RP-HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯含量

目的建立六味木香胶囊中木香烃内酯的含量测定方法。方法采用RP—HPLC法测定含量。使用Kromasil C18（4．6mm×200mm，5μm）的色谱柱，紫外检测波长为225nm，流动相为甲醇-水（体积比为65：35），流速为1．0mL·min^-1。结果木香烃内酯质量浓度在22．5～180．0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），回归方程为A=4．3906×10^4ρ-3．167×100，平均回收率为98．3％（RSD=0．7％，n=9）。结论RP—HPLC法适用于六味木香胶囊中木香烃内酯的含量测定。

HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立以HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法色谱柱为VP-ODS柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（72∶28）,检测波长为225 nm,柱温为25℃,体积流量为1.0 mL/min。结果木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在203.12～2 031.20、207.84～2 078.40 ng与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 9）;平均回收率分别为101.1%、101.2%,RSD分别为0.48%、0.73%（n=6）。结论建立的方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于该制剂的质量控制和评价。

六味能消制剂中非法成分土大黄苷检测方法的建立

目的建立六味能消丸(胶囊、片)中非法成分土大黄苷的检测方法。方法用薄层色谱法及高效液相色谱-二极管阵列检测器法初步筛查样品中非法成分土大黄苷,并用高效液相色谱-串联质谱法对土大黄苷检测阳性结果进一步进行确证。结果在101批次六味能消丸(胶囊、片)中的12批次六味能消丸中检出土大黄苷。结论所建立的方法专属性强,可有效筛查六味能消制剂中是否含有土大黄苷。

六味木香胶囊质量标准研究

目的：建立六味木香胶囊的质量控制方法。方法：用薄层色谱法对其中木香、闹羊花、荜茇进行了定性鉴别；用薄层扫描法对栀子中栀子苷进行了含量测定；用常规方法对闹羊花中的化学成分进行了研究。结果：本品定性鉴别色谱特征明显，易于区别；本品中栀子苷含量测定线性范围为１～５μｇ，平均回收率９５．３％，ＲＳＤ为４．８％；从闹羊花中首次分出２个化合物；β谷甾醇和杜鹃花毒素Ⅲ。结论：建立了该制剂的质量标准，其鉴别与含量测定方法简便、可靠、实用；闹羊花中杜鹃花毒素Ⅲ（ｒｈｏｄｏｊａｐｏｎｉｎⅢ）与其果实中的八厘麻毒素（ｒｈｏｍｅｔｏｘｉｎ）为同一化合物，其在花中的含量比果实要低的多，仅为３μｇ·ｇ－１。

六味木香胶囊剂质量控制

为控制六味木香胶囊剂的质量，对其中的木香、闹羊花进行了薄层层析鉴别，并对制剂中的栀子主要成分栀子甙，建立了高效液相测定法。结果表明，各鉴别项下的阴性对照品均无干扰；含量测定法的灵敏度高，重现性好，回收率为１０１％。提示上法可用于对该制剂的质量检查。

六味石榴胶囊质量标准提高研究

目的:研究六味石榴胶囊质量控制方法,以提高其质量标准。方法:在原标准的基础上增加了六味石榴胶囊中肉桂的薄层鉴别,改进了胡椒碱的薄层色谱条件,并增加了红花中羟基红花黄色素A的含量测定。结果:方中肉桂、胡椒、红花的薄层色谱具有鉴别特征,色谱斑点清晰,专属性强,Rf值适中,阴性对照无干扰;HPLC法测定羟基红花黄色素A的含量在27.1-271μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为98.8%(n=6)。结论:方法简便可靠,专属性强,重现性好,能较全面反映该制剂内在质量,可用于该制剂的质量控制。

六味颈康胶囊中醋乳香定性定量方法的建立

目的:建立六味颈康胶囊中醋乳香的鉴别和含量测定方法。方法:用TLC法对醋乳香进行定性鉴别;用HPLC法测定醋乳香主要活性成分11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)的含量,色谱柱为SHIMADZU Shim-pack VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)盐酸(78∶22);流速:1.5 ml·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:252 nm,进样量:10μl。结果:TLC法中醋乳香的特征荧光斑点明显且空白无干扰;HPLC法含量测定中AKBA的线性范围为0.036 5~0.730 8mg·ml^(-1)(r=0.999 7),平均加样回收率为98.24%,RSD为0.83%(n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可有效控制六味颈康胶囊的产品质量。

六味颈康胶囊质量标准的建立

目的:建立六味颈康胶囊质量标准。方法:用TLC法对处方中白芍、甘草、续断、粉葛进行定性鉴别;用HPLC法测定其主要活性成分葛根素、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵的含量,色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^(-1);柱温为30℃;检测波长为0~7 min、在250 nm波长下检测葛根素,7~10 min在232 nm波长下检测芍药苷,10~14 min在276 nm波长下检测甘草苷,14 min在250 nm波长下检测甘草酸铵;进样量为10μl。结果:TLC法可鉴别白芍、甘草、续断、粉葛的特征斑点且阴性样品无干扰,4个有效成分的线性范围分别为:葛根素2.644~26.440μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、芍药苷65.200~652.000μg·ml^(-1)(r=0.999 2)、甘草苷12.620~126.200μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、甘草酸铵13.280~132.800μg·ml^(-1)(r=0.998 9),平均加样回收率分别为98.74%,99.24%,98.69%,98.19%,RSD分别为0.71%,0.40%,0.78%,0.84%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可有效控制六味颈康胶囊的产品质量。