地骨皮药材的质量标准提升研究

目的:提升地骨皮药材的质量标准。方法:观察地骨皮药材的性状鉴别,采用显微鉴别和薄层色谱法对27批不同产地的地骨皮药材进行鉴别,按照2020年版《中国药典》(四部)通则中的方法,测定地骨皮的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物,建立高效液相色谱法测定该药材中地骨皮甲素和地骨皮乙素的含量。结果:地骨皮药材呈筒状或槽状,外表面灰黄色至棕黄色,有不规则裂纹,易成鳞片状剥落,质脆,易折断,断面外层黄棕色,内层灰白色;其粉末呈浅棕色,显微特征清晰,可见众多砂晶、纤维、淀粉粒、木栓细胞等。TLC鉴别结果显示,在供试品色谱图中,与对照品(东莨菪苷)色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。27批药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物的含量分别为5.0%~10.6%、4.5%~22.6%、0.1%~2.9%、5.5%~23.4%。含量测定方法学考察结果均符合药典要求;27批地骨皮样品中地骨皮乙素、地骨皮甲素的含量分别为0.000%~0.143%、0.000%~1.109%。结论:本研究在地骨皮药材已有质量标准的基础,修订了显微鉴别、TLC鉴别、总灰分等检查项,增加了杂质、水溶性浸出物和含量测定检查项。并初步拟定地骨皮药材中杂质不得过5%、水分不得过11.0%、总灰分不得过13.0%、酸不溶性灰分不得过3.0%、水溶性浸出物不得少于10.0%、地骨皮甲素和地骨皮乙素的总含量不得低于0.50%。

地骨皮乙酸乙酯部位化学成分研究

目的 研究地骨皮的化学成分。方法 采用传统分离手段对地骨皮75%乙醇提取物进行化学成分研究,并通过NMR、ESI-MS等技术鉴定单体化合物的结构。结果 从地骨皮75%乙醇提取物中得到16个化合物,分别鉴定为2-hydroxy-3、4-dimethoxybenzaldehyde (1)、β-谷甾醇 (2)、vanillin (3)、springaldehyde (4)、6,7-dimethoxycoumarin (5)、scopoletin (6)、去氢假虎刺酮 (7)、2-naphthalenemethanol,1,2,3,4-tetrahydro-4-hydroxy-α,α,5,8-tetramethyl (8)、2-甲氧基-5-烯丙基苯甲醛(9)、caruilignan D (10)、syringaresinol (11)、evofolin B (12)、(7S,8S,8'R)-3,3'-dimethoxy-7,9'-epoxylignane-4,4',9-triol (13)、canusesnol A (14)、7'-ethoxy-trans-feruloyltyramine (15)、corchoionol C (16)。结论 化合物1、9、10、15为首次从茄科植物中分离得到,化合物7、12、14为首次从枸杞属植物中分离得到,化合物4、11、13为首次从地骨皮中分离得到。

基于化学指纹图谱的地骨皮药材来源及部位鉴别研究

目的基于DNA条形码及UPLC指纹图谱技术,鉴别并表征不同来源地骨皮药材。方法通过DNA条形码技术,以ITS2序列进行鉴定。通过UPLC法建立地骨皮药材的指纹图谱,并结合聚类分析、主成分分析和判别分析进行不同来源的区分。结果17批药材中鉴定为地骨皮枸杞基原10批、宁夏枸杞基原4批,黑果枸杞3批。指纹图谱得到10个共有峰,通过主成分分析和判别分析得到,S1~S10为一类,S11~S14为一类,S15~S17为一类,基本实现不同来源样品的区分。同时得到不同来源地骨皮区分的主要差异化合物,分别为峰1’、峰8、峰2、峰4、峰1、峰3。并以峰3能区分不同部位。结论不同基原及伪品的差异成分在酚酰胺类、生物碱及枸杞素类等,本研究通过对地骨皮药材的DNA条形码和化学识别模式的综合评价,为不同来源地骨皮药材的质量评价奠定了基础。