热处理温度对M-Ba铁氧体微米纤维结构和磁性能的影响

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法成功制备了直径为500～600nm的钡铁氧体(BaFe12O19)微米纤维。通过XRD、SEM和VSM等技术对所制备的目标纤维进行了表征。结果表明,经750℃焙烧2h后,可获得M-Ba铁氧体纯相。随着焙烧温度的升高,晶粒逐渐长大,经850℃焙烧2h后,纤维主要由比较规则的片状晶粒组成。钡铁氧体纤维的磁性能主要受晶粒尺寸和测试温度的影响。经950℃焙烧2h后,组成纤维的晶粒尺寸约为62nm,室温下测得的饱和磁化强度和矫顽力均取得最大值,分别约为67A.m2/kg和328kA/m。在液氮(77K)条件下,纤维的饱和磁化强度有显著提高,最大值约为87A.m2/kg,这主要是由于纳米晶的表面自旋有序程度提高造成的。

Ga^(3+)替代Fe^(3+)对BaW铁氧体纤维微结构和磁性能的影响

本文采用高压静电纺丝法成功合成了BaZn_(2)Fe_(16-x)Ga_(x)O_(27)(x=0.0,0.3,0.6,0.9,1.2,1.5)系列W型铁氧体样品。X射线衍射结果表明所合成系列样品均为纯相,空间群为P63/mmc。扫描电子显微镜结果显示烧结后样品呈六角片状,直径约为10μm,厚度约为2μm。红外光谱测试表明波数420 cm^(-1)和580 cm^(-1)分别对应W型铁氧体八面体位和四面体位的Fe^(3+)-O^(2-)键振动产生的特征吸收峰。磁滞回线显示随着Ga^(3+)替代量x的增加,饱和磁化强度先增大后减小,在x=0.6时达到最大值52.84 emu/g。矫顽力经历了先降低再升高后降低的过程。

一种新型的Ba-M型铁氧体磁性涂层吸波炭纤维研制

用ＳＯＬ－ＧＥＬ技术在炭纤维表面涂敷ＢａＦｅ１２Ｏ１９型铁氧体，制得具有磁性涂层的连续的炭纤维。利用红外光谱鉴别了铁氧体的形成，并检测了磁性炭纤维的力学性能和磁学性能参数。检测数据表明，该纤维是一种兼具高力学性能和磁性能的优良纤维。

M型锶铁氧体纳米纤维静电纺丝和磁性能

以聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpylrrolidone,PVP)和金属盐为原料,采用静电纺丝法制备了SrFe12O19/PVP复合纤维前驱体,前驱体经焙烧后得到M型锶铁氧体纳米纤维.通过FTIR、TG/DSC、XRD、SEM和VSM技术对复合纤维前驱体及所制备的M型锶铁氧体纳米纤维进行了表征.结果表明,复合纤维前驱体的直径与溶液中金属盐浓度有关,随盐浓度的升高纤维直径增大;经800℃焙烧2h后,得到纯相M型锶铁氧体纳米纤维,直径在100～150nm,组成纤维的平均晶粒大小约为49nm,且随焙烧温度的升高,晶粒长大;经1000℃焙烧2h后得到的锶铁氧体纤维的磁性能最佳,此时纤维平均直径约为100nm,晶粒尺寸约为61nm,室温下测得的饱和磁化强度为68.5A.m2/kg,矫顽力为503kA/m.

La-Co共掺杂的M型锶铁氧体纳米纤维的制备和磁性能

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和金属盐为原料,采用静电纺丝、溶胶-凝胶技术以及随后的热处理工艺,制备了La、Co共掺杂的M型锶铁氧体Sr1-xLaxFe12-xCoxO19(x=0.12)(SLFC)纳米纤维.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和超导量子干涉仪(SQUID)技术对纳米纤维样品的结构、形貌和磁学性能进行了观测,系统地研究了不同温度下样品的磁性能变化.结果表明:经过950°C焙烧2h后,得到纯相的M型锶铁氧体纳米纤维,纤维呈竹节状结构,直径约55nm;室温下测得矫顽力(Hc)为498.53kA·m-1,饱和磁化强度(Ms)为70.76A·m2·kg-1,剩磁(Mr)为36.35A·m2·kg-1,这比未掺杂SrFe12O19(SF)时纳米纤维的磁性能有明显的改善,并且与在相同温度下制得的相应纳米粉体样品相比,磁性能明显提高.

尖晶石型铁氧体纤维的制备及磁性能

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶-热分解法制备了MeFe_2O_4(Me=Zn,Ni_(0.5)Zn_(0.5),Ni_(0.4)Zn^(0.4)Cu_(0.2))铁氧体纤维.通过FT-IR、XRD、TG-DSC、SEM和VSM等测试技术对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的物相、形貌以及纤维的磁性能等进行了表征.结果表明,在凝胶形成过程中,金属离子单齿或双齿螯合配位于柠檬酸根阴离子,形成线型分子结构,使凝胶有较好的可纺性.所制得的纤维具有较大的长径比,纤维直径在0.5～20.0μm之间.这些纤维在室温下都具有软磁特性,化学组成、晶粒大小及形貌对纤维的磁性能有着显著影响.ZnFe_2O_4、Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4和Ni_(0.4)Zn_(0.4)Cu_(0.2)Fe_2O_4纤维的饱和磁化强度分别为2.6、12.7和40.0A·m^2·kg^(-1),相应的矫顽力分别为4.77、5.82和4.04kA·m^(-1).

热处理条件对BaSm_(0.3)Fe_(11.7)O_(19)铁氧体纤维结构演化和磁性能的影响

以金属盐和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备了尺寸在1μm以下具有较大长径比的BaSm0.3Fe11.7O19铁氧体纤维.采用热重-差热分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和振动样品磁强计(VSM)对前驱体纤维及其焙烧产物进行了表征.结果表明,在750℃焙烧1 h后,BaSm0.3Fe11.7O19铁氧体相已基本形成,随着焙烧温度的升高和保温时间的延长,BaSm0.3Fe11.7O19晶粒尺寸逐渐增大,纤维表面更加粗糙,片状结构明显.同时,纤维的饱和磁化强度(Ms)随晶粒尺寸的增大而增大,而矫顽力(Hc)则呈现先增大后减小的趋势,在晶粒尺寸为58.4 nm附近达到最大值(459.2 kA/m),表明BaSm0.3Fe11.7O19纤维的临界单畴尺寸在60 nm左右.在低温(-196℃)和室温(27℃)下样品的磁性能存在明显的差异,这主要与纳米晶的表面自旋有关.

含铁氧体磁性纤维织物的防护性能研究

设计了三种含铁氧体磁性纤维织物，分别为经纬纱均采用铁氧体磁性纤维混纺纱的织物（织物1）、经纬纱均按1根铁氧体磁性纤维混纺纱1根不锈钢长丝包芯纱1：1排列的织物（织物2）和经纱采用不锈钢长丝包芯纱而纬纱采用铁氧体磁性纤维混纺纱的织物（织物3），对它们的抗静电、防电磁辐射和防紫外线性能进行了测试和分析。结果表明：织物1的抗静电性能差，对于防电磁辐射性能在100MHz以下频段较好，而对处于300MHz及以上的特高频段防电磁辐射效果较差，但其防紫外线性能优异。加入不锈钢长丝改进后设计的织物2和织物3抗静电性能优异，防电磁辐射性能在0～3000MHz全频段都得到显著提升，但防紫外线性能有所下降。综合而言，针对这三种功能特性，三种织物中以织物2为最佳。

Mn_(0.2)Zn_(0.8)Fe_(2-x)Ce_xO_4铁氧体纤维的制备、结构及其磁性能

以柠檬酸和金属盐为原料，采用有机凝胶一热分解法成功制备了Mn0.2Zn0．8Fe2-xrCexO4（x=0～0．04）系列铁氧体纤维。通过XRD、SEM和VSM等技术对产物进行了表征，研究了Ce抖掺杂对Mn—Zn铁氧体纤维的结构，微观形貌及磁性能的影响。结果表明，所制得的纤维轴向较为均匀，长径比较大，直径在0．5～3．5μm之间，组成纤维的晶粒平均尺寸为11．6～12．8nm。Ce^3＋掺杂没有引起Mn0.2Zn0．8Fe2-xrCexO4纤维结构的明显变化，仍为单一的立方尖晶石结构，但晶格常数和晶粒粒径随Ce^3＋掺入量的增加而略微增大。Ce抖掺杂使Mn-Zn铁氧体纤维的饱和磁化强度增大，矫顽力下降，软磁性能有所提高。

热处理制度对纳米晶Mn0．6Zn0．4Fe2O4铁氧体纤维结构和磁性能的影响

以柠檬酸及金属盐为原料，采用有机凝胶先驱体转化法制备直径0．5～3．0μm、平均晶粒尺寸为8．7～31．8nm的Mn0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体纤维。利用XRD、SEM和VSM分别对前驱体凝胶的结构、热处理产物的物相、形貌及磁性能进行表征。结果表明：Mn—Zn铁氧体相的稳定性主要受热处理气氛中氧含量的影响，在空气气氛中将发生部分分解，而在氮气气氛中能获得纯的尖晶石型铁氧体相；在400℃时获得的Mn0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体纤维因晶粒尺寸小于临界尺寸而表现出超顺磁特性，但随热处理温度的升高和保温时间的延长，Mn0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体纤维的饱和磁化强度、矫顽力和晶粒尺寸均逐渐提高，特别是在500℃以后，增长尤为显著。

SrFe_(12-x)Re_xO_(19)(Re=Sm,Dy,Er)铁氧体纤维的制备及其磁性能

以聚乙烯吡咯烷酮、金属盐和稀土为原料,采用静电纺丝法成功制备了SrFe12-xRexO19(Re=Sm,Dy,Er)铁氧体纤维.通过TG-DSC,XRD,SEM,TEM和VSM等技术手段对前驱体复合纤维和目标纤维进行了表征.研究结果表明:稀土离子在SrFe12O19纤维晶格中的溶解度是有限的,稀土离子的引入抑制了铁氧体晶粒的生长;制备的SrFe12-xRexO19纤维表面光滑,主要由六角片状晶粒组成,晶粒尺寸在60 nm左右;比饱和磁化强度随稀土离子半径的增大和稀土掺量的增加而减小,矫顽力表现出相反的特征,表明稀土离子取代改变了铁氧体的晶格结构和磁晶各向异性.

Sm^(3+)含量对BaSm_xFe_(12-x)O_(19)(x≤0.4)铁氧体纳米纤维结构和磁性能的影响

以金属盐和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备直径在1μm以内的BaSmxFe12-xO19(x≤0.4)铁氧体纳米纤维。采用FTIR、SEM、EDS、XRD和VSM对BaSmxFe12-xO19(x≤0.4)铁氧体纳米纤维进行表征。结果表明,经950℃烧结后,BaSmxFe12-xO19(x≤0.4)铁氧体已成相,且其微观结构和磁性能受掺杂离子浓度的影响。随着Sm3+含量的增加,饱和磁化强度呈先减小后增大的趋势,而矫顽力随Sm3+含量增加而逐渐增大,由x=0时的348.8 kA.m-1增大到x=0.4时的427.5 kA.m-1。与之相对应,在液氮(77 K)条件下,纤维的饱和磁化强度有显著的提高,而矫顽力则明显下降,这主要是由于纳米晶的表面自旋提高造成的。

中空Mn_(0.4-x)Mg_xZn_(0.6)Fe_2O_4(x=0.0,0.2)铁氧体纤维的制备和磁性能

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶-热分解法成功制备出了具有中空结构的Mn0.4-xMgxZn0.6Fe2O4(x=0.0,0.2)铁氧体纤维。通过XRD、SEM和VSM对目标纤维进行了表征,并初步研究了纤维中空结构的形成机制以及Mg2+掺杂对Mn-Zn铁氧体纤维的结构、微观形貌和磁性能的影响。结果表明,所得纤维样品都为单一的立方尖晶石结构,直径在0.5～3μm之间,长径比较大,纤维表面都较为光滑、致密。Mg2+掺杂改善了纤维的微观结构和磁性能,与未掺杂的Mn-Zn铁氧体相比,20mol%Mg2+掺杂的Mn-Mg-Zn铁氧体纤维的晶格常数、晶粒尺寸、饱和磁化强度和矫顽力都有不同程度的提高。

锰锌铁氧体陶瓷纤维的制备与磁性能研究

以柠檬酸及金属盐为原料，采用有机凝胶．热分解法制备了Mn0．5Zn0.5Fe2O4铁氧体陶瓷纤维。通过FTIR、TG／DSC、XRD、SEM分别对前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的物相和形貌进行了表征，用VSM对纤维的磁性能进行了检测。结果显示：所得Mn0.5Zn0．5Fe2O4铁氧体陶瓷纤维由9．7～12nm晶粒组成，直径从1μm到20μm，长径比可达1×10^3。纤维的晶粒大小在400～580℃范围内随焙烧温度的升高而增大。这些铁氧体纤维显示出了超顺磁性，超顺磁程度与组成纤维的晶粒大小有关。

一维Sr_(1-x)La_xZn_xFe_(12-x)O_(19)铁氧体纳米纤维的制备、结构和磁性能

以聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpylrrolidone,PVP)和金属盐为原料,采用静电纺丝制备了Sr1-xLaxZnxFe12-xO19/PVP复合纤维前驱体,前驱体经焙烧后得到Sr1-xLaxZnxFe12-xO19纳米纤维。通过XRD、SEM、EDS和VSM对复合纤维前驱体及所制备的Sr1-xLaxZnxFe12-xO19纳米纤维进行了表征。结果表明,焙烧温度和掺杂离子浓度对Sr1-xLaxZnxFe12-xO19纳米纤维的微观结构和磁性能有较大的影响。随着掺杂离子浓度的增大,组成纤维的晶粒尺寸显著减小,由x=0时的49.9nm减小为x=0.4时的41.1nm。Sr1-xLaxZnxFe12-xO19纳米纤维的比饱和磁化强度随着掺杂离子浓度升高先增大后减小,在x=0.2时达到最大值72Am2 kg-1;而矫顽力却随掺杂离子浓度的提高单调减小,由x=0时的413kAm-1减小为x=0.4时的288kAm-1。

电纺制备多孔Ni_(1-x)Zn_xFe_2O_4超细纤维的结构与磁性能

采用静电纺丝技术结合后期的热处理制备了具有多孔结构的Ni1-xZnxFe2O4（x=0-0.8）超细纤维.利用X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、场发射扫描电镜（FESEM）、低温N2吸附-脱附和振动样品磁强计（VSM）对纤维样品的晶体结构、微观形貌、孔特征和室温磁性能进行了研究.结果表明,550℃焙烧2 h得到的多孔Ni1-xZnxFe2O4超细纤维均为单相尖晶石结构,平均粒径约为25-30 nm,纤维直径主要分布在200-500 nm之间,且具有较大的长径比;所制备的Ni0.5Zn0.5Fe2O4多孔纤维的孔结构主要以狭缝状介孔为主,其平均孔径约为11 nm;随着Zn含量x由0增加0.8,Ni1-xZnxFe2O4纤维的晶格常数a线性增大,A位的红外特征振动频率单调递减,矫顽力由13.8 kA/m逐步减小到2.3 kA/m,比饱和磁化强度先增大后减小,在x=0.4时达到最大值66.8 A.m2/kg.与相近尺寸的Ni-Zn铁氧体纳米粒子相比,Ni-Zn铁氧体超细纤维由于其形状各向异性而表现出更高的矫顽力.

Co_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4纳米纤维的静电纺丝法制备、表征及其磁性能

采用溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术成功制备直径为150~400 nm的Co0.5Ni0.5Fe2O4铁氧体纳米纤维,并利用TG-DTA、XRD、FTIR、FESEM、TEM和VSM对样品进行表征。结果表明：前驱体纤维经450℃焙烧后可基本形成纯相晶态的目标产物Co0.5Ni0.5Fe2O4纳米纤维;随着焙烧温度的升高,纤维直径逐渐减小,晶粒尺寸逐渐增大,纤维表面粗糙度加强,其微观形貌由多孔结构向项链状结构转变;所制得的Co0.5Ni0.5Fe2O4纳米纤维的饱和磁化强度由450℃时的35.8 A.m2/kg单调增加到1 000℃时的80.2 A.m2/kg,而矫顽力呈现先增大后减小的趋势,在550℃附近时达到最大值,意味着其单畴临界尺寸约为30 nm,且发现在单畴尺寸范围内,矫顽力与平均晶粒尺寸的0.7次方成正比,与随机各向异性模型所预测的结果基本吻合。此外,低温（77 K）磁测量显示,与室温相比,样品的矫顽力和剩余磁化强度均大幅提高,但饱和磁化强度明显下降。

M型锶铁氧体中空纤维的制备和表征

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了M型锶铁氧体(SrFe12O19)中空纤维.通过FTIR、TG/DSC、XRD、SEM和VSM等技术对所得纤维进行了表征.结果表明,凝胶的可纺性与其化学组成和pH值有关,当柠檬酸与金属离子的摩尔比为1.5∶1.0,pH=4.2左右时,凝胶的可纺性最好.经1100℃焙烧后,制备的M型锶铁氧体中空纤维具有较大的长径比,直径可小于1μm,中空孔径约为纤维直径的一半,组成纤维的晶粒形貌为六角片状,晶粒尺寸为236nm,在室温下的饱和磁化强度为53.5A.m2/kg,矫顽力为386.96kA/m.纤维显示出一定的形状各向异性,当定向排列的纤维平行和垂直磁场时,矫顽力分别为391.66和358.72kA/m.

锦纶基磁性纤维的制备及其性能

为满足市场对磁性纺织品的需求,通过在锦纶纺丝熔体中分别添加磁性材料,成功制备锦纶基磁性纤维。借助红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线能谱仪、差示扫描量热仪以及强力机等对锦纶基磁性纤维的分子结构、结晶结构、形态结构以及各项性能进行表征。结果表明:锦纶基磁性纤维中均匀分散着铁氧体磁粉;磁粉添加量对纤维的熔点影响较小;随磁粉添加量的增加,锦纶基磁性纤维的断裂强力逐渐减小,但即使磁粉含量为25%时,纤维的强力仍达2.50 cN/dtex,可满足织造要求;用锦纶基磁性纤维织制了3种不同规格的针织物,其磁感应强度均介于0.02~0.1 mT之间,随着纤维中磁粉添加量的增加,织物的磁感应强度增大。

有机凝胶先驱体转化法制备尖晶石型铁氧体MnFe2O4纤维

以柠檬酸和金属盐为原料，采用有机凝胶先驱体转化法成功制备出了纳米晶MnFe2O4铁氧体纤维。通过FTIR，TG-DTA，XRD，SEM和振动样品磁强计（VSM）对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的物相、形貌以及纤维的磁性能等进行了表征。结果表明，当柠檬酸与金属粒子的摩尔比CA：Fe^3＋：Co^2＋=4：2：1和pH值等于4.5时形成的凝胶具有良好的可纺性，在凝胶形成过程中金属离子可能以单齿形式配位于柠檬酸根阴离子，形成了线型分子结构。所制得的纤维表面光滑、致密，纤维直径在1-20μm，长径比较大。600℃焙烧2h后得到的Mn铁氧体纤维的晶粒粒径在12nm左右。随机分布的MnFe2O4铁氧体纤维在常温下的比饱和磁化强度为6.59A·m^2·kg^-1，矫顽力为4.3kA·m^-1。