Simultaneous determination of geniposidic acid. chlorogenic acid and geniposide in eucommia by HPLC

A high performance liquid chromatography (HPLC) method was established for simultaneous determina-tion of geniposidic acid, chlorogenic acid and geniposide in eucommia. Detection at 240 nm with a reversed-phasecolumn, CH3OH volume fraction, acidic additive and pH value of mobile phase were studied for their effects on theseparability of the compounds. The most suitable separation was obtained with isocratic gradient elution systemusing CH3OH-H2O-H3 PO4 (12.00: 87.96: 0.04, volume ratio) at a flow-rate of 1.0 mL/min. Under the experi-mental conditions, the capacity factors of three compounds are in 3-13. The sample is separated rightly. Theanalysis time is 30 min and the retention time of genfposidic acid, chlorogenic acid and geniposide are 6. 7 min,10.5 min and 21 min, respectively.

Determination of Chlorogenic acid in Wuli Huichun Wan by HPLC

[Objectives] To establish a method for determining the content of chlorogenic acid in Wuli Huichun Wan. [Methods] The content of chlorogenic acid in Wuli Huichun Wan was determined by high performance liquid chromatography( HPLC) combined with Agilent Eclipse Plus C18 column( 4. 6 mm × 250 mm,5 μm),in mobile phase of 0. 4% phosphoric acid solution-acetonitrile( 12∶ 88) at flow rate of1. 0 m L/min,and detection wavelength of 327 nm. [Results] The linearity of chlorogenic acid in the range of 4-48 μg injection was good( r = 1); the average recovery rate was 99. 61% and the RSD was 0. 98%. [Conclusions] The established method is simple and accurate and has high reproducibility,thus can be used as quality control method for Wuli Huichun Wan.

HPLC法同时测定杠板归不同部位中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定杠板归不同部位(茎、叶、根)中5种成分的含量。方法采用Luna?-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,测定杠板归不同部位中绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素的含量。结果绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素分别在0.046~4.6μg/mL,0.212~21.2μg/mL,0.055~5.5μg/mL,0.084~8.4μg/mL,0.114~11.4μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率为97.65%~102.09%,RSD为1.76%~2.44%。不同部位中5种成分含量差异较大,绿原酸和咖啡酸2个成分在叶中含量高,且远远高于根和茎中的含量;芦丁和阿魏酸主要存在于茎和根中,叶中未检测到;槲皮素在茎中含量最高,叶中次之,根中最低。结论建立的HPLC方法准确可靠、重复性好、专属性强,可用于杠板归不同部位中5个成分含量的同时测定。

HPLC-MS/MS法同时测定清开灵口服液中7种成分的含量

目的 建立高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法同时测定清开灵口服液中7种成分含量。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×10 mm,1.7μm);以含10 mmol·L^(-1)乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液(A)及甲醇(B)为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,正、负离子多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果 腺苷、绿原酸、咖啡酸、栀子苷、黄芩苷、猪去氧胆酸和胆酸质量浓度分别在0.100 4~3.213、0.784 5~8.982、0.998~3.194、0.622 5~19.92、25.05~300.6、2.513~30.15和7.775~93.30μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 0);平均回收率(n=6)分别为100.9%、98.74%、101.2%、100.2%、100.8%、99.97%和98.94%,RSD分别为1.58%、0.59%、1.78%、1.25%、0.65%、1.69%和1.07%。15批样品中腺苷、绿原酸、咖啡酸、栀子苷、黄芩苷、猪去氧胆酸和胆酸的含量范围分别为0.12~0.18、0.19~0.24、0.06~0.09、0.34~0.37、4.54~4.85、0.49~0.67和1.82~2.19 mg·m L^(-1)。15批样品测定结果较为接近。结论 该方法具有良好的灵敏度、准确性和重复性,可为清开灵口服液的质量控制和后续研究提供参考及数据支持。

Comparative pharmacokinetics of chlorogenic acid after oral administration in rats

The present study was aimed at the comparison of the pharmacokinetics of pure chlorogenic acid and extract of Solanum lyratum Thunb. The animals were allocated to two groups, and were administered chlorogenic acid or extract of S. lyratum Thunb. at a dose of 50.0 mg/kg orally. Blood samples were collected up to 8 h post-dosing. Plasma chlorogenic acid analyses were performed using an HPLC method with UV detector. The pharmacokinetic parameters were evaluated using non-compartmental assessment. Significant differences existed in the two groups for AUCo-t, AUCo-∞ and CLz/F. The reliable HPLC method was successfully applied to the determination of chlorogenic acid in rat plasma at dosting of 50.0 mg/kz.

Determination of Chlorogenic Acid in Stems of Mussaenda pubescens Ait.f.by High Performance Liquid Chromatography

[Objectives] This study was conducted to establish a method for determination of chlorogenic acid in Mussaenda pubescens Ait.f.[Methods]HPLC used SHISEIDO C_(18) MG Ⅱ column( 5 μm,4.6 mml.D.× 250 mm) as chromatographic column and acetonitrile-0.4% phosphoric acid solution( 9∶91) as mobile phase.The separation was performed at a flow rate of 1.0 ml/min and a column temperature of 30 ℃,and the detection wavelength was set at 327 nm.[Results]Chlorogenic acid had a good linear relation in the range of 0.254 7-2.547 5 μg( R2= 0.999 9).The recovery rate was 97.8%,RSD = 1.82%( n = 9).[Conclusions]The content of chlorogenic acid in M.pubescens was determined by ultrasonic extraction and HPLC.The method was simple,stable and reliable and could be used for the quality control of M.pubescens.

HPLC-VWD-ELSD法同时测定消炎宁胶囊中7个成分的含量

目的 采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定消炎宁胶囊中苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1的含量。方法 采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1)。苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷采用VWD进行检测,切换波长分别为270 nm及342 nm;冬青素A和毛冬青皂苷A1采用ELSD进行检测,漂移管温度为85℃,载气流速3.5 L·min^(-1)。结果 苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1进样量分别在1.764~35.28μg、0.6903~13.81μg、0.9524~19.05μg、0.4067~8.134μg、0.2136~4.272μg、0.9182~18.36μg和0.7665~15.33μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),平均回收率及RSD分别为100.01%(0.81%)、99.14%(0.84%)、99.40%(0.92%)、99.34%(1.02%)、99.20%(1.04%)、98.83%(1.09%)、98.99%(1.08%)。4批消炎宁胶囊中上述7个成分的含量测定结果分别为6.812~6.901 mg·g^(-1)、1.726~1.789 mg·g^(-1)、2.391~2.422 mg·g^(-1)、1.134~1.155 mg·g^(-1)、0.6087~0.6105 mg·g^(-1)、2.306~2.324 mg·g^(-1)和1.995~2.016 mg·g^(-1)。结论 所建立的方法简捷,重复性好,可用于消炎宁胶囊中7个成分的含量测定,为消炎宁胶囊全面的质量控制提供科学依据。

RP-HPLC法同时测定茵栀解毒颗粒中绿原酸和栀子苷的含量

建立RP-HPLC法同时测定茵栀解毒颗粒中绿原酸和栀子苷的含量。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C_(18)柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈‒甲醇‒0.1%磷酸(11∶8∶81),等度洗脱,检测波长为(235±1)nm,流速为1 mL/min。结果显示,绿原酸的线性范围为0.0943~0.7544μg,r=0.999999(n=5),平均回收率为99.25%(n=6);栀子苷线性范围为0.1971~1.5766μg,r=0.999999(n=5),平均回收率为99.56%(n=6)。该方法检测效率高、专属性强、重复性好,为茵栀解毒颗粒的质量评价提供了简便、准确、可靠的定量方法。

HPLC法同时测定植物饮料中7种绿原酸

建立一种同时测定植物饮料中7种绿原酸的HPLC法:采用C18色谱柱,以乙腈+0.1%甲酸+0.1%乙酸作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为327 nm,参比波长400 nm。7种绿原酸检出限为0.25 mg/L,在0.5~20μg/mL浓度范围内成线性关系,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、1,5-二咖啡酰奎尼酸、异绿原酸A、异绿原酸C回收率分别为99.0%~108%、97.9%~101%、96.9%~102%、96.2%~106%、95.1%~96.7%、94.9%~99.6%、96.3%~108%。该方法简单、快捷、定性定量准确,可同时测定植物饮料中7种绿原酸。

利鼻片HPLC指纹图谱及多组分含量测定

目的建立多组分含量测定结合化学计量学分析,评价利鼻片质量。方法采用高效液相色谱法,Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈(A)-0.55%磷酸水溶液(B)为流动相;梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1);切换检测波长:323、280、248 nm;柱温:35℃,进样量:10μl。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合聚类分析与正交偏最小二乘判别分析评价15批利鼻片质量。结果建立的利鼻片HPLC指纹图谱共确定了19个共有峰,并指认出其中7个色谱峰;利鼻片中菊苣酸、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素的平均回收率分别为100.30%、99.87%、99.25%、99.45%、99.08%、98.75%和98.58%,RSD均<1.5%(n=6)。15批利鼻片中上述7个成分的含量测定结果分别为15.05~17.93、10.17~12.51、7.03~9.30、4.42~6.50、1.08~2.76、1.01~1.76、1.00~1.90 mg·g^(-1)。不同批次利鼻片存在差异,区分的特征峰为菊苣酸、绿原酸和木兰脂素。聚类分析结果表明3家企业的样品各自聚为一类,S1~S4(陕西康惠)聚为一类,S5~S10(通化民泰)聚为一类,S11~S15(长春银诺克)聚为一类。正交偏最小二乘法判别分析结果表明这4种化学成分〔10号峰菊苣酸(VIP值为2.216)、6号峰未知(VIP值为1.934)、4号峰绿原酸(VIP值为1.438)、13号峰木兰脂素(VIP值为1.013)〕显著影响利鼻片的分类,是引起该制剂质量差异的潜在标志性成分,可以考虑将这些差异标志性成分作为指标成分监控利鼻片的质量。结论建立的综合质量评价法简便、专属、准确,可客观评价利鼻片质量。

HPLC-UV法测定甘花漱口液中总黄酮及绿原酸含量

目的:建立甘花漱口液中总黄酮及绿原酸的含量测定方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法,在510 nm处,测定甘花漱口液中总黄酮含量;以绿原酸为对照品,采用HPLC法,以乙腈-0.4%磷酸(11∶89)为流动相,检测波长327 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃,测定甘花漱口液中绿原酸含量。结果:芦丁在0.0101~0.0707 mg/mL范围内,呈现良好的线性关系(R 2=0.9993),平均回收率98.01%(RSD=1.80%);绿原酸在8~40μg/mL内呈良好的线性关系(R 2=0.9999),平均回收率为98.80%(RSD=0.14%)。结论:上述方法稳定、准确,重复性好,可作为甘花漱口液的质量控制方法。

HPLC法同时测定野木瓜片中木通苯乙醇苷B和绿原酸的含量

目的:建立同时测定野木瓜片中木通苯乙醇苷B和绿原酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Thermo BDS HYPERSIL C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为35℃;以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL•min^(-1);检测波长为327 nm;进样体积为10μL。结果:木通苯乙醇苷B和绿原酸分别在0.51~20.60μg•mL^(-1)(r=1.000)和0.52~20.63μg•mL^(-1)(r=1.000)内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.3%(RSD为1.1%)和105.9%(RSD为1.4%)。测定5批次样品,木通苯乙醇苷B和绿原酸含量分别为0.083~1.115 mg•g^(-1)和0.161~1.204 mg•g^(-1)。结论:本法可为野木瓜片的质量评价标准提高提供参考依据。

HPLC-PDA法同时测定糖止丸中6种成分

目的建立HPLC-PDA法同时测定糖止丸中绿原酸、芍药苷、盐酸黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀、橙皮苷的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry ShieLd-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(含0.15%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230、325 nm。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率99.64%~101.73%,RSD 0.56%~2.33%。结论该方法准确、可靠、灵敏,重复性好,可用于糖止丸的质量控制。

HPLC法同时测定参松养心胶囊中5种成分

目的 建立HPLC法同时测定参松养心胶囊中阿魏酸、芍药苷、槲皮素、绿原酸、毛蕊异黄酮的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长238 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率95.00%~99.06%,RSD 0.47%~2.22%。结论 该方法简便准确,可用于参松养心胶囊的质量控制。

Determination of Glycyrrhizic Acid and Chlorogcnic Acid in Compound Cough Granules by HPLC

复方止咳冲剂由甘草、金银花等十几味中药与大量赋形剂制成。甘草酸与绿原酸是其中重要的化学组分。本文建立了同时测定甘草酸与绿原酸的RP－HPLC－UV方法。用C_18不锈钢柱为色谱柱，以甲醇（0.5％醋酸）－水（0.5％醋酸）为流动相，梯度法洗脱，用外标法定量，测定了三批样品．回收率均大于90％，相对标准偏差均小于3％。

HPLC法同时测定蒲公英中4种活性成分的含量

目的建立一种同时测定蒲公英中绿原酸、菊苣酸、咖啡酸、木犀草素含量的高效液相色谱方法。方法采用InertSustain^(TM) ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为325 nm。结果绿原酸、菊苣酸、咖啡酸、木犀草素在5~100μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率在99.83%~102.05%之间;检测限分别为0.11,0.09,0.06,0.07 ng,定量限分别为0.36,0.30,0.19,0.24 ng;精密度、稳定性、重复性、中间精密度试验的RSD均小于5%,且具有良好耐用性。结论本方法简单高效、准确可靠,可用于蒲公英的质量控制。

HPLC法同时测定双辛鼻窦炎颗粒中4种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定双辛鼻窦炎颗粒中黄芩苷、芍药苷、绿原酸和马钱苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil 100-5 C18(125 mm×4.0 mm,5μm),柱温:30℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,进样体积为10μL;检测波长:230 nm(芍药苷)、236 nm(马钱苷)、280 nm(黄芩苷)、327 nm(绿原酸);结果:黄芩苷、芍药苷、绿原酸和马钱苷分别在相应浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.999);黄芩苷、芍药苷、绿原酸、马钱苷平均加样回收率分别为101.15%、98.45%、97.20%、98.50%,RSD分别为0.86%、1.45%、1.20%、1.05%。结论:该方法准确、快速、简便,可用于双辛鼻窦炎颗粒的质量控制及后续质量标准的提高。

亳州地区菊花的HPLC指纹图谱研究

目的 通过建立亳州地区菊花的HPLC指纹图谱,鉴别菊花的不同品种类型,为评价亳州地区菊花质量控制提供一定参考。方法 采用HPLC,ZORBOX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,流速0.8 ml/min,柱温35℃,进行梯度洗脱,检测波长325 nm。结果 建立了亳州地区菊花药材的HPLC指纹图谱,标定13个共有峰,指纹图谱的相似度在0.100~0.999之间,并定量测定了菊花样品中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。结论 本实验建立的高效液相指纹图谱方法能简便、快速地对亳州地区菊花品种进行区分,也为亳州地区菊花的质量控制与品质评价奠定初步的研究基础。

HPLC法同时测定泽菊降脂片中绿原酸和橙黄决明素的含量

目的建立同时测定泽菊降脂片中绿原酸和橙黄决明素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Wondasil^(TM) C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.4%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱);体积流量:1.0 ml·min^(-1);检测波长:0~15.0 min,327 nm(绿原酸);15.0~40.0 min,286 nm(橙黄决明素);柱温:30℃,进样量:10μl。结果绿原酸和橙黄决明素检测质量浓度线性范围分别为7.61~76.08μg·ml^(-1)(r=0.9999)、3.12~31.16μg·ml^(-1)(r=0.9999);加样回收率分别为98.37%~101.37%(RSD=1.02%,n=9)、97.82%~101.20%(RSD=1.10%,n=9)。结论该方法简单准确、重复性好,适用于同时测定泽菊降脂片中绿原酸和橙黄决明素的含量。

HPLC法测定杜仲雄花中绿原酸含量

为建立一种快速简便测定杜仲雄花中绿原酸含量的方法,采用Agilent-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),乙腈-0.4%醋酸(10∶90)等度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温箱温度35℃,327 nm单波长检测,通过试验对该方法的稳定性、精密度等进行优化。结果表明,杜仲雄花绿原酸在测定范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.9998),平均回收率为97.30%。供试品溶液处理方法为环境友好型方法,能更好地减少环境污染,对实验人员安全性更高,且该方法具有较高的精密度和重复性,可用作杜仲雄花中绿原酸含量的测定。