。首次尝试应用实测甘草冠层的可见-短波红外(Vis-SWIR)高光谱数据定量估算甘草中的GA和LQ含量,利用高效液相色谱方法(HPLC)分别测定甘草中GA和LQ含量作为参考值,通过结合一阶导数预处理和运用Wilk’lambda逐步回归法选择特征波长等光谱预处理方法,在选择9个最优波段基础上建立偏最小二乘(PLS)回归预测模型,甘草GA和LQ的回归精度R2分别为0.953和0.932,校正集的均方根误差(RMSEC)分别为0.31和0.22,预测精度R2分别为0.875和0.883,验证集的均方根误差(RMSEP)分别为0.39和0.27。结果显示,用光谱预测模型获得甘草GA和LQ含量预测与HPLC方法获得的甘草GA和LQ含量实测之间具有较高的相关性,说明Vis-SWIR技术从遥感数据中来确定GA和LQ含量的可行性。为野外利用外机载和/或星载高光谱传感器对甘草质量遥感监测提供理论依据。

高效液相色谱法同时测定干姜甘草配伍后6-姜辣素、甘草酸和甘草苷的含量变化

目的比较干姜与甘草合煎后6-姜辣素、甘草酸和甘草苷含量的变化。方法采用HPLC法同时测定干姜、甘草单煎液以及不同配伍比例合煎液中6-姜辣素、甘草酸和甘草苷含量的变化。结果与单煎液比较,干姜与甘草合煎液中6-姜辣素、甘草酸含量均有所下降,其中干姜与甘草1∶2、1∶3的合煎液中6-姜辣素的含量分别降低7.50%、15.63%,甘草酸的含量分别降低19.16%、24.48%。结论干姜与甘草合煎后,两者代表性有效成分6-姜辣素和甘草酸含量根据药材配伍比例不同,有不同程度的降低,甘草苷的含量变化无明显差异。初步揭示了甘草缓和干姜峻烈之性的物质基础所在,但其深层次的作用机制有待于进一步研究。

甘草地上部分总黄酮含量测定方法的筛选

目的:考察不同黄酮类对照品及不同的显色反应为指标对甘草地上部分总黄酮含量测定的影响。方法:以甘草苷、芦丁、槲皮素为对照品,AlCl3显色法、10%KOH显色法、NaNO2-Al(NO3)3显色法,采用紫外分光光度法测定甘草地上部分的总黄酮含量。结果:以不同对照品及不同显色方法进行甘草地上部分总黄酮含量时,结果有明显的差异。结论:采用紫外分光光度法测定甘草地上部分的总黄酮,可用槲皮素为对照品,以10%KOH为显色剂进行显色。

大青龙汤颗粒剂水煎液中总黄酮的含量测定

目的建立大青龙汤颗粒剂中总黄酮的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法以甘草苷为对照品,采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果大青龙汤总黄酮在334 nm波长处有最大吸收,甘草苷在2.65-15.94μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为98.93%,RSD=2.48%(n=6)。结论该方法简便快速,重现性好,可作为制剂中总黄酮的含量测定方法。

HPLC法同时测定消乳散中甘草苷、橙皮苷和甘草酸铵的含量

目的建立同时测定消乳散中甘草苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的HPLC法。方法色谱柱为XP Urisil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相为乙腈-体积分数为0.1%的磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;检测波长为237 nm;柱温为35℃。结果甘草苷、橙皮苷和甘草酸铵分别在质量浓度5.20~31.2 mg·L^(-1)、30.0~180 mg·L^(-1)和5.20~31.2 mg·L^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 5、0.999 8和0.999 1,平均回收率分别为99.1%、99.3%和99.2%,RSD分别为1.1%、1.6%和1.3%(n=6)。结论本方法可作为消乳散的质量控制方法。

RP-HPLC双波长法同时测定酸枣仁汤中5种成分的含量

目的建立RP-HPLC双波长同时测定酸枣仁汤中5种成分含量的方法。方法色谱柱:Kro-masil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为1%的冰乙酸水溶液(梯度洗脱),检测波长:λ1=275 nm和λ2=340 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:30℃。结果芒果苷、斯皮诺素、甘草苷、阿魏酸和洋川芎内酯I质量浓度分别在12.54～200.64、11.14～178.24、19.12～305.92、6.04～96.64、8.60～137.60 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率为95.1%～103.4%。结论该方法可作为酸枣仁汤的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据。

小青龙汤不同煎液中甘草苷的含量比较

目的比较小青龙汤分煎液与合煎液中甘草苷的含量。方法建立高效液相色谱法,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-0.5%冰醋酸(20∶80)为流动相,流速为0.5 ml.min-1,检测波长为276 nm,柱温为25℃,分析小青龙汤合煎液与分煎液中甘草苷的含量。结果小青龙汤分煎液中甘草苷的平均含量大于合煎液中甘草苷的含量。结论与合煎液比较,分煎液的含量较高。

反相高效液相色谱法测定甘草浸膏中甘草酸和甘草苷含量

目的建立同时测定甘草浸膏中甘草酸和甘草苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法色谱柱为ZorbaSB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-1%磷酸为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为276nm,梯度洗脱,采用外标法定量。结果甘草酸进样量线性范围为7.6～15.1μg,r=0.9998(n=6),平均回收率为99.3%,RSD为1.8%(n=6);甘草苷进样量线性范围为0.3～0.8μg,r=0.9998(n=6),平均回收率为100.0%,RSD=1.7%(n=6)。结论RP-HPLC法简便、可靠、快速、重现性好,可用于甘草浸膏中甘草酸和甘草苷的含量测定。

甘草饮片及其配方颗粒中甘草苷和甘草酸含量比较

目的比较甘草饮片及其配方颗粒中甘草苷和甘草酸的含量差异。方法采用高效液相色谱-梯度洗脱法。色谱柱:Waters Atlantis T3(4.6 mm×150 mm,3μm);流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液;流速:0.8 m L/min;检测波长:237 nm;柱温:30℃。测定甘草饮片及其配方颗粒中甘草苷和甘草酸的含量,比较其含量差异。结果配方颗粒中甘草苷和甘草酸的含量均低于甘草饮片的含量,与所标示的浓缩倍数不符。结论配方颗粒中甘草苷和甘草酸的含量与甘草饮片差异较大,配方颗粒的生产工艺需要改进。

双波长-高效液相色谱法同时测定镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱、甘草苷、甘草酸的含量

目的建立同时测定镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法色谱柱:Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-体积分数为0.1%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长:205 nm(盐酸麻黄碱)、237 nm(甘草苷与甘草酸);流速:1.0 mL.min-1。结果盐酸麻黄碱、甘草苷、甘草酸质量浓度分别在6.222～414.8 mg.L-1、2.335～116.7 mg.L-1、12.45～415.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,平均回收率分别为98.92%、103.0%和98.24%。结论本方法操作简便,结果可靠,可作为镇咳宁糖浆的质量控制方法。

妇科养坤丸中4种有效成分提取工艺的响应面优化及HPLC测定

目的:建立同时测定妇科养坤丸中芍药苷、甘草苷、黄芩苷和木香烃内酯含量的HPLC法并通过响应面优化法分别对4种成分的提取工艺进行优化。方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为230,276,280,225 nm,柱温为28℃。以4种成分含量为指标,选取甲醇浓度、料液比和提取时间为考察因素,采用响应面优选妇科养坤丸中4种有效成分的提取工艺。结果:芍药苷、甘草苷、黄芩苷和木香烃内酯分别在1.616~161.600,0.432~43.180,2.045~204.500,0.518~51.840μg·ml^(-1)呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)为98.3%,99.6%,97.9%,98.1%。获得的最佳工艺条件为甲醇浓度64%,料液比1∶51,提取时间为25 min。结论:采用响应面优化妇科养坤丸中4种有效成分的提取工艺,方法简便,预测性良好。所建立的含量测定方法简便、准确,可用于妇科养坤丸的质量控制。

HPLC法测定肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷的含量

建立同时测定肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷含量的方法。采用HPLC-UV法,Diamonsil C_（18）柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为283 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min。橙皮苷和甘草苷分别在3.812~114.36μg/mL和1.874~56.22μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.2%,98.87%,RSD分别为1.45%,1.15%。该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于肺胀颗粒中橙皮苷和甘草苷含量的同时测定。

波长切换HPLC法同时测定元和正胃片中5种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定元和正胃片中龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸5种成分的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离;流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长为0～35 min、276 nm,35～61 min、254 nm;柱温30℃。结果龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸质量浓度分别在29.4～294 mg·L-1(r=0.999 5,n=6)、4.35～43.5 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、8.25～82.5 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)、1.27～12.7 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、0.68～6.8 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为99.5%(RSD=1.6%)、100.1%(RSD=1.4%)、99.4%(RSD=1.5%)、98.9%(RSD=1.1%)和99.4%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、准确、重现性好、专属性强,可用于元和正胃片的质量控制。

甘草、炙甘草饮片中甘草苷和甘草酸含量考察

目的:考察市售甘草及炙甘草饮片中甘草苷和甘草酸含量。方法:按照《中国药典》2010年版甘草中的含量测定方法对11批甘草饮片和10批炙甘草饮片中的甘草苷和甘草酸进行定量分析。结果:l1批甘草饮片的合格率为36.4%;10批炙甘草饮片的合格率为100%。结论:市场上的甘草饮片质量参差不齐;炙甘草饮片的含量测定限度有待商榷。

HPLC法同时测定藿香正气口服液中9种成分的含量

目的:建立同时测定藿香正气口服液中9种成分含量的方法,提高并完善藿香正气口服液质量标准。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定10批藿香正气口服液中甘草香豆素、异甘草素、芹糖甘草苷、柚皮芸香苷、甘草苷、川皮苷、橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚9种成分的含量。色谱柱为Kromasil EternityXT-5-C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:甘草香豆素、异甘草素、芹糖甘草苷、柚皮芸香苷、甘草苷、川皮苷、橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚检测质量浓度线性范围分别为0.0005~0.0075、0.0008~0.0250、0.0061~0.9760、0.0016~0.2500、0.0078~0.0250、0.0004~0.0627、0.0086~0.2760、0.0100~0.5000、0.0100~0.5000 mg/mL(r=0.9992~1.0000);检测限分别为0.0013、0.0001、0.0047、0.0050、0.0120、0.0013、0.0078、0.0070、0.0058μg/mL,定量限分别为0.0130、0.0008、0.0470、0.0500、0.1200、0.0130、0.0780、0.0700、0.0580μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);平均回收率分别为98.67%、101.85%、98.97%、103.05%、100.00%、97.78%、97.91%、100.13%、101.95%,RSD为1.14%、2.18%、0.40%、0.17%、1.38%、0.85%、1.38%、0.10%、1.35%(n=6)。结论:建立的含量测定方法结果准确、可靠,可为藿香正气口服液整体质量控制评价体系的建立及质量标准的提高提供依据。

多波长HPLC法同时测定皮肤康洗液中5种有效成分的含量

目的:建立多波长切换高效液相色谱法同时测定皮肤康洗液中芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素5种有效成分的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%盐酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.5 ml·min^(-1);柱温为30℃;检测波长为232 nm(0~6 min,检测芍药苷)、277 nm(6~10 min,检测甘草苷)、254 nm(10 min以后,检测甘草酸铵、大黄素、蛇床子素)。结果:芍药苷、甘草苷、甘草酸铵、大黄素和蛇床子素的线性范围分别为28.20~282.0μg·ml^(-1)(r=0.999 7)、12.150~121.500μg·ml^(-1)(r=0.998 8)、13.420~134.200μg·ml^(-1)(r=0.999 5)、0.047~0.466μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、2.380~23.800μg·ml^(-1)(r=0.999 9),平均加样回收率分别为98.49%,99.00%,98.38%,97.36%,97.70%,RSD分别为0.71%,0.62%,0.85%,0.92%,0.78%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于同时测定皮肤康洗液中上述5个有效成分的含量。

桔贝合剂中5种成分的含量测定

目的建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定桔贝合剂中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min-1,检测波长为276 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为1.09~21.74μg·m L-1(r=0.9998),11.99~239.89μg·m L^-1(r=0.9995),2.95~58.90μg·m L^-1(r=0.9997),0.52~10.30μg·m L^-1(r=0.9998),0.57~11.32μg·m L^-1(r=0.9997);加样回收率分别为99.0%(RSD=1.2%),99.4%(RSD=0.94%),100.4%(RSD=0.77%),98.4(RSD=1.4%),97.4%(RSD=1.4%)。结论该方法快捷、准确,重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。