药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测

目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20~501.00μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.20~502.95μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.22~547.53μg·mL^(-1)(r=0.9998),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^(-1);精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%~104.8%、99.0%~100.6%和103.0%~107.7%;迁移回收率分别为97.0%~101.8%、98.7%~110.3%和89.3%~94.0%。结论该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑含量的测定。

改性活性炭高质高效催化合成2-巯基苯并噻唑

利用HNO_(3)或H_(2)O_(2)氧化活性炭制备得到表面含酸性含氧基团的催化剂,并将其用于催化合成2-巯基苯并噻唑。利用SEM、N_(2)吸附-脱附、HPLC等分析了催化剂的孔道结构及表面酸性含氧基团对催化剂性能及稳定性的影响。实验结果表明,酸性含氧基团对合成2-巯基苯并噻唑具有良好的活性和选择性。催化剂具有适量的介孔比例能有效保障催化剂孔道结构的稳定性,而酚羟基比羧基具有更好的热稳定性,因此用H_(2)O_(2)氧化介孔为主的活性炭ECAC得到的ECAC-H表现出较强的催化活性、选择性和稳定性,采用ECAC-H所得产物中2-巯基苯并噻唑的含量达87.62%(w),收率86.57%。套用10次后,产物中2-巯基苯并噻唑的含量仍有86.93%(w),收率85.92%。该碳基固体酸催化策略可有效抑制副产物的生成,可为实现2-巯基苯并噻唑的高效绿色工业化合成提供依据。

GC-MS法测定苯胺法合成2-巯基苯并噻唑的废树脂

采用气相色谱–质谱法(GC-MS)对工业苯胺法合成2-巯基苯并噻唑(促进剂M)的副产废树脂进行了定性、定量测定。废树脂经四氢呋喃溶解后,采用GC-MS法测定,样品中分离的各种成分用NIST08谱库进行对照检索,采用面积归一法,计算出各化合物成分的相对含量。共鉴定了废树脂中的7种有机化合物,其中2-巯基苯并噻唑(M)和苯并噻唑(BT)的相对含量最高,分别为29.2%、31.1%。苯胺含量为6.2%,2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚含量为17.4%,苯并噻唑衍生物含量共为14.2%,所鉴定的7种有机化合物峰面积之和占到总峰面积的98.1%。

2-巯基苯并噻唑稀土配合物的合成、表征及橡胶硫化促进性能研究

在无水乙醇溶剂中,以稀土氯化物与2 巯基苯并噻唑钠盐反应,合成了8种稀土含硫有机配合物。通过元素分析、红外光谱和热重分析,确定了配合物的组成为:RELCl2·RE(OH)3·xH2O(L=2 巯基苯并噻唑,RE=La～Gd,Y,除Pm外,x=0,2～4);并对合成的镧配合物进行了橡胶硫化促进性能研究,结果表明,该类配合物具有较好的硫化促进性能和改善硫化胶物理机械性能的特性。

高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑

建立了一种同时定量测定反应液中苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法.该方法采用Hypersil C18（150 mm×4.6 mm i.d）型色谱柱,以V（甲醇）：V（水）=50∶50作为流动相（用氨水调节流动相的p H为7.0~8.0）;检测波长254 nm;柱温30℃;流速0.9 m L/min.结果表明,待测物苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑在上述色谱条件下分离良好,两种物质的质量浓度线性范围分别为0.047~0.426 g·L^-1和0.059~0.273 g·L^-1,检出限分别在1.23×10^-3g·L^-1和0.78×10^-3g·L^-1,加标回收率分别在98.20%~101.03%和98.78%~99.76%,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.45%和0.63%.

2-巯基苯并噻唑的改性及其在菜籽油中的摩擦学性能研究

在2-巯基苯并噻唑分子中引入硼元素(B)和油溶性基团正辛氧基,合成了2-硫酮苯并噻唑啉-3-甲基二正辛基硼酸酯(OTB),以它作为润滑油添加剂,采用四球摩擦磨损试验?铜片腐蚀性试验分别考察了加有OTB的菜籽油(RO)的摩擦学性能及抗腐蚀性能,分析了载荷?摩擦时间?添加剂含量对菜籽油摩擦学性能的影响。结果表明,在菜籽油中添加OTB后,其承载能力明显提高,磨斑直径和摩擦系数均显著下降,特别在较高的载荷下具有更好的抗磨减摩性能,并表现出较好的抗腐蚀性能,可以作为润滑油多功能添加剂使用。

2-巯基苯并噻唑对铜缓蚀行为的表面增强红外光谱研究

2-巯基苯并噻唑(MBT)是Cu的高效缓蚀剂,但是缓蚀机理存在较大争议.本文通过电化学极化曲线从宏观角度对缓蚀效率进行评估,并利用原位衰减全反射-表面增强红外光谱技术结合理论计算研究了电位控制下的微观吸附构型.结果表明:在较高电位(大于0 V,相对饱和甘汞电极(SCE))下,MBT和金属Cu之间发生电子转移,MBT以硫醇式的环外S和N与金属Cu(I)离子配位在表面形成聚合物膜;在较低电位(小于0 V,vs SCE)下,MBT通过环外S原子以硫醇离子形式在金属Cu表面直立吸附.表面膜阻止了腐蚀介质的侵蚀,起到了较好的缓蚀效果.

丙醇-氯化钠-水体系萃取铑(Ⅲ)-氯化亚锡-2-巯基苯并噻唑络合物的研究与应用

研究了丙醇 -氯化钠双水相体系萃取铑(Ⅲ) -氯化亚锡 -2_巯基苯并噻唑(MBT)络合物的萃取行为及在丙醇萃取相中的光度性质;实验表明 ,在HCl介质中 ,铑(Ⅲ)的萃取率是99 % ,方法可从Fe、Al、Pb、Zn、Ca等常见金属基体中分离铑(Ⅲ) ,并建立了双水相体系萃取分光光度法测定微量铑(Ⅲ)

恒粘剂2-巯基苯并噻唑对天然橡胶性能的影响

采用恒粘剂2-巯基苯并噻唑(MT)制备恒粘天然橡胶(CVNR),研究其性能,并与传统的恒粘剂盐酸羟胺(HH)进行对比。结果表明:采用恒粘剂HH或MT均能制备出恒粘效果较好的NR。随着贮存时间的延长,MT-CVNR的重均相对分子质量(Mw)、塑性初值(P0)和门尼粘度基本恒定不变;HH-CVNR的Mw、P0和门尼粘度起初变化不大,但随着贮存时间的延长均有不同程度的增大,逐渐失去恒粘特征。与HH-CVNR硫化胶相比,MT-CVNR硫化胶的物理性能明显较好。

从头孢噻肟钠生产废渣中回收2-巯基苯并噻唑和三苯基氧膦

研究了从头孢噻肟钠生产废渣中提取2-巯基苯并噻唑(以下简称M)和三苯基氧膦的方法,探讨了溶剂种类、溶剂的加入量和温度对提取效果的影响.结果表明,选用二次碱中和法提取M,用质量分数95%的乙醇浸取三苯基氧膦效果较好.在室温条件下加入质量分数5%的氢氧化钠溶液调节滤液pH为10,然后于60～65℃加入体积分数10%的硫酸溶液中和,第一次调节pH为2～3,第二次调节pH为5～6,用丙酮提纯,此时M的收率为20.0%;向提取过M的滤渣中加入质量分数为95%的乙醇,用活性炭脱色,加入适量的蒸馏水加热分层、趁热分液、旋转蒸发浓缩、冷却结晶,三苯基氧膦收率为10.0%,M和三苯基氧膦的纯度通过气质联用仪检测都高达99%.

响应面分析法优化2-巯基苯并噻唑的合成

采用单因素考察和响应面分析法相结合,对高压下苯胺、CS2和硫磺合成2-巯基苯并噻唑的工艺条件进行优化。首先单因素考察法优化了搅拌、催化剂两个因素,再采用响应面分析法对升温速率、保温时间、原料配比3个关键因素进行优化分析,得到了合成2-巯基苯并噻唑的收率计算模型,并得到合成优化条件:反应在高温高压无搅拌条件下,以水杨酸为催化剂,水杨酸用量为苯胺质量的5%,原料摩尔配比为n(苯胺)∶n(S)∶n(CS2)=1∶1.05∶1.11,升温速率为1.93℃/min,保温时间为2.0h,2-巯基苯并噻唑收率高达92.08%,使得反应时间缩短1.0h,升温速率降低了0.77℃/min,收率提高了6.2%。

HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑

目的 建立HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑基因毒性杂质含量的方法。方法 HPLC法,采用Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50 mmol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH值至6.25)-甲醇-80%乙腈(60:10:30,V/V/V)为流动相,等度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为320 nm,进样体积为10μL。结果 2-巯基苯并噻唑在浓度0.01~102.9μg/m L范围内,呈良好的线性关系,回归方程y=70652x+2167.2,相关系数r=0.9999;定量限为0.3 ng,检测限为0.1 ng,回收率均值(n=9)为91.7%。结论 本方法专属性强、准确、快捷、灵敏且耐用性良好,为测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑含量的有效补充检测与定量方法,并为该产品临床应用安全性提供保障。

S-(2-巯基苯并噻唑)O,O′-二烷基二硫代磷酸酯的合成及性能研究

介绍了一种新型润滑油添加剂S-(2-巯基苯并噻唑)O,O′-二烷基二硫代磷酸酯的制备过程及其性能。采用旋转氧弹法、PDSC法和四球摩擦磨损试验机考察了其在矿物基础油中的抗氧化性能和抗磨性能以及与几种抗氧化和抗磨添加剂间的协同性能。结果表明,这种新型润滑油添加剂具有较好的抗氧化性能和抗磨损性能,并与添加剂Lube-515复配时具有较好的协同性能。

无废水法生产橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑

以苯胺作为溶剂,对M(2-巯基苯并噻唑)进行结晶精制,可将粗M中的大部分胶体去除掉。设计了苯胺单程循环和多程循环2种流程,并分别给出结果数据。实验结果表明,精制后M的熔点可达到180℃以上,产品纯度高,无废水、废渣产生。该方法基本上能达到与酸碱处理相同的结果。

2-巯基苯并噻唑稀土金属有机配合物的合成及表征

用 2 -巯基苯并噻唑和三环戊二烯基稀土化合物或三 (甲基 -环戊二烯基 )稀土化合物反应 ,合成了未见文献报道的 5种稀土金属有机配合物 ,其结构经元素分析、IR和 MS鉴定。推测它们是配体以 S,N与 Ln( Ln=La,Eu,Tb,Y,Yb)二齿配位的配合物 ,并且以二倍体形式存在。

银、铑、铱与2-巯基苯并噻唑的配合物的高压液相色谱研究

研究了银、铑、铱与2 巯基苯并噻唑的配合物的高压液相色谱(HPLC)行为,试验了多种固定相和流动相对金属配合物的分离情况,并对某些色谱理论问题进行了探讨。给出了银、铑、铱的同时快速分离及测定条件,Ag、Rh、Ir的检出限均为50ng。4次进样的相对标准偏差分别为Ag:1.9%,Rh:1.0%,Ir:1.2%。

2-巯基苯并噻唑自组装膜电极同时测定米吐尔和对苯二酚

Mercaptobenzothiozol self-assembled monolayer modified electrode was fabricated successfully,and cylic voltammetry and scanning electronic microscopy were used to characterize the SAMs modified electrode.The electrochemical behaviors of emtol and P-benzenediol were studied on the SAMs in Britton-Robinson buffer solution.The results of the experiments indicate that metol and p-benzenediol can be catalyzed on the SAMs.They can not only be determined singleness but also be determined in mixture simultaneously and doesn’t interfere with each other in a large range of concentration.This method has been used to determine metol and P-benzenediol in waste photographic imaging agent with satisfactory results.

2-巯基苯并噻唑衍生物摩擦学性能的研究

合成了S-(1-(2-苯并噻唑基巯基)-2-羟基)-两基N,N-二烷基二硫代氨基甲酸酯和S-(1-(2-苯并噻唑基巯基)-2-乙酰基)-丙基N,N-二烷基二硫代氨基甲酸酯两种化合物。运用IR、MS、HNMR和元素分析等分析方法对其结构进行表征。用四球试验、HQ-1环块试验分别考察了其对润滑油的极压承载能力及抗磨减摩性能的影响。结果表明:在350SN中性油中添加所合成的化合物后可以显著降低四球长磨后磨斑直径、有效地降低摩擦副之间的摩擦系数,拥有优良的摩擦学性能。

2-巯基苯并噻唑在铜表面的吸附状态

在pH值大于 6时 ,2 巯基苯并噻唑 (MBT)在银和铜表面具有相同的吸附状态 ;随溶液 pH值降低 ,部分吸附的硫醇离子逐渐异构化为硫酮 ,破坏了MBT平面吸附层。在pH值高于 3时 ,MBT在铜表面仍然以其分子平面平行于表面 ,起到阻挡侵蚀分子的作用 。

2-巯基苯并噻唑的太赫兹时域光谱定量研究

为了减少由于橡胶促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)掺假而导致橡胶制品质量不过关的问题,提出利用太赫兹时域光谱技术对MBT的有效含量进行定量研究。利用太赫兹透射测量得到MBT和聚乙烯混合物在0.3THz～1.4THz的吸收特征谱,提出了一种基于最小二乘支持向量回归(LS-SVR)的MBT定量检测模型,将LS-SVR模型分别与偏最小二乘模型和支持向量机回归模型进行比较,得到模型预测集均方根误差分别为1.1330%,2.5583%和2.3869%。结果表明,LS-SVR的定量模型可取得更好的效果,其精度更高,稳定性更好。本研究为MBT定量检测提供了新的快速且有效的方法。