Lyocell纤维原纤化结构与性能分析

为研究原纤化对Lyocell纤维性能和结构的影响,对Lyocell G100和Lyocell LF两种纤维原纤化前后的纵向结构、成分、晶态结构、热学性能、膨胀性能、拉伸性能、导电性能、吸湿性能进行了测试与分析。结果表明:纤维原纤化后,纵向表面产生了细小分支,Lyocell G100较Lyocell LF明显;原纤化纤维在3330 cm^(-1)附近的吸收峰值增大,—OH基团含量增加,Lyocell G100纤维变化更为显著;原纤化纤维的结晶度、取向度都有所降低,纤维的热稳定性降低。原纤化纤维的湿膨胀率、回潮率均比未原纤化的大,尤其是原纤化程度高的Lyocell G100变化明显。原纤化纤维断裂强度和断裂伸长率都有所下降,Lyocell G100纤维下降的幅度较Lyocell LF纤维大;原纤化纤维的质量比电阻明显降低,导电性增强。

Lyocell长丝热定型工艺对其结构性能的影响

针对Lyocell长丝热定型工艺尚不明确的问题,采用干喷湿纺技术制备Lyocell水洗丝,研究热定型张力、温度和时间等工艺参数对Lyocell长丝力学性能和尺寸稳定性的影响,并结合广角X射线衍射、小角X射线散射以及双折射率等测试分析了不同条件下长丝结晶、取向以及微孔等结构的变化规律,阐明了热定型条件下长丝结构与性能的关系。结果表明:温度为110~130℃时,3 min的热定型可保证长丝中水分的去除,在热定型过程中长丝的晶区结构基本不变,微孔尺寸的减小以及非晶区纤维素分子链段的收缩,提高了长丝的致密化程度并降低了取向程度;施加0.5~2.3 cN/dtex的张力,长丝的断裂强度、初始模量不易发生弱化,且干热收缩率低于0.7%。施加适当张力的热定型有效抑制了非晶区链段的解取向,保持了纤维高结晶、高取向的结构特点,从而保证了Lyocell长丝的力学性能和尺寸稳定性。

半纤维素对玉米秸秆皮Lyocell纤维性能的影响

探讨了半纤维素对Lyocell纤维制备时溶浆过程以及纺丝过程的影响,研究了半纤维素对Lyocell纤维的力学、抗原纤化和染色等性能的影响。试验可知:使用市售质量分数50%的NMMO溶剂在90℃温度下即可完全溶解玉米秸秆皮浆粕;半纤维素含量较高的玉米秸秆皮浆粕的流动性更好,制成的Lyocell纤维的染色性能和抗原纤化性能更好,断裂伸长率较大,结晶度较小。

Lyocell纤维非织造材料的吸湿改性研究

为提高Lyocell纤维的吸湿性,以三聚氯氰为载体,通过化学改性在Lyocell纤维表面接枝引入氨基酸等极性基团。分析了不同碱处理浓度、浸碱时间、反应温度、反应时间下各组试样的吸湿性,并对改性前后的形貌、结构、力学性能进行对比。结果表明:质量分数5%的NaOH溶液处理30 min,添加制备的多羧基氨基三聚氯氰衍生物中间体,在90℃条件下反应6 h,Lyocell纤维水刺材料的吸湿效果最好,且仍具备良好的力学性能,可满足高吸湿性水刺非织造材料的使用要求。

氧化锌/Lyocell复合纤维的制备及性能

为实现纳米氧化锌与Lyocell纤维素溶液的共混纺丝,以N-甲基吗啉-N-氧化物(NNMO)水溶液作为分散介质,制备了NMMO基高分散型纳米氧化锌分散液。在此基础上,进一步通过原液共混工艺及干湿法纺丝工艺制备了不同氧化锌含量的氧化锌/Lyocell复合纤维。采用旋转流变仪、纳米粒度仪、光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪、热重分析仪和纤维强伸度仪分别研究了纳米氧化锌的添加对Lyocell纤维素溶液的流变性能及对复合纤维结构与性能的影响。结果表明,经研磨分散后纳米氧化锌颗粒表面的Zeta电位值由-19.1 mV提升至-42 mV,与Lyocell纤维素溶液相容性较好;纳米氧化锌的添加提高了Lyocell纤维的热稳定性,当纳米氧化锌的质量分数为1%时,氧化锌/Lyocell复合纤维的初始分解温度较普通Lyocell纤维提高了26℃,断裂强度及初始模量分别提高了8.6%和10.4%;该复合纤维对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抗菌率均在99%以上,洗涤20次后抗菌率无变化,具备优异的抗菌性能。

桑枝Lyocell纤维溶解浆制备及其性能研究

为探索可再生桑枝资源制备Lyocell级溶解浆的可行性,本研究以桑枝为原料,采用预水解硫酸盐法蒸煮、漂白和酸处理工艺制备了桑枝Lyocell纤维溶解浆。考察了预水解硫酸盐蒸煮、三段漂白(二氧化氯-冷碱抽提-二氧化氯)及酸处理等工艺对溶解浆关键技术指标(α-纤维素含量、聚合度、白度、灰分及金属离子含量)的影响;研究了不同漂白工艺对浆料聚合度和白度的影响;并对溶解浆吸收溶剂速率、纺丝原液流变性能进行分析。结果表明,所得溶解浆的α-纤维素含量92.8%,白度85%,聚合度655,灰分0.09%,铁离子含量4 mg/kg,铜离子含量3 mg/kg,达到Lyocell纤维纺丝用标准。在质量分数50%的NMMO溶液中,90℃抽真空0.05 MPa条件下,制得溶解浆具有良好的溶解性,35 min左右完全溶解。

Lyocell纤维性能表征及其对比分析

为探究不同企业Lyocell纤维性能及产品质量差异,随机选取国内外9家不同企业的Lyocell纤维,对其表观形貌、力学性能、磨损性能、结晶度、取向度、并丝率等进行深入表征与对比分析。结果表明:国外企业生产的Lyocell纤维表观形貌规整且光滑,横切面呈圆形,其湿磨损值为8.76 s,结晶度为78.8%,原纤化程度较低,并丝率较低(2.591%),纤维断裂强度为3.91 cN/dtex,断裂伸长率为9.79%,纤维及成纱强力高、品质优异,在下游应用市场中具有较高的认可度;因工艺路线及后处理工艺的差异,国内企业生产的Lyocell纤维品质较国外的有一定差距,未来应在微观形貌、并丝率、光泽性、可纺性及品牌推广等方面继续优化,进一步提高其市场占有率。

共混法阻燃改性Lyocell纤维的制备及其性能

针对共混法制备阻燃Lyocell纤维生产工艺中遇到堵板、飘断丝、凝固浴中出现阻燃剂析出等问题,采用湿法研磨工艺制备了以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液为分散介质的高分散型三聚氰胺氰尿酸(MCA)分散液,并以制备的MCA分散液作为阻燃剂制备阻燃Lyocell纤维。利用激光粒度仪、光学显微镜、扫描电子显微镜、纤度仪、热重分析仪、极限氧指数仪等测试并分析了MCA分散液粒径的稳定性及pH值稳定性、MCA在纺丝原液中的分布特性、MCA分散液粒径大小和表面助剂含量对纤维可纺性、阻燃Lyocell纤维热稳定性、力学性和阻燃性能的影响。结果表明:MCA分散液粒径及pH值基本无变化;MCA在纺丝原液中的溶解程度和溶解速度在搅拌和真空条件下会明显提高;MCA分散液粒径大小和表面助剂含量对纤维的可纺性具有显著的影响,如粒经D_(90)为0.5μm(90%数量的颗粒直径小于0.5μm),表面助剂含量占阻燃剂6%时,纺丝过程中未出现堵板、纤维飘断丝以及阻燃剂在凝固浴中大量析出等问题;当MCA含量占Lyocell纤维质量40%时,纤维表现出良好的力学性能、阻燃性能及耐洗性,其断裂强度最高为2.76 cN/dtex,极限氧指数(LOI)值为33.3%,纤维经过12次机洗后,LOI值仍保持在30%以上;另外,所制备的阻燃Lyocell纤维初试分解温度与普通Lyocell纤维相比明显提高,纤维中纤维素残炭量(约24.03%)高于未改性纤维残炭量(约16.53%)。

抗菌纳米纤维素在Lyocell/粘胶混纺纱线及织物抗菌整理应用

为赋予Lyocell/粘胶混纺纱线及其织物抗菌性,通过浸渍和浸轧使纱线和织物与抗菌纳米纤维素结合,制得Lyocell/粘胶混纺抗菌纱线及抗菌织物。制得的抗菌纱线及抗菌织物对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌抑菌率均达到98%以上,通过浸轧整理的织物抗菌性能及耐洗性均优于浸渍整理的织物。抗菌整理后的织物回潮率变化不大,力学性能有所提高,纱线表面毛羽减少,抱合紧密。

抗菌Lyocell纤维的研制

选择了4种抗菌剂,采用共混纺丝的方法制备了抗菌Lyocell纤维,并探讨了它们的抗菌性能和物理机械性能。

Lyocell/多壁碳纳米管复合纤维的制备及性能

将多壁碳纳米管(MWCNTs)水悬浮液、N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶液及纤维素共混得到纺丝液,通过干湿法制备了Lyocell/MWCNT复合纤维。采用X-衍射仪(WAXD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、强度仪等分析了所得纤维的结构和性能。WAXD图谱显示复合纤维仍然具有纤维素II晶型的结构,同时还保留了MWCNTs的特征衍射峰;二维X衍射结果表明:MWCNTs质量分数为5%的复合纤维中,MWCNTs与纤维轴的取向角为±15.2°,说明复合纤维中MWCNTs基本沿着纤维轴取向。SEM结果显示复合纤维中MWCNTs在Lyocell基体中分布均匀。对纤维的力学性能分析进一步表明:添加适量的MWCNTs可使复合纤维的力学性能提高,MWCNTs质量分数为1%的复合纤维的初始模量和强度分别比Lyocell纤维增加49.4%和15.7%。

浆粕原料对轮胎帘子线用Lyocell纤维性能的影响

采用凝胶渗透色谱法(GPC)对几种不同的纤维素原料进行了表征,并对各种纤维素原料纺制的Lyocell纤维的性能进行了测试.结果表明,相对于α-纤维素质量分数而言,原料的相对分子质量对纤维力学性能的影响更大一些.当纤维素原料的聚合度接近时,纤维素原料中α-纤维素质量分数越高,Lyocell纤维的力学性能越高,且纤维耐热性及尺寸稳定性越好.同时探讨了高相对分子质量纤维素与中等相对分子质量纤维素的混合浆粕对Lyocell纤维性能的影响,证实了通过两种纤维素浆粕的混合可获得可纺性佳、力学性能好的Lyocell纤维,从而表明,采用这种混合体系为原料也是提高Lyocell纤维力学性能和制备轮胎帘子线用纤维素纤维的一种可行的途径.

催化处理Lyocell纤维在热解过程中的结构与性能变化

分别采用扫描电镜（SEM）、广角X-ray衍射（WAXD）和小角X-ray散射（SAXS）研究分析了经含硫酸和尿素催化剂催化处理的Lyocell纤维在热解过程中结构、性能的变化。发现在低温热解前阶段（〈200℃）随着处理温度的升高其密度增大，高于200℃后密度有所下降。纤维强度则表现出先下降后升高的变化规律，并在150℃-200℃温度区存在一个“零强度点”。在此过程中纤维聚合度也发生了类似强度的变化。同时，纤维结晶结构由纤维素Ⅱ型向炭纤维的二维乱层石墨结构转化。

半纤维素对Lyocell纤维结构与性能的影响

本文对比研究了具有不同半纤维素含量的Lyocell纤维的结构与性能。探讨了半纤维素对Lyocell纤维聚集态和超分子结构的影响,并且测定了半纤维素对Lyocell纤维力学、抗原纤化和染色性能的影响。

改性剂PVA对Lyocell纤维结构和性能的影响

将聚乙烯醇(PVA)加入到纤维素/NMMO·H2O溶液中进行纺丝,制备了不同PVA含量的Lyocell纤维,并对纤维的结构和性能进行了表征。结果表明,添加适量的PVA可以降低纺丝原液的黏度,提高纺丝液的可纺性,明显提高Lyocell纤维的强度和模量;通过X射线衍射测试,发现添加PVA之后Lyocell纤维仍然具有纤维素Ⅱ晶型的结构;此外,PVA的加入还可以改善Lyocell纤维的抗原纤化性能,提高Lyocell纤维的热稳定性。

湿态下Lyocell纤维的结构和性能分析

介绍了Ｌｙｏｃｅｌ纤维的湿态性能及其对产品加工和产品性能的影响。

MWNTs/Lyocell复合纤维的研究

将改性多壁碳纳米管(MWNTs)、N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液及纤维素共混后制备了MWNTs/Lyocell复合纤维。采用X射线衍射仪(WAXD)、场发射扫描电镜(FSEM)、强度仪等分析了复合纤维的结构和性能。WAXD图谱显示:MWNTs已经混入到复合纤维的纤维素主体中,且未影响纤维素Ⅱ的晶型结构;FSEM及二维X射线衍射结果表明:复合纤维中,MWNTs分布均匀,且其沿纤维轴向的取向角随纺丝喷头拉伸比的增大而减小;对纤维的力学性能分析进一步表明:添加适量的MWNTs可使复合纤维的力学性能改善。其中,质量分数为1%MWNTs的复合纤维的初始模量和强度分别比未添加碳纳米管的Lyocell纤维提高了42%和22%。

纺丝条件对基于Lyocell工艺加工的竹浆纤维结构与性能的影响

以竹浆粕为原料,在不同的纺丝条件下采用Lyocell工艺制备了竹浆纤维。采用X射线衍射法、偏光显微镜以及强伸仪对不同纺丝条件下制得的纤维超分子结构以及力学性能进行测定。结果表明,纺丝条件是影响Lyocell工艺竹浆纤维结构与性能的重要因素。随着喷丝头拉伸比的提高,Lyocell工艺竹浆纤维的结晶度及取向增加,从而导致其初始模量和断裂强度相应增大,而线密度和断裂伸长率则相应下降。当喷丝头拉伸比固定不变时,随着纺丝速度的升高,Lyocell工艺竹浆纤维的晶区取向基本不变,非晶区取向及结晶度增加,断裂强度和初始模量增大,断裂伸长率减小。

热处理对Lyocell纤维结构和性能的影响

研究了热处理时不同的温度、时间及张力对Lyocell纤维结构和性能的影响。结果表明热处理能提高Lyocell纤维的强度和模量,但是断裂伸长率有所下降。热处理温度为160℃,时间为12～25s时效果较好。热处理中施加张力可以进一步提高Lyocell纤维的强度和模量,但纤维的断裂伸长率迅速下降。热处理后的Lyocell纤维结晶度略有提高,但随着张力的增加,结晶度基本不变。热处理后纤维的总取向增大,而晶区取向基本不变,故无定形区取向大幅度提高。研究结果还表明Lyocell纤维通过热处理而提高的力学性能并不能长久地维持,随着放置时间的延长,其力学性能会逐渐下降并回复到热处理以前的状态。

纳米炭黑填充的Lyocell纤维的结构与性能

研究了纳米炭黑在Lyocell纺丝溶液中的分散性,制备不同含量纳米炭黑填充的Lyocell纤维,分析了纤维的结构与性能。结果表明:纳米炭黑在Lyocell纺丝溶液中具有良好的分散性;所得的纤维仍然具有纤维素Ⅱ晶型的结构,同时还保留了纳米炭黑的特征衍射峰;填充了纳米炭黑的纤维力学性能略有降低,但热稳定性不变;SEM结果表明纳米炭黑填充的Lyocell纤维表面光滑且截面为圆形,结构更加致密。