溶胶-凝胶法制备Eu∶Lu2SiO5粉体及其在煅烧过程中的相转变研究

通过溶胶凝胶法制备Lu_2SiO_5(LSO)干凝胶前驱体,对其进行综合热分析(TG-DSC),TG曲线在400℃后趋于平缓,DSC曲线在402.8℃和1049.9℃的放热峰分别对应着LSO粉体的结晶开始温度与晶型转变点。干凝胶在900℃、1000℃、1100℃、1200℃下煅烧2 h,X射线衍射图谱(XRD)显示,900℃煅烧2 h,产物结晶不完全,还存在大量的非晶相,但已有A-LSO相的特征衍射峰出现;1000℃煅烧2 h,粉体完全结晶生成A-LSO相,1100℃煅烧后粉体呈B-LSO相,晶型转变点为1050℃左右,结果与DSC曲线中1049.9℃处的焓变峰值相对应。A、B两相颗粒形貌存在明显差别,粉体颗粒尺寸都在400~500 nm。粉体发射光谱在595 nm,617 nm,707 nm处存在发射峰,分别对应Eu^(3+)的~5D_0→~7F_1,~5D_0→~7F_2,~5D_0→~7F_4跃迁,发光强度随着Eu^(3+)掺杂浓度升高先增强后降低,掺杂浓度为5%左右时,发光强度达到最大值。

Eu^(3+)掺杂Lu_2SiO_5发光粉体的制备及发光性能

分别采用尿素辅助共沉淀法和溶胶凝胶法制备Eu^(3+)掺杂Lu_2SiO_5(Lu_2SiO_5∶Eu^(3+))粉体,对比分析了煅烧温度对粉体物相组成和微观形貌的影响以及Eu^(3+)掺杂量对粉体发光性能的影响.结果表明:两种方法均可制得纯度较高的Lu_2SiO_5粉体,但溶胶凝胶法可以得到单相纯Lu_2SiO_5粉体,而尿素辅助共沉淀法所得粉体中含有少量Lu2O3杂质相;溶胶凝胶法所得粉体的粒径为200~300nm,且粉体颗粒的表面比尿素辅助共沉淀法制得的粗糙;当Eu^(3+)掺杂量(物质的量分数)为5%时,两种方法所得Lu_2SiO_5∶Eu^(3+)粉体的发光强度均达到最大,且溶胶凝胶法所得Lu_2SiO_5∶Eu^(3+)粉体的发光强度更高.