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Effects of organic acids on heavy metal release or immobilization in contaminated soil 被引量:4
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作者 Wen-bin YAO Lei HUANG +1 位作者 Zhi-hui YANG Fei-ping ZHAO 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2022年第4期1277-1289,共13页
In order to explicit the environmental activity of heavy metals affected by different organic acids in soil,a batch incubation experiment was explored to investigate the influence of high relative molecular mass organ... In order to explicit the environmental activity of heavy metals affected by different organic acids in soil,a batch incubation experiment was explored to investigate the influence of high relative molecular mass organic acid(HMWOA)(humic acid and fulvic acid)and low relative molecular mass organic acid(LMWOA)(threonic acid and oxalic acid)on the release or immobilization of Pb,Cu and Cd in soils.Results showed that LMWOA,especially threonic acid,had a good performance in the release of Pb,Cu and Cd from soils,and decrease in the fractions of HOAc-extractable,reducible and oxidable Pb,Cu and Cd.Conversely,HMWOA,especially humic acid,decreased the release of Pb,Cu and Cd,while it increased the fractions of HOAc-extractable,reducible and oxidable Pb,Cu and Cd,indicating that HMWOA can immobilize heavy metals.The release of Pb,Cu and Cd caused by LMWOA was attributed to the dissociation of soil organic matter and amorphous iron oxides since the total organic carbon and the water-soluble iron increased.The immobilization of Pb,Cu and Cd by HMWOA was attributed to the adsorption onto HMWOA followed by amorphous iron since HMWOA resulted in a significant decrease of zeta potential and an increase of amorphous iron oxide.It can be concluded that LMWOA has a potential application in soil washing remediation,while HMWOA can be used in the immobilization remediation for heavy metals contaminated soils. 展开更多
关键词 low relative molecular mass organic acid humic acid fulvic acid soil remediation fractionation transformation of heavy metals
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液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定烟用香精香料中9种有机酸的含量
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作者 陈晓水 苏燕 +5 位作者 汤晓东 蒋佳磊 张丽娜 朱书秀 许式强 刘崇盛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1033-1039,共7页
采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,... 采用液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法定性定量检测烟用香精香料中苹果酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、酒石酸、己二酸、乙酰丙酸等9种有机酸。取0.1 g烟用香精香料样品,加入20 mL水,超声提取10 min。取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜后用水稀释10倍,按照优化的仪器工作条件测定。在Synergi Hydro-RP色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合液梯度洗脱分离各有机酸后,用电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,MRM模式定量,保留时间结合EPI标准品二级质谱库定性。结果表明:9种有机酸的质量浓度均在一定范围内和定量子离子峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.003~0.018 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为73.3%~112%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验所得测定值的相对标准偏差分别不大于10%和不大于15%;方法用于142种烟用香精香料样品的分析,检出率较高的4种有机酸为乳酸、苹果酸、琥珀酸和柠檬酸。 展开更多
关键词 烟用香精香料 有机酸 液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法 多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描
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有机酸-硫化零价铁处理高浓度含铬废液及铬铁资源化的研究
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作者 谢梦芹 肖永力 梁彦杰 《安全与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期345-352,共8页
针对含铬废液净化污泥杂质含量高、铬含量低导致铬回收难的问题,以有机酸-硫化零价铁为铬废液净化剂,在高效去除废液中铬的同时,可净化污泥并直接制备铬铁合金。通过考察零价铁硫化程度、初始废液pH值、不同有机酸摩尔比、硫化零价铁用... 针对含铬废液净化污泥杂质含量高、铬含量低导致铬回收难的问题,以有机酸-硫化零价铁为铬废液净化剂,在高效去除废液中铬的同时,可净化污泥并直接制备铬铁合金。通过考察零价铁硫化程度、初始废液pH值、不同有机酸摩尔比、硫化零价铁用量等影响因素对废液铬净化与污泥铬富集的影响,探索铬污泥直接制备铬铁合金工艺。研究显示,采用有机酸-硫化零价铁协同处理后,废液总铬质量浓度可由5 324.1 mg/L降低至4.30 mg/L,与未改性零价铁技术相比,铬净化去除率由65.45%提高至99.92%。净化污泥铬铁元素平均质量分数大于46%,在1 500℃,氩气保护气氛下,添加质量分数为30%碳粉即可成功制备铬铁合金。铬铁合金产物中铬铁元素分布均匀,杂质含量较少。XRD分析显示,硫化零价铁的掺入质量增大可降低合金产品中杂相的生成。研究方法为冶金、化工等行业含铬废液的高效净化及资源化处理提供了一条新路径。 展开更多
关键词 环境工程学 高质量浓度含铬废液 有机酸-硫化零价铁 还原沉淀 含铬污泥 铬铁合金
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白茶滋味与色泽化学特征的品种差异 被引量:1
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作者 谢晨昕 林雨 +5 位作者 胡文娇 胡晓俊 王丽鸳 胡善树 林智 郭丽 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2024年第8期302-310,共9页
将不同品种茶树鲜叶按传统工艺加工成白茶,采用感官审评法、分光光度计法、气相色谱-质谱法和超高液相色谱法分析分析白茶的品质特征及其脂溶性色素和滋味成分,探析不同品种白茶的呈味呈色特征差异。结果表明:白茶的感官品质存在品种差... 将不同品种茶树鲜叶按传统工艺加工成白茶,采用感官审评法、分光光度计法、气相色谱-质谱法和超高液相色谱法分析分析白茶的品质特征及其脂溶性色素和滋味成分,探析不同品种白茶的呈味呈色特征差异。结果表明:白茶的感官品质存在品种差异,‘中茗7号’、‘中茶108’和‘中茶302’绿翠且有白毫,‘福鼎大毫茶’、‘中茶302’与‘鸠坑’的汤色与滋味因子得分超过90分。‘鸠坑’和‘中茶302’的类胡萝卜素与叶绿素比值接近‘福鼎大毫茶’(2.3),小于‘中黄1号’(3.3);‘中茶108’的有机酸和糖类化合物含量分别比其它品种高2.9 mg/g和11.6 mg/g,‘福鼎大毫茶’的氨基酸类化合物在的含量较其它品种高,达到22.3 mg/g;同一品种中,糖类化合物的含量高于有机酸和氨基酸类化合物,蔗糖、半乳糖醇、果糖和肌醇等组分的含量较高,高达15.1 mg/g;儿茶素在‘鸠坑’中的总量高于其他品种,且比‘福鼎大毫茶’高了40.3%。由此可见,白茶滋味、色泽品质及其表征成分存在明显的品种特色,可为开发白茶新产品提供参考资料。 展开更多
关键词 白茶 色素 有机酸 氨基酸 气相色谱-质谱 儿茶素
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浓香型白酒酒醅发酵过程中30种有机酸空间与时间的分布规律 被引量:1
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作者 余松柏 赵兴蓉 +5 位作者 邵燕 吴奇霄 贾俊杰 黄张君 王松涛 沈才洪 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第14期297-304,I0011,I0012,I0013,共11页
采用HPLC及液相色谱-质谱联用法(liquid chromatography-tandem-mass spectrometry,LC-MS/MS)对浓香型白酒酒醅中30种有机酸进行测定,并结合多元统计分析酒醅发酵过程中有机酸空间与时间的分布规律。结果表明,30种有机酸在检测范围内线... 采用HPLC及液相色谱-质谱联用法(liquid chromatography-tandem-mass spectrometry,LC-MS/MS)对浓香型白酒酒醅中30种有机酸进行测定,并结合多元统计分析酒醅发酵过程中有机酸空间与时间的分布规律。结果表明,30种有机酸在检测范围内线性关系良好(R^(2)≥0.998),加标回收率为82.29%~113.20%,HPLC分析定量限为0.500~5.050 mg/L,LC-MS/MS分析定量限为0.005~1.380 mg/L。下层酒醅中有机酸的总含量最高,乳酸、乙酸是含量最高的2种有机酸,酒醅中含量较高的高级脂肪酸亚油酸、油酸含量分别为306.06~814.66、150.31~440.52μg/g;正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)模型可以对不同酒醅的空间位置分布辨识;变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)分析筛选出关键差异物质为乳酸、乙酸、丁二酸、丁酸、亚油酸。长发酵期酒醅中有机酸的总含量高于短发酵期,己酸的增加比最高;主成分分析(principal component analysis,PCA)可区分不同发酵期的酒醅和解析影响其分布的特征有机酸。对酒醅中多种有机酸的准确定量分析和分布规律研究可为酿酒生产工艺控制提供参考。 展开更多
关键词 浓香型白酒 酒醅 有机酸 液相色谱-质谱联用法 多元统计分析
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含氟富氮多孔有机聚合物的合成及其对水中全氟辛酸的去除
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作者 陈欣 钱文平 +3 位作者 陈天奇 邵凌云 张文芬 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期572-580,共9页
全氟辛酸(PFOA)在自然环境中难以降解,会通过富集渗透污染水体和土壤,从而对自然环境和人体健康造成影响。开发成本低、效率高、环保的吸附剂实现环境水体中PFOA的高效吸附去除是解决PFOA污染的有效途径之一。本研究采用无溶剂一锅法设... 全氟辛酸(PFOA)在自然环境中难以降解,会通过富集渗透污染水体和土壤,从而对自然环境和人体健康造成影响。开发成本低、效率高、环保的吸附剂实现环境水体中PFOA的高效吸附去除是解决PFOA污染的有效途径之一。本研究采用无溶剂一锅法设计、制备了一种含氟富氮多孔有机聚合物(POP-3F),通过引入氟原子增加了材料的疏水性,增加了主客体分子间的疏水作用、氟-氟相互作用,提升了材料对PFOA的吸附效果。使用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)、固体核磁(ssNMR)、X射线光电子能谱仪(XPS)、热分析系统(TGA)等对POP-3F进行了表征。结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),研究了POP-3F在不同pH、盐浓度和腐植酸条件下对PFOA的吸附性能。在pH值为2时,POP-3F对PFOA的去除率最高达到98.6%,可用于去除酸性工业废水中的PFOA。并且POP-3F对于PFOA的去除率几乎不受NaCl和腐植酸浓度的影响,在加入NaCl后,POP-3F表面会形成双电层,可以削弱POP-3F与PFOA之间的静电相互作用,去除率仅下降了1%。腐植酸与PFOA存在竞争吸附,在高浓度腐植酸条件下,POP-3F对PFOA的去除率仅下降了0.73%。在最佳pH条件下考察了吸附等温线和吸附动力学,通过数学模型拟合了实验结果,探究了吸附机理。结果显示,POP-3F的理论容量为191 mg/g,高于活性炭和其他多数吸附剂,表现出较高的吸附容量。此外,POP-3F对PFOA的吸附去除几乎不受基质种类的影响,在模拟自然水中吸附效果略有降低(仅降低0.1%),经过5次吸附-解吸循环后,对PFOA的去除率仅微幅下降(降低0.67%),表明其具有循环使用和可再生性,在实际PFOA污染废水处理中具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 富氮多孔有机聚合物 全氟辛酸 吸附
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圆根酸菜风味成分分析
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作者 赖海梅 颜朗 +7 位作者 王雅利 杨梦露 黄玉立 曾雪晴 梅源 朱永清 葛黎红 赵楠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第9期205-212,共8页
目的研究川西地区传统圆根酸菜风味成分。方法采用高效液相色谱法和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术测定圆根酸菜的有机酸和挥发性物质。结果圆根酸菜中共检测出5种有机酸,乙酸和乳酸是主要有机酸。乙酸风味强度值最高,对酸菜呈味贡... 目的研究川西地区传统圆根酸菜风味成分。方法采用高效液相色谱法和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术测定圆根酸菜的有机酸和挥发性物质。结果圆根酸菜中共检测出5种有机酸,乙酸和乳酸是主要有机酸。乙酸风味强度值最高,对酸菜呈味贡献最大,其次是乳酸和琥珀酸。此外,苹果酸和柠檬酸也是影响圆根酸菜呈味贡献的重要因素。圆根酸菜中共检测到挥发性物质263种,主要包括酮类、酯类、醛类、酸类和醇类。44种挥发性物质是所有样品共有的,占挥发性物质含量的76.07%~88.19%。5-羟甲基糠醛和4-丙基苯酚是主要的挥发性物质,分别占挥发性物质含量的33.4%和28.1%。结论圆根酸菜挥发性物质种类和含量存在较大差异,5-羟甲基糠醛和4-丙基苯酚可以作为区分圆根酸菜品质的重要指标。 展开更多
关键词 圆根酸菜 气相色谱-质谱法 有机酸 挥发性物质
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全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果酒中14种有机酸
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作者 宗凌丽 孙小杰 +5 位作者 应月 杨军丽 刘新梅 严楠 庄浩 高子禾 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第10期270-278,共9页
目的建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mss spectrometry,UPLC-MS/MS)检测果酒中14种有机酸的方法。方法采用MAX固相萃取小柱净化,Agilent Eclipse Plus RRHD C_(18)柱(15... 目的建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mss spectrometry,UPLC-MS/MS)检测果酒中14种有机酸的方法。方法采用MAX固相萃取小柱净化,Agilent Eclipse Plus RRHD C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,0.4%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式下,结合动态多反应监测模式,外标法定量。结果14种有机酸在各自的线性范围内相关系数均大于0.991,方法的检出限为0.7~50.0μg/L,方法的定量限为2.0~150.0μg/L,回收率为82.6%~117.1%,相对标准偏差为0.6%~8.7%(n=6)。结论该方法操作简单、灵敏、重现性好,适用于果酒中有机酸的定性定量测定。 展开更多
关键词 果酒 有机酸 超高效液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定孜然中3种硒代氨基酸含量
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作者 梁秋艳 华震宇 +5 位作者 王慧欣 马磊 孙蕾 钟声 祁来芳 刘河疆 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第19期278-286,共9页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),对新疆不同地区的孜然进行硒代氨基酸含量分析。方法样品采用水提取法进行提取,以0.1%的乙腈(A)和水(B)二元流动相... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),对新疆不同地区的孜然进行硒代氨基酸含量分析。方法样品采用水提取法进行提取,以0.1%的乙腈(A)和水(B)二元流动相体系、多反应监测模式进行监测,基质匹配外标法进行定量,对硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸和Se-(甲基)硒基-L-半胱氨酸等3种硒代氨基酸进行色谱分离、测定。结果全疆和东疆的3种硒代氨基酸总含量分布较为接近,且东疆总量均值2.635μg/kg与全疆2.705μg/kg接近,北疆总量均值最小,为2.396μg/kg,南疆总量均值最大,为3.003μg/kg,其中产自吐鲁番的孜然中3种硒代氨基酸含量较高。环节中硒代氨基酸总含量的大小顺序为批发环节>零售超市环节>农贸环节,3种硒代氨基酸中硒代胱氨酸含量最多,占比最大。结论本研究采用水提法以及UPLC-MS/MS分析3种硒代氨基酸测定结果准确且操作便捷。结果分析各含量显示同一区域内所产孜然中硒代氨基酸的含量和质量仍可能呈现较大差异,在不同环节下的各种物质含量有明显差异,其中批发环节保持了硒代氨基酸的稳定性,3种硒代氨基酸含量较高。以期对孜然中硒代氨基酸高效测定提供数据支持。 展开更多
关键词 孜然 有机硒 硒代氨基酸 超高效液相色谱-串联质谱法
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Changes in oral trace gas concentrations following orthognathic surgery and intermaxillary fixation: a case study using selected ion flow tube mass spectrometry 被引量:1
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作者 Brian M. Ross 《International Journal of Oral Science》 SCIE CAS CSCD 2011年第3期160-164,共5页
Orthognathic surgery is frequently accompanied by intermaxillary fixation. Intermaxillary fixation impedes the maintenance of effective oral hygiene and prolonged fixation can result in periodontal disease. A potentia... Orthognathic surgery is frequently accompanied by intermaxillary fixation. Intermaxillary fixation impedes the maintenance of effective oral hygiene and prolonged fixation can result in periodontal disease. A potential shorter term effect is the generation of oral malodour. It is unclear, however, as to how the production of malodorous compounds in the oral cavity is altered post-surgery. Oral air concentration of sulphur containing compounds, short chain organic acids, ammonia, isoprene and acetone were measured using selected ion flow tube-mass spectrometry in a patient who had undergone orthognathic surgery with subsequent intermaxillary fixation. Total sulphide levels rose approximately 5-fold during fixation with metal ties, with smaller increases recorded for the other compounds measured with the exception of isoprene which remained close to baseline levels. Organic acid levels declined markedly once elastic ties had replaced metal ties, with a lesser reduction being observed in sulphide levels, with both declining further after the commencement of a chlorhexidinecontaining mouthwash. These data suggest that bacterial generation of a variety of malodorous compounds increases markedly following intermaxillary fixation. This single case also suggests that the use of elastic ties and effective oral hygiene techniques, including the use of chlorhexidine mouthwash, may help ameliorate such post-surgical effects. 展开更多
关键词 oral malodour HALITOSIS oral hygiene breath analysis organic acids SULPHIDES mass spectrometry
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在线固相萃取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定植物中11种水溶性有机酸 被引量:13
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作者 战楠 孙青 +1 位作者 郝瑞霞 郭峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期256-264,共9页
采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后... 采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后,经在线Oasis MAX柱(20 mm×2.1 mm,30μm)富集净化,采用BEH C18AX色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以含10 mmol/L甲酸铵的0.9%甲酸和0.9%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。在负离子扫描模式下,以Full MS/dd-MS2模式进行分析,内标法定量。结果表明,11种有机酸可在9 min内完成分离分析,各组分的精确质量数偏差小于5.00×10^(-6),在1~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.999,方法检出限为0.1~3.2μg/kg,定量限为0.3~9.6μg/kg。以芡实和小白菜为基质样品,在2个不同加标水平下,11种有机酸的平均添加回收率分别为92.2%~111%和94.2%~110%,日内相对标准偏差分别为1.4%~4.9%和0.8%~5.6%。所建方法简便、快速、准确、可靠,已应用于8种植物(白萝卜、胡萝卜、土豆、小白菜、香蕉、鸭梨、葡萄、芡实)中有机酸含量的分析,可以作为快速分析植物中水溶性有机酸的新方法。 展开更多
关键词 有机酸 在线固相萃取 高效液相色谱 高分辨质谱 植物
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淄博地区223368例新生儿遗传代谢病串联质谱法筛查结果分析 被引量:4
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作者 牟凯 许佳 +3 位作者 李雨雨 李洪俞 董丽萍 刘娜 《实用临床医药杂志》 2023年第11期64-69,共6页
目的 分析223 368例淄博地区新生儿遗传代谢病(IMD)串联质谱(MS/MS)法的筛查结果。方法 收集在山东省淄博市妇幼保健院进行IMD筛查的新生儿干血滤纸片223 368例,均于出生后3~7 d采集足跟血,并使用MS/MS法进行IMD筛查。统计淄博地区新生... 目的 分析223 368例淄博地区新生儿遗传代谢病(IMD)串联质谱(MS/MS)法的筛查结果。方法 收集在山东省淄博市妇幼保健院进行IMD筛查的新生儿干血滤纸片223 368例,均于出生后3~7 d采集足跟血,并使用MS/MS法进行IMD筛查。统计淄博地区新生儿IMD筛查阳性率;分析淄博地区新生儿IMD发病类型及基因检测结果;记录淄博地区IMD新生儿的随访结果。结果 确诊IMD患儿75例,发病率为0.034%(75/223 368)。其中,有机酸血症(OAD) 51例,占比最高(0.023%),其次为氨基酸代谢病(AAD) 13例(0.006%)和脂肪酸氧化障碍(FAOD)11例(0.005%)。新生儿IMD中,以甲基丙二酸血症(MMA)、中链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症(MCADD)发病率最高。其中OAD中,以MMA为主。AAD中,以高蛋氨酸血症、希特林蛋白缺乏症(NICCD)为主。FAOD中,以MCADD、原发性肉碱吸收障碍(PCD)为主。45例MMA新生儿中,42例接受基因检测。其中40例检出MMACHC基因共22种突变位点,以c.609G>A(29.11%)、c.658_660delAAG(15.19%)、c.482G>A(12.66%)、c.80A>G(8.86%)为主;2例检出MUT基因共4种突变位点。30例其他类型IMD新生儿中,27例接受基因检测。其中6例MCADD中检出ACADM基因共8种突变位点,以c.387+1delG(29.11%)、c.449_452 del CTGA(15.19%)、c.1076C>T(12.66%)为主;4例NICCD中检出SLC25A13基因共5种突变位点,以IVS16ins3kb(28.57%)、c.852_855del(28.57%)为主。随访期间,IMD患儿正常42例(56.00%),发育迟缓31例(41.33%),死亡2例(2.67%)。发育迟缓均为OAD,分别为MMA 30例和丙酸血症1例。结论 淄博地区新生儿IMD发病率为0.034%,以OAD为主,其中MMA发病率最高,并以MMACHC基因变异为主。 展开更多
关键词 淄博地区 新生儿疾病 串联质谱法 甲基丙二酸血症 基因检测 有机酸代谢障碍
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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱的刺五加注射液化学成分分析 被引量:6
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作者 余文怡 伍慧敏 +6 位作者 郭秀洁 闫淑梅 刘湘杰 王竹君 王超然 沈爱金 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期207-223,I0001,共18页
刺五加注射液是临床治疗脑血管疾病及中枢神经系统疾病的常用药物,能明显改善急性脑梗死患者血脂水平及内皮细胞功能,促进缺血脑组织神经干细胞的增殖,对高血压、脑梗死等脑血管疾病具有良好的疗效。目前刺五加注射液的药效物质基础研... 刺五加注射液是临床治疗脑血管疾病及中枢神经系统疾病的常用药物,能明显改善急性脑梗死患者血脂水平及内皮细胞功能,促进缺血脑组织神经干细胞的增殖,对高血压、脑梗死等脑血管疾病具有良好的疗效。目前刺五加注射液的药效物质基础研究还比较薄弱,制约了其临床作用机理的深入研究。该研究基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术对刺五加注射液的化学成分进行定性分析,采用BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温30℃,在加热电喷雾离子源正、负离子两种模式下采集刺五加注射液的一级、二级质谱数据。通过调研文献收集刺五加已报道成分的名称、分子式和结构式,建立刺五加化学成分列表用于数据后处理,根据高分辨质谱提供的精确质量数和碎片离子信息,结合对照品比对、数据库匹配及裂解规律分析,从刺五加注射液中鉴定出102个化合物,包括62个苯丙素类、23个有机酸类、7个核苷类、1个环烯醚萜类和9个其他类成分,其中有65个成分为从刺五加注射液中首次鉴定得到。该研究建立了刺五加注射液的UHPLC-Q/Orbitrap HRMS分析方法,可以全面、快速地分析刺五加注射液的化学成分,新发现的27个苯丙素类成分为刺五加注射液临床治疗神经系统疾病提供了一定的化学成分依据,也为其药效作用机理的深入阐明提供了新的研究目标。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 苯丙素类 木脂素类 香豆素类 有机酸类 刺五加注射液
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4种桂花香醋挥发性风味和有机酸成分分析 被引量:1
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作者 武雪 任静宇 +3 位作者 吕伟 段翠翠 李丹 李晓磊 《中国调味品》 CAS 北大核心 2023年第7期162-168,174,共8页
为探究桂花香醋之间的风味差异,发现其香气特征,该研究以吉林省日益受欢迎的4种品牌桂花香醋为研究对象,采用高效液相色谱、电子鼻、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术、感官评价等方法分析了它们的色度、总酸、总糖、有机酸和挥发... 为探究桂花香醋之间的风味差异,发现其香气特征,该研究以吉林省日益受欢迎的4种品牌桂花香醋为研究对象,采用高效液相色谱、电子鼻、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术、感官评价等方法分析了它们的色度、总酸、总糖、有机酸和挥发性香气成分。研究表明,4种品牌桂花香醋中,品牌B的总酸含量最高,达到56.8 mg/mL;品牌D的总糖含量最高,达到0.84 mg/mL;共检测出11种有机酸,其中含量最高的是乙酸,浓度在5.2~11.5 mg/mL之间;共检测出82种挥发性化合物,品牌A、B、C、D分别检测出23,41,44,46种,基于气味活度值(odor activity value,OAV)≥1和主成分分析,共确定出对整体风味具有显著贡献的挥发性风味物质9种,其中苯乙醇、γ-壬内酯赋予桂花香醋独特的花果香味。经酸度、甜度、香度、总体可接受度等感官评定得出,品牌D的综合评价最高。结果表明,4种品牌桂花香醋间风味物质在含量和感官等方面存在显著差异。 展开更多
关键词 桂花香醋 电子鼻 固相微萃取 气相色谱-质谱联用 挥发性风味物质 有机酸 感官评价
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非衍生-离子色谱-三重四极杆质谱测定环境水样中有机磷 被引量:2
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作者 赵新娜 朱红霞 +3 位作者 刘洋 齐新华 梁晶 陈纯 《环境监控与预警》 2023年第6期61-65,共5页
建立了一种非衍生-离子色谱-三重四极杆质谱法测定环境水样中有机磷(草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦、杀木膦和乙烯利)的方法。环境水样经RP-C18固相萃取柱和Ba柱除去杂质后,滤液无须衍生化,可直接进行定量分析。有机磷通过AS 19阴离子色... 建立了一种非衍生-离子色谱-三重四极杆质谱法测定环境水样中有机磷(草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦、杀木膦和乙烯利)的方法。环境水样经RP-C18固相萃取柱和Ba柱除去杂质后,滤液无须衍生化,可直接进行定量分析。有机磷通过AS 19阴离子色谱柱分离,在负离子模式下以多反应监测方式(MRM)进行检测。结果表明,草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在0.10~10.0μg/L范围内的线性相关系数(r)均>0.999,检出限分别为0.02,0.03和0.03μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%~4.7%,5.4%~11.7%和5.1%~7.4%。杀木膦和乙烯利在0.02~2.00μg/L范围内的r值均>0.999,检出限分别为0.007和0.004μg/L,RSD分别为3.7%~5.8%和2.1%~13.2%。对实际水样进行测定,各目标物的加标回收率为70.0%~120%。该方法操作简便,精密度好,准确度高,适用于环境水样中5种极性有机磷的测定。 展开更多
关键词 离子色谱-三重四极杆质谱 非衍生 草甘膦 氨甲基膦酸 草铵膦 杀木膦 乙烯利 有机磷
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三种草莓酱风味物质对比研究
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作者 任静宇 武雪 +3 位作者 吕伟 马福敏 李晓磊 李丹 《中国调味品》 CAS 北大核心 2023年第8期173-179,共7页
为探究不同品牌草莓酱之间的风味差异,选取3种品牌草莓酱为研究对象,测定其总酸、总糖、有机酸、挥发性风味物质含量及色度。结果表明,3种草莓酱中共检出7种有机酸,柠檬酸、草酸、酒石酸在3种样品中均被检出,且柠檬酸含量最多,达到1.42~... 为探究不同品牌草莓酱之间的风味差异,选取3种品牌草莓酱为研究对象,测定其总酸、总糖、有机酸、挥发性风味物质含量及色度。结果表明,3种草莓酱中共检出7种有机酸,柠檬酸、草酸、酒石酸在3种样品中均被检出,且柠檬酸含量最多,达到1.42~1.70 mg/g;3种品牌草莓酱总酸含量无显著性差异,均为3.27~3.38 mg/g;品牌B的总糖含量最高,为51.51 mg/g;品牌C的亮度值(L^(*))、黄度值(b^(*))最高,品牌B的红度值(a^(*))最高,3种品牌的L^(*)值、b^(*)值存在显著性差异;3种品牌草莓酱中,共检测出52种挥发性风味物质,其中酯类物质的种类和含量均最多;通过气味活度值确定出9种挥发性风味物质,对草莓酱气味贡献较大的物质有3-甲基丁醇、2-甲基丁醇、反式-2-壬醛、丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、戊酸乙酯,其OAV均大于100;通过电子鼻检测可以将品牌A、B与品牌C区分开,品牌A、B相差较小,难以区分。 展开更多
关键词 草莓酱 挥发性风味物质 有机酸 OAV 气相色谱-质谱联用
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鸭梨醋风味化合物的对比分析
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作者 吕伟 许文琪 +3 位作者 史玉 黄一承 李晓磊 李丹 《中国调味品》 CAS 北大核心 2023年第6期178-183,共6页
为探究鸭梨醋之间的风味差异,该研究以4种不同品牌的山东省阳信县鸭梨醋为研究对象,评价了其总糖、总酸、有机酸和挥发性风味化合物的含量。研究表明,4种鸭梨醋中,品牌B的总糖和总酸含量最高,分别为2.51,48.88 mg/mL;共检测出9种有机酸... 为探究鸭梨醋之间的风味差异,该研究以4种不同品牌的山东省阳信县鸭梨醋为研究对象,评价了其总糖、总酸、有机酸和挥发性风味化合物的含量。研究表明,4种鸭梨醋中,品牌B的总糖和总酸含量最高,分别为2.51,48.88 mg/mL;共检测出9种有机酸,其中有机酸含量最高的是乙酸,乳酸是品牌C和D中独有的有机酸,其含量仅次于乙酸;共检测出68种挥发性化合物,品牌A、B、C、D分别检测出32,42,39,20种;基于气味活度值共确定12种挥发性风味物质,并进一步对挥发性风味物质进行正交偏最小二乘判别分析。结果表明4种鸭梨醋间挥发性风味物质存在显著差异。最后,经过感官评定得出4种鸭梨醋中品牌A的感官评价最高。 展开更多
关键词 鸭梨醋 有机酸 挥发性风味物质 固相微萃取 气相色谱-质谱联用 感官评价
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气相色谱-质谱联用分析在有机酸尿症筛查与诊断中的应用 被引量:38
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作者 宋金青 杨艳玲 +6 位作者 孙芳 张月华 包新华 钱宁 王兰凤 秦炯 吴希如 《中国医刊》 CAS 2006年第2期38-40,共3页
目的探讨气相色谱-质谱联用分析(GCMS)在有机酸尿症筛查与诊断中的应用方法及意义。对象和方法收集1998年1月至2005年9月近8年期间的4265例智力运动障碍、癫痫、呕吐、意识障碍等有机酸尿症高危患者尿液,萃取有机酸,应用ShimadzuGCMSQP2... 目的探讨气相色谱-质谱联用分析(GCMS)在有机酸尿症筛查与诊断中的应用方法及意义。对象和方法收集1998年1月至2005年9月近8年期间的4265例智力运动障碍、癫痫、呕吐、意识障碍等有机酸尿症高危患者尿液,萃取有机酸,应用ShimadzuGCMSQP2010分析仪、GCMSsolution软件工作站进行色谱和质谱分析,采用先天代谢异常筛查诊断软件对色谱和质谱图进行数据处理与化学诊断。结果4265例高危患者中共发现了153例(3.59%)有机酸尿症患者,其中甲基丙二酸尿症最多,为85例,占55.6%。戊二酸血症Ⅱ型19例(12.4%)。丙酸血症14例(9.2%)。多种羧化酶缺乏症12例(7.8%),其中生物素酶缺乏症7例。戊二酸尿症Ⅰ型、高草酸尿症各5例,氧合脯氨酸尿症、异戊酸尿症各3例,甲基巴豆酰辅酶A羧化酶缺乏症、甘油酸尿症、酮硫解酶缺乏症各2例,黑酸尿症1例。筛查中还发现了144例(3.38%)继发性有机酸代谢异常,经过血液氨基酸、脂肪酸、肉碱谱、基因分析进行了进一步病因分析。确诊后多数患者接受了相应饮食、药物与康复治疗,有不同程度改善。结论GCMS尿有机酸分析是有机酸尿症筛查与诊断的可靠方法。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) 有机酸尿症 有机酸 筛查
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汾酒酒醅发酵过程中有机酸的变化规律 被引量:29
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作者 曹云刚 马丽 +1 位作者 杜小威 张生万 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期229-232,共4页
采用气相色谱衍生化法和气相色谱-质谱分析法,跟踪考察汾酒发酵过程酒醅中有机酸的动态变化规律,同时利用酸度计和酸碱中和法考察酒醅pH值及总酸度随发酵时间的变化规律。结果发现:酒醅酸度随发酵的进行整体呈快速上升趋势,9~11d略有下... 采用气相色谱衍生化法和气相色谱-质谱分析法,跟踪考察汾酒发酵过程酒醅中有机酸的动态变化规律,同时利用酸度计和酸碱中和法考察酒醅pH值及总酸度随发酵时间的变化规律。结果发现:酒醅酸度随发酵的进行整体呈快速上升趋势,9~11d略有下降,发酵结束后酒醅pH值下降至3.3左右,总酸度升高了约25度;酒醅中有机酸以乳酸含量最高,占支配地位,乙酸含量次之,其含量均随发酵的进行整体呈上升趋势,在发酵后期乳酸含量为同期乙酸含量的10倍以上;各有机酸在酒醅中的质量比与在成品白酒中存在一定的差异。本研究提出缩短汾酒夏季大茬发酵时间为9d左右,并相应增加发酵轮次,以解决酸败问题并缩短发酵时间的理论设想。 展开更多
关键词 酒醅 有机酸 衍生化 气相色谱 气相色谱-质谱 总酸度
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超声波提取-气相色谱/质谱联用分析烟叶中挥发性和半挥发性有机酸 被引量:14
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作者 陈飞钦 曾千春 +3 位作者 宋春满 方敦煌 逄涛 邓建华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期35-39,共5页
采用超声波提取、硅烷化衍生、气相色谱-质谱(GC-MS)法,并以山梨酸和肉桂酸为双内标,建立了同时、快速分析烟叶中26种挥发性和半挥发性有机酸的方法。结果显示,所测定的26种有机酸中,工作曲线线性相关系数有23种在0.999以上;方法的相对... 采用超声波提取、硅烷化衍生、气相色谱-质谱(GC-MS)法,并以山梨酸和肉桂酸为双内标,建立了同时、快速分析烟叶中26种挥发性和半挥发性有机酸的方法。结果显示,所测定的26种有机酸中,工作曲线线性相关系数有23种在0.999以上;方法的相对标准偏差在0.87%~5.67%范围;回收率在83.5%~109.6%范围;方法检出限和定量限分别为0.33~8.27μg/L和1.08~27.55μg/L。该法操作简单,分析时间短,具有重现性好、回收率高、灵敏度高的优点,适合于批量、同时、快速分析烟叶的挥发性、半挥发性有机酸。采用该法对部分烤烟样品进行了分析。 展开更多
关键词 烟叶 有机酸 超声波 硅烷化 气相色谱-质谱 选择离子
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