地外样品的核分析技术研究进展

地外样品是目前能获取到的来自其他天体的最直接地质证据。研究地外样品的目的在于揭示太阳系及其所含天体的宏观与微观演化过程,并为行星与星际环境和星际移民与外星生命的可能性提供新的见解。地外样品成分的原位或地面实验室精细分析研究对于人类认识天体演化以及我国后续月球探测与资源就地开发利用具有重要的意义。鉴于地外样品的特殊和珍贵,通常优先选用非破坏分析方法对其开展研究。而核分析技术是在实验核物理和核化学基础上发展起来的一门新型学科,是利用粒子与物质的相互作用、辐射效应、核谱学和核效应等基本原理和实验的方法,比如中子活化分析、离子束分析以及X射线荧光光谱分析等,利用其非破坏性、灵敏度高、准确度好和多元素同时分析等优点,非常适合开展地外珍贵样品的分析研究。未来十年是我国深空探测的关键时期,其主要目标是加深对宇宙的认知、拓展人类的活动空间、探寻地外生命信息,并进一步揭示宇宙奥秘与生命起源、了解保护地球以及激发科学探索精神。核分析技术作为对样品无损分析的科学手段,其生命力在于与物理、化学、材料、医学、地质、环境等学科领域的高度融合。随着我国深空探测的发展需求,核分析技术将会在我国月球、小行星、火星等深空探测以及采集的珍贵样品分析中发挥重要的作用。

FGH97粉末冶金高温合金热处理工艺和组织性能的研究

对采用两种制度热处理的FGH97镍基高温合金进行了组织性能对比。结果表明,固溶淬火和时效温度、保温时间及冷却方式直接影响该合金中γ′强化相、不同类型碳化物等析出相的形貌、尺寸、数量和分布。两种制度热处理后的试样中γ′相和碳化物的不同匹配度,决定其各自具备良好的综合力学性能。制度Ⅰ试样的拉伸和持久塑性和750℃持久性能高于制度Ⅱ;制度Ⅱ试样的拉伸强度、650℃持久强度以及抗蠕变性和低周疲劳性能高于制度Ⅰ。

淡紫拟青霉M-1固体发酵工艺优化及基于自动化种曲机的中试生产

淡紫拟青霉Paecilomyceslilacinus在线虫生物防治上表现出巨大的潜力,但大规模生产技术的不成熟以及产品货架期短限制其工业化生产。为获得淡紫拟青霉M-1固体发酵的最佳条件,并建立其规模化生产工艺,本研究采用单因素和正交试验对淡紫拟青霉M-1固体发酵培养的组成、发酵条件以及烘干条件进行了优化,结果表明淡紫拟青霉M-1固体发酵最佳的培养基组成为麸皮:玉米粉为1:1、蔗糖添加量5%、尿素添加量0.1%、硫酸铵添加量0.1%、料水比1:0.67,固体发酵最佳的培养条件为培养温度28℃、培养时间为7 d、液体接种量为5%、固体接种量为0.5%,固体菌剂最适烘干条件为在35℃烘干24h,在此条件下淡紫拟青霉M-1固体菌剂的有效活菌数为9.47×10^9CFU/g。在此基础上,基于自动化种曲机,建立淡紫拟青霉M-1规模化固体发酵工艺,并通过3个批次规模化生产进行验证,获得将近2 t淡紫拟青霉M-1固体菌剂产品,菌剂有效活菌数能达到15.6×10^9 CFU/g,杂菌率极低(<0.01%),水分含量为9.68%。由此说明,该工艺可用于淡紫拟青霉M-1工业化生产,且产品质量优异。

6-叔丁基-3-甲基苯酚脱叔丁基制间甲酚

采用常压固定床反应器,对6-叔丁基-3-甲基苯酚(6B3MP)脱叔丁基制间甲酚(MC)的反应进行了研究。考察了ZSM-5沸石、γ-Al2O3和浓硫酸改性γ-Al2O3等固体酸催化剂对该反应的催化性能,筛选出适宜的催化剂,并采用向反应体系中加入乙醇、环己烷和苯等溶剂的方法提高6B3MP的转化率;并考察了溶剂加入量和反应温度等因素对6B3MP脱烷基化反应的影响。实验结果表明,以γ-Al2O3为催化剂、环己烷为溶剂,在n(环己烷)∶n(6B3MP)=4.7～5.0、反应温度250～270℃、液态空速2.4～6.0 h-1的条件下,6B3MP的转化率可达到99.79%,MC的选择性为100.00%。

百里香酚的研究进展

本文介绍百里香酚的天然来源和合成方法。介绍了由间甲酚经过异丙基化、由薄荷醇脱氢和由α-蒎烯合成百里香酚等合成路线的研究现状,重点介绍了新型高转化率、高选择性的固体催化剂在合成中的应用。

四种乳酸聚合方法的比较

以乳酸为原料,辛酸亚锡为催化剂,采用乳酸直接聚合(一步法)、丙交酯开环聚合(两步法)、熔融-固相聚合、溶剂回流脱水等不同的实验方法分别合成出了不同相对分子质量的聚乳酸。实验结果表明:实验方法不同,所得聚合物的相对分子质量不同,其中丙交酯开环聚合(两步法)所得聚合物的相对分子质量最大,可达80万左右,溶剂回流脱水法的可达24000左右,熔融-固相聚合的为10800,乳酸的直接聚合(一步法)的只有5000。

Fe_2(SO_4)_3/γ-Al_2O_3固体超强酸的Mssbauer谱研究

采用浸渍法制备了一系列Fe2SO43/γAl2O3型固体超强酸样品用Mssbauer谱和XRD研究了不同温度处理对样品中铁组分的存在状态及稳定性的影响结果表明随Fe2SO43含量的变化铁组分可以在γAl2O3表面以单层分散和无定形形式存在当温度≥600℃时无定形状态的Fe2SO43又生成晶态的Fe2SO43而形成的晶态Fe2SO43即使在700℃时也不分解。

红曲霉白色突变株固态发酵生产酸性蛋白酶的研究

红曲霉白色突变株因不产色素可扩大红曲霉的使用范围,对经紫外诱变后的红曲霉白色突变株(W1)进行固体发酵并对其所产生的酸性蛋白酶的性质进行初步研究。研究表明此酸性蛋白酶最适反应温度为50℃,在30～40℃下相对稳定;最适反应pH为3.0,在pH3.0～5.0之间相对稳定;Mn2+、Ag+、K+对酸性蛋白酶有激活作用,Fe3+、Al3+、Mg2+、Cu2+对酸性蛋白酶有一定抑制作用。通过Sephadex-G75凝胶过滤层析及SDS-PAGE蛋白质电泳分析此蛋白酶的相对分子量范围大约在55000～60000之间。

柏拉图立体m-着色方案求解及基于虚拟现实技术的动态显示

针对柏拉图立体 m-着色问题提出一种基于虚拟现实技术的动态显示柏拉图立体平面化过程的方法 ,提出一种求图的色数的算法 .用 Visual C++6 .0和 Direct3D实现了柏拉图立体 m-着色方案求解及动态显示 .所研制的软件在奔腾 5 86微机上调试运行 ,对五种柏拉图立体进行着色操作 。

40MnV钢中微合金元素氮-碳化物的析出行为

用Thermocale和Dicta软件对微合金钢40MnV(%:0.36～0.40C,1.36～1.40Mn,0.8～0.9V,0.011～0.016Ti,0.021～0.045Al,0.007～0.016N)中的析出相进行计算,并用电解分析,X衍射,透射电镜研究了析出相的成分、形貌和分布。结果表明,钢中少量的N和Ti可导致在固液两相区析出尺寸为50nm的粗大TiN颗粒。随温度降低,析出相尺寸逐渐减小到10nm以下,形状由方形变成圆形,且析出相中V和C含量增加,N和Ti含量减少。随着钢中铝含量的增加,VN析出量减少。

固相法合成多肽AN-M的工艺研究

目的:探讨生物活性肽AN-M的固相合成工艺,并为工业化合成目的肽提供理论依据。方法采用固相法,以Fmoc-保护基保护的α-氨基酸和Wang树脂为原料,经1—氧—3—双二甲胺羧基苯骈三氮唑四氟化硼盐(TBTU)、1—羟基苯并三氮唑(HoBt)、二异丙基乙胺(DIEA)缩合,20%哌啶的DMF溶液脱保护,用切割试剂将AN-M粗品从Wang树脂上切割下来。结果经反相高效液相色谱分析纯化,可得目的肽的得率大于67．00%,最终成品的纯度在98．78%以上,经质谱鉴定其分子量与理论值一致。结论该合成方法步骤简便、便于操作、产品得率高,可用于大规模合成目的肽。

MoS_2对镍基自润滑材料摩擦学特性的影响

详细地研究了在Ni- 2 0Cr合金粉中添加MoS2 ,通过热压法制备得到的高温自润滑材料的摩擦学特性。研究表明 ,当MoS2 的添加量在 2 0 %左右时 ,所得到的材料具有最佳的摩擦磨损性能。在热压过程中MoS2 发生了热分解 ,并与合金中的铬反应生成了CrXSY(x/y =2 /3～ 1 )型硫化物共晶体 ,这种化合物在高温下可以变软或熔化 ,在摩擦面之间形成润滑膜 ,并具有转移性 ,从而具有减摩性能。

城市生活垃圾卫生填埋场渗滤液水量水质的确定

本文论述了 3种渗滤液水量预测法 ,推荐采用Q =CIA× 10 -3 公式 ;介绍了确定渗滤液水质的方法 ;根据国内外渗滤液水质实测值 ,分析了水质特点 。

海藻酸钠的两种糖醛酸量比值的测定

用红外光谱法(FTIR)和核磁共振固态C谱法(CP/MAS13C NMR)分别测试计算了4种已知α-L-古罗糖醛酸(G)/β-D-甘露糖醛酸(M)比值范围的海藻酸钠的G/M比值,用红外光谱法测得4种样品的G/M比值为1.83、1.39、1.36、0.55,而用核磁共振法计算得到的结果为1.46、1.13、1.01、0.87,两种方法都简单易行,所得结论都与已知范围相差不大,但通过对计算过程与结果进行分析比较,认为核磁共振法比红外光谱法更加准确可靠。

不同单菌制曲豆酱风味物质及氨基酸分析比较

分别采用米曲霉（A spergillusoryzae）A S3.042、高大毛霉（M ucorm ucedo）、根霉（R hizopus）和黑曲霉（A spergillusniger）制曲制酱，对后发酵黄豆酱中氨基酸态氮、风味物质和游离氨基酸进行测定分析，发现在45 d氨基酸态氮含量最高，在45~65 d时氨基酸态氮含量保持稳定；判定65 d为发酵终点。测得米曲霉65 d挥发性物质是4种酱中最丰富的，测定米曲霉豆酱游离氨基酸含量为4种酱中最多，为174.17 m g/g干质量，且种类最丰富。

固载磷钨酸催化合成混合二元酸二甲酯的研究

对固载型磷钨酸催化剂催化混合二元酸(DBA)和甲醇反应合成混合二元酸二甲酯(DBE)进行了研究。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对酯化率的影响。确定最佳反应条件为:醇酸物质的量比3.5∶1,催化剂用量为体系质量的5%,反应时间270min,甲苯为带水剂,用量占体系质量的27%。催化剂重复使用10次活性略有下降。

Au-Pd-M(M=Mo,Y,Zr)合金相结构稳定性的模拟计算研究

采用基于密度泛函理论的第一性原理赝势平面波方法,计算了Au-Pd-M(M=Mo,Y,Zr)合金中可能存在的各种合金相的结合能与生成焓,讨论了合金相的稳定性。结果表明,Au-Pd-M固溶体中,添加质量比为1%的Mo元素形成的固溶体,其结合能与生成焓是Au-Pd-M(M=Mo,Y,Zr)系固溶体中最低的。Au-Pd-Y系合金中最为稳定的中间相是YPd3。Au-Pd-Zr系合金中,形成PdZr2的反应最容易发生,生成的合金相也是最为稳定的,其次是AuZr3。

取代苯甲酸类在水中固液平衡的研究

采用合成法测定了对氨基苯甲酸、邻氨基苯甲酸、邻氯基苯甲酸和间硝基苯甲酸在水中的固液平衡,分别用经验方程、Wilson方程、λH方程对实验数据进行拟合处理．Wilson方程和λH方程模型均能很好地关联四种取代苯甲酸类的水溶解度．

红色长余辉材料Y_2O_2S:Eu,Si,M(M=Mg,Ca,Sr,Ba)的制备及发光性能

采用高温固相法合成了红色长余辉材料Y2O2S:Eu,Si,M(M=Mg,Ca,Sr,Ba),利用X晶体衍射、发光光谱、热释光测量等对材料的性能进行了表征。结果分析表明:Y2O2S:Eu,Si,M(M=Mg,Ca,Sr,Ba)长余辉材料的最大荧光发射和余辉发射峰完全一致都位于627nm,产生红光发射,是典型的Eu3+离子的5D0-7F2跃迁。激发停止后,能够产生较好的余辉性能。碱土金属离子能够增强其荧光发射峰强度并对余辉性能有一定促进作用,其中以Mg2+最好,其次是Ba2+。

几种SO_4^(2-)/M_xO_y型固体超强酸酯化催化活性的研究

以醋酸和乙醇酯化为模型反应 ,考察了SO2 - 4/γ -Al2 O3,SO2 - 4/ZrO2 ,SO2 - 4/Fe2 O3等几种SO2 - 4/MxOy 型固体超强酸及其不同的制备方法对酯化反应催化活性的影响 ,得出以FeSO4 ·7H2 O在550℃下直接焙烧 ,所得SO2 - 4/Fe2 O3型固体超强酸催化活性最佳 ,且酯化反应主要为固体超强酸催化剂表面上的B酸中心所催化的结论。