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ESI-MS研究六钼酸盐芳香亚胺衍生物的合成反应及气相稳定性
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作者 王倩倩 王海 史晓敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期322-327,共6页
该文通过合成两种Lindqvist型六钼酸芳香亚胺含氯衍生物TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-p)](Ⅰ)和TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-o)](Ⅱ),并采用电喷雾质谱法(ESI-MS)实时监测其合成反应过程,对两个反应体系中各物质含... 该文通过合成两种Lindqvist型六钼酸芳香亚胺含氯衍生物TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-p)](Ⅰ)和TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-o)](Ⅱ),并采用电喷雾质谱法(ESI-MS)实时监测其合成反应过程,对两个反应体系中各物质含量随反应时间的变化趋势进行分析,考察了多酸芳香亚胺衍生物中芳香胺不同取代基的位置对衍生物合成反应速率及结构稳定性的影响。并通过碰撞诱导解离技术(CID)研究了两种衍生物离子的气相裂解反应,获得了其气相裂解途径及结构稳定性信息。ESI-MS实时监测结果显示,两种衍生物合成过程中,0~3 h内产物生成速率较小,而3~6 h期间反应速率最大,6~9 h次之,9~12 h反应速率明显减小。对氯苯胺的pKb小于邻氯苯胺,是衍生物Ⅰ的合成反应速率大于Ⅱ的重要原因。CID结果表明,相较于Ⅰ离子,Ⅱ离子的气相结构稳定性更弱,主要原因是Cl原子取代基的综合电子效应为吸电子效应,其在邻位取代比对位取代距离维系离子稳定性的Mo≡N键更近,导致Ⅱ中Mo≡N键电子云密度下降程度更大,离子的稳定性比Ⅰ更弱。综上,ESI-MS是一种研究多酸有机官能化衍生物的可靠技术,可为该类衍生物结构稳定性的研究及后期的导向设计合成提供基础信息。 展开更多
关键词 电喷雾质谱法(esi-ms) 六钼酸盐的芳香亚胺衍生物 取代基 合成反应 气相稳定性
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兔肝金属硫蛋白亚型异构体的高效液相色谱分离与ESI-MS,MALDI-TOF-MS鉴定 被引量:8
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作者 赵锐 纪建国 +2 位作者 袁洪生 管华诗 茹炳根 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1086-1090,共5页
由于金属硫蛋白 (MT)基因的多态性 ,决定不同亚型的 MT异构体的存在 ,MT亚型异构体的结构是MT功能研究的基础 .通过离子交换柱可将 MT分成 MT-1和 MT-2两个异构体 ,用不同条件的反相高效液相色谱 (RP-HPLC)可将 MT-1和 MT-2分成不同的... 由于金属硫蛋白 (MT)基因的多态性 ,决定不同亚型的 MT异构体的存在 ,MT亚型异构体的结构是MT功能研究的基础 .通过离子交换柱可将 MT分成 MT-1和 MT-2两个异构体 ,用不同条件的反相高效液相色谱 (RP-HPLC)可将 MT-1和 MT-2分成不同的亚型异构体 ,并利用 MALDI-TOF MS和 LC-ESI-MS对比确定了它们的分子量 .结果表明 ,兔肝 MT在不同的 p H条件下分离得到不同分子量的亚型异构体 .在酸性条件下 ,MT-1可分为 2个主要亚型异构体 ,分子量分别为 61 49.0和 62 44.5 ,而 MT-2主要分为 3个亚型异构体 ,分子量分别为 61 49.0 ,62 44.0和 61 2 7.0 . MT-1和 MT-2有 2个亚型异构体分子量相同的异构体存在 .在酸性条件下 ,MT-1的 2个异构体及 MT-2分子量为 61 2 7的亚型异构体可稳定存在 . 展开更多
关键词 高效液相色谱 分离 鉴定 金属硫蛋白 亚型异构体 电喷雾离子化质谱 基质辅助激光解析飞行时间质谱
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The Crosslinking Mechanism of Camellia Oleifera Protein Adhesive with Amine Resins by ^(13)C-NMR and ESI-MS
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作者 DENG Xue ZHANG Bengang +3 位作者 LIANG Jiankun LI Lifen WU Zhigang LEI Hong 《Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science)》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第2期460-466,共7页
A new protein wood adhesive was studied with Camellia oleifera protein.Formaldehyde and N-(2)-L-Ala-L-Gln(LAG)were used as the model compounds of amino resins and Camellia oleifera protein,aiming to provide scientific... A new protein wood adhesive was studied with Camellia oleifera protein.Formaldehyde and N-(2)-L-Ala-L-Gln(LAG)were used as the model compounds of amino resins and Camellia oleifera protein,aiming to provide scientific foundations for the improvement and applications of Camellia oleifera protein adhesive by the reaction of model compounds.The experimental results demonstrate that,under alkaline conditions,formaldehyde is easier to react with Camellia oleifera protein by quicker reaction and lower curing temperature.Under acid conditions,amino hydroxymethylated structure of aliphatic series from LAG is difficult to form stable reactive intermediates and further polycondensation.Hydroxymethylation of end acylamino and peptide bond amino from LAG is relatively weak.Under alkaline conditions,the free aliphatic amino and acylamino of LAG both can make hydroxymethylation reaction with formaldehyde.In the polycondensation,hydroxymethyl amide is the initial structure and the reactive intermediate is produced by E1cb reaction of hydroxymethyl amide.Methylene bridge bonds and methylene ether bonds are structures of the polycondensation products,which are competing reactions.The former is mainly formed by the reaction between alkaline reactive intermediate and amino of aliphatic series,and the latter is produced by the reaction of reactive intermediate and amino of hydroxymethyl aliphatic series with hydroxymethyl amide. 展开更多
关键词 Camellia oleifera protein wood adhesive esi-ms NMR
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MALDI-TOF MS法快速鉴定散装即食食品中3种食源性致病菌 被引量:1
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作者 崔洁 林吉恒 +3 位作者 孙瑛 严卓彦 夏瑛瑛 黄朱梁 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第5期253-270,共18页
本研究旨在利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization-Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定散装即食食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和蜡样芽孢杆菌3种食源性... 本研究旨在利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization-Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定散装即食食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和蜡样芽孢杆菌3种食源性致病菌。通过对点样方式、前处理方式、不同培养基及培养时间等各项实验条件的优化筛选确定最佳方法,并考察其检测限和稳定性,同时用所建立的方法与多重PCR法、VITEK 2等生化鉴定法进行结果比对,比较三者鉴定结果的一致性,最后进行批量食品样本检测来探寻MALDI-TOF MS鉴定法在散装即食食品中的适用性。结果表明,三种目标菌同一批次及不同传代次数的鉴定得分均大于95%,变异系数均小于2%,所建立的方法重复性和稳定性良好,且检测限为10^(5)CFU/mL,MALDI-TOF MS菌株鉴定结果与多重PCR法、生化鉴定法结果高度一致,且比二者检测用时更短,更加特异高效;在点样方式上,相较于夹心法与混合干滴法,三种覆盖法点样平均鉴定得分更高,均为99.9%,其中1μL+1μL覆盖法点样可获得的平均峰数目更多,特征峰更复杂且强度更高;而在前处理方式上,甲酸乙腈法与其他两种菌体处理方法相比可获得更多的出峰量和更高的峰强度,平均鉴定得分均在98%以上,且与数据库中图谱匹配度更高。综上所述,MALDI-TOF MS法在致病菌鉴定方面不仅灵敏特异、准确快速,且操作简便、结果直观,作为国标法的有力补充,为食源性致病菌的分析鉴定与分型溯源提供了新思路。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(maldi-tof MS) 散装即食食品 沙门氏菌 黄色葡萄球菌 蜡样芽孢杆菌
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基于MALDI-TOF MS定量快速药敏试验在肺炎克雷伯菌对亚胺培南和替加环素药敏试验中的适用性分析
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作者 张龙桃 张安然 +2 位作者 陈倩倩 孔海芳 胡志东 《天津医科大学学报》 2024年第3期232-238,共7页
目的:探讨基于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(MALDI-TOF MS)的定量快速药敏试验(rAST)在肺炎克雷伯菌(KP)对亚胺培南(IPM)和替加环素(TGC)药敏试验中的实用性分析。方法:选取天津医科大学总医院2018年1月至2021年6月120株临床非重... 目的:探讨基于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(MALDI-TOF MS)的定量快速药敏试验(rAST)在肺炎克雷伯菌(KP)对亚胺培南(IPM)和替加环素(TGC)药敏试验中的实用性分析。方法:选取天津医科大学总医院2018年1月至2021年6月120株临床非重复KP,应用微量肉汤稀释法(BMD)检测其对IPM和TGC的最低抑菌浓度(MIC)值。采用优化甲酸提取法提取KP菌体蛋白,进行基于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法的快速药敏试验[(MALDI-TOF MS)-based rAST]检测IPM和TGC的MIC值,并评估最佳的菌液稀释度和孵育时间。采用Cohen′s kappa统计来评估(MALDI-TOF MS)-based rAST法和标准参考BMD的一致性。结果:在不同的孵育时间,上述两种方法处理后的质谱均能成功鉴定KP(P>0.05);但优化后的甲酸提取法简化了操作流程,并且在菌量较低情况下的成功鉴定率高于常规方案。稀释25倍即菌液含量为6×10^(6) CFU/mL、孵育时间分别为2 h和3 h条件下,(MALDI-TOF MS)-based rAST法测得IPM(P<0.01)和TGC(P<0.001)的MIC值效果最佳;此条件下,(MALDI-TOF MS)-based rAST与BMD测得的MIC值相当,分别为IPM 70.83%(85/120)、TGC 66.67%(40/60),基本一致性(EA)分别为98.33%(118/120)、98.33%(59/60)。结论:(MALDI-TOF MS)-based rAST缩短了报告时间,是一种可靠的快速定量药敏试验方法。 展开更多
关键词 肺炎克雷伯菌 maldi-tof MS质谱 快速药敏试验 亚胺培南 替加环素
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MALDI-TOF MS在鲍曼不动杆菌同源性分析中的临床应用评估
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作者 郑恬 周柯 +4 位作者 周磊 杨玉琪 陈潇 白露 刘家云 《中国感染控制杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期104-111,共8页
目的评估基质辅助激光解析电离飞行质谱(MALDI-TOF MS)分析鲍曼不动杆菌(AB)同源性的临床应用价值。方法剔除同一患者或环境多次送检标本中的重复菌株,收集某三甲综合医院2020年5月—2021年2月神经内科重症监护病房(ICU)住院患者痰标本... 目的评估基质辅助激光解析电离飞行质谱(MALDI-TOF MS)分析鲍曼不动杆菌(AB)同源性的临床应用价值。方法剔除同一患者或环境多次送检标本中的重复菌株,收集某三甲综合医院2020年5月—2021年2月神经内科重症监护病房(ICU)住院患者痰标本及环境标本分离的46株AB,使用VITEK-MS质谱仪检测菌株,应用SARAMIS Premium软件进行聚类分析,并采用多位点序列分型(MLST)的方法进行验证。结果通过MALDI-TOF MS和MLST聚类分析和比较,46株AB中,39株为MALDI-TOF MS的MS-a型,其中,22株为MLST的MT-A簇,包括ST208型3株,ST540型3株,ST195型8株,ST369型5株,以及ST136、ST436、ST1893型各1株;16株为MT-B簇,包括ST381型4株、ST469型11株和ST938型1株;1株为MT-C簇(ST1821);MS-b型1株为ST381;MS-c型2株为ST369;MS-d型1株为ST195;MS-e型2株分别为ST540、ST369;MS-f型1株为STN1。结论作为AB同源性分析工具,MALDI-TOF MS具有一定的局限性,其菌株同源性分析结果与MLST结果一致性低,分辨特异性低,不可取代MLST技术。 展开更多
关键词 maldi-tof MS 鲍曼不动杆菌 MLST 同源性
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Identification of Secondary Metabolites in Tunisian Tilia platyphyllos Scop.Using MALDI-TOF and GC-MS
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作者 Ayda Khadhri Mohamed Mendili +2 位作者 Marwa Bannour-Scharinger Eric Masson Antonio Pizzi 《Journal of Renewable Materials》 EI CAS 2024年第4期827-842,共16页
This study is the first to evaluate the phytochemical content and biological properties of Tunisian T.platyphyllos Scop.A total of 23 compounds of essential oils were identified by gas chromatography-mass spectrometry... This study is the first to evaluate the phytochemical content and biological properties of Tunisian T.platyphyllos Scop.A total of 23 compounds of essential oils were identified by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)analysis of bracts and fruit extracts.The results show that oxygenated monoterpenes were the dominant class of essential oils.The phenolic composition was investigated by matrix-assisted laser desorption/ionizationtime of flight(MALDI-TOF).The analysis showed that the chemical profiles of the ethanolic extracts of bracts and fruits are substantially similar.The highest polyphenol content was found in the ethanolic extracts of the fruits(7.65 mg gallic acid equivalents(GAE).g−1 on dry weight(DW).As for the antioxidant capacity,it was recorded in the essential oils of the fruits(IC_(50)=0.91 mg.mL^(−1)).The results obtained showed that the antioxidant activity of the fruit essential oil was higher than that of the ethanol extract.The fruit essential oil was also found to have the highest reducing power(IC_(50)=0.67 mg.mL^(−1)).In terms of iron-chelating power,fruit essential oil has the highest chelating power(IC_(50)=2.03 mg.mL^(−1)).Compared to the ethanolic extract,the essential oil had the maximum antioxidant capacity.The enzymatic activity of acetylcholinesterase(AChE)inhibition of the essential oil from T.platyphyllos bracts had the most potent inhibitory effect(IC_(50)=0.77 mg.mL^(−1)),followed by the essential oil from the fruits(IC_(50)=0.95 mg.mL^(−1)).The results suggest that T.platyphyllos can be used as a potential source of naturally occurring bioactive compounds and antioxidants. 展开更多
关键词 T.platyphyllos antioxidant activity acetylcholinesterase inhibition essential oil maldi-tof GC-MS
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Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight(MALDI-TOF)-Mass Spectrometry and^(13)C-NMR-Identified New Compounds in Paraberlinia bifoliolata(Ekop-Beli)Bark Tannins
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作者 Liliane Nga Benoit Ndiwe +3 位作者 Achille Bernard Biwolé Antonio Pizzi Jean Jalin Eyinga Biwole Joseph Zobo Mfomo 《Journal of Renewable Materials》 EI CAS 2024年第3期553-568,共16页
Extracts of plant origin,particularly tannins,are attracting growing interest for the sustainable development of materials in the industrial sector.The discovery of new tannins is therefore necessary.The aim of this w... Extracts of plant origin,particularly tannins,are attracting growing interest for the sustainable development of materials in the industrial sector.The discovery of new tannins is therefore necessary.The aim of this work was to contribute to the understanding of the properties of Paraberlinia bifoliolata tannin by Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight Mass Spectroscopy MALDI-TOF/MS and Carbon 13 Nuclear Magnetic Resonance(13C NMR).The chemical composition of tannin extracted from Paraberlinia bifoliolata bark was determined,as was the mechanical strength of the resin hardened with Acacia nilotica extracts.Yield by successive water extraction was 35%.MALDI-TOF/MS analysis revealed the presence of three new compounds in this tannin,previously unknown in this family of extracts.These are 3-hydroxyproline acid,N-methyl-4-hydroxypipecolic acid and N-methyl-5-dihydroxypipecolic acid.The identification of the above molecules means that this tannin can be used for industrial applications,as a resin in the manufacture of particleboard and in the formulation of green corrosion inhibitors.This information is reinforced by 13C NMR spectrometry,which indicates the presence of several polyflavonoid units,confirming the condensed nature of the tannin.Thermomechanical analysis of the resin formed by the purified tannin of Paraberlinia bifoliolata to which a vegetal biohardener has been added provided a Modulus of Elasticity(MOE)value of 4840 MPa at 150℃,confirming its possible use as a binder resin in the manufacture of wood panels as well as for the formulation of a corrosion inhibitor. 展开更多
关键词 TANNIN Paraberlinia bifoliolata Central African wood species maldi-tof/MS 13C NMR bark extracts thermomechanical behaviour wood-binder
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微生物培养体系预处理在MALDI-TOF MS快速鉴定血培养阳性病原菌的应用价值
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作者 杨献飞 李晓燕 《临床研究》 2024年第4期12-15,共4页
目的分析微生物培养仪(HB&L)微生物培养体系预处理在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱技术(MALDI-TOF MS)快速鉴定血培养阳性样本病原菌的临床应用价值。方法收集2022年1月至2022年12月安阳市人民医院实验室常规方法鉴定的120份血... 目的分析微生物培养仪(HB&L)微生物培养体系预处理在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱技术(MALDI-TOF MS)快速鉴定血培养阳性样本病原菌的临床应用价值。方法收集2022年1月至2022年12月安阳市人民医院实验室常规方法鉴定的120份血培养报警后单一细菌感染的阳性样本,所有样本均接受HB&L微生物培养体系预处理、分离胶促凝管法预处理,将传统方法的鉴定结果作为“金标准”对照,运用MALDI-TOF MS鉴定。对比HB&L微生物培养体系预处理、分离胶促凝管法预处理下MALDI-TOF MS快速鉴定的鉴定率;另外对比HB&L微生物培养体系预处理、分离胶促凝管法在不同分值下MALDI-TOF MS样本细菌菌属快速鉴定结果。结果HB&L微生物培养体系预处理下MALDI-TOF MS快速鉴定例数为116例,鉴定率为96.67%;分离胶促凝管法预处理下MALDI-TOF MS快速鉴定例数为92例,鉴定率为76.67%,两种预处理方法鉴定率对比差异有统计学意义(P<0.05);在3.000~2.300分值下HB&L微生物培养体系MALDI-TOF MS样本细菌菌属快速鉴定率均高于分离胶促凝管法,差异有统计学意义(P<0.05);在2.299~2.000、1.999~1.700、<1.700分值下两种预处理方法菌属鉴定率对比差异无统计学意义(P>0.05)。结论HB&L微生物培养体系是MALDI-TOF MS快速鉴定血培养阳性样本病原菌优质的预处理方法,可大幅提升鉴定率,值得应用。 展开更多
关键词 HB&L微生物培养体系预处理 maldi-tof MS快速鉴定 阳性样本病原菌 血流感染 分离胶促凝管法预处理
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关于在MALDI-TOF MS技术背景下提高临床微生物检验实习教学能力的探讨
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作者 林慧珍 李泰阶 +4 位作者 黄师 林青 王柏莲 蒋诚传 石姗以 《中国卫生产业》 2024年第2期238-241,共4页
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)技术是临床微生物诊断中的一项革命性创新技术,给临床微生物诊断带来了极大的便利,同时也给临床微生... 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(Matrix Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)技术是临床微生物诊断中的一项革命性创新技术,给临床微生物诊断带来了极大的便利,同时也给临床微生物实习带教带来了新的挑战。本文阐述了MALDI-TOF MS技术在临床微生物检验实习带教中的应用探讨,旨在充分运用MALDI-TOF MS技术结合传统鉴定技术,提高临床微生物检验实习的教学能力。 展开更多
关键词 临床微生物检验 maldi-tof MS技术 实习带教 应用效果 教学能力
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千里光药材的HPLC指纹图谱及ESI-MS分析 被引量:17
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作者 张朝凤 陈录新 +1 位作者 张勉 王峥涛 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第18期2093-2096,共4页
目的:建立千里光Senecio scandens药材的质量评价方法。方法:采用HPLC-UV对12批千里光药材的指纹图谱进行比较研究,用LC-ESI-MS技术对其共有峰进行分析。结果:获得千里光药材的HPLC指纹图谱,并检出8个共有峰,LC-ESI-MS分析结果表明共有... 目的:建立千里光Senecio scandens药材的质量评价方法。方法:采用HPLC-UV对12批千里光药材的指纹图谱进行比较研究,用LC-ESI-MS技术对其共有峰进行分析。结果:获得千里光药材的HPLC指纹图谱,并检出8个共有峰,LC-ESI-MS分析结果表明共有峰主要为绿原酸或黄酮类成分的吸收峰。结论:建立的HPLC指纹图谱可用于千里光的质量评价。 展开更多
关键词 千里光 HPLC 指纹图谱 esi-ms分析
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用LC/ESI-MS/MS研究肉苁蓉与其代用品中的苯乙醇苷类化合物 被引量:24
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作者 王义明 张思巨 +5 位作者 罗国安 胡亚男 扈继萍 刘丽 朱瑛 王宏洁 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第11期839-842,共4页
目的 研究正品肉苁蓉及其习用品盐生肉苁蓉和管花肉苁蓉中的苯乙醇苷类化合物的种类和含量。方法 采用LC/ESI MS/MS方法对正品肉苁蓉及其习用品盐生肉苁蓉和管花肉苁蓉中的 7种苯乙醇苷类化合物进行定性分析及相对含量测定。结果 正... 目的 研究正品肉苁蓉及其习用品盐生肉苁蓉和管花肉苁蓉中的苯乙醇苷类化合物的种类和含量。方法 采用LC/ESI MS/MS方法对正品肉苁蓉及其习用品盐生肉苁蓉和管花肉苁蓉中的 7种苯乙醇苷类化合物进行定性分析及相对含量测定。结果 正品肉苁蓉中鉴别出 7种苯乙醇苷类化合物 ;而盐生肉苁蓉中只含 6种 ;管花肉苁蓉中只含 5种 ,而且 3种肉苁蓉中苯乙醇苷含量也有差别。结论  3种肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的种类和含量是区别各种肉苁蓉的特征成分之一。 展开更多
关键词 肉苁蓉 苯乙醇苷类 LC/esi-ms/ms
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刺五加叶的HPLC-UV和ESI-MS指纹图谱研究 被引量:7
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作者 周慧 宋凤瑞 +2 位作者 刘志强 郑毅男 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第6期321-326,共6页
对12批不同来源的刺五加叶提取物进行指纹图谱研究,并利用ESI-MS指纹图谱鉴别刺五加叶与山楂叶。分别采用高效液相色谱(HPLC-UV)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)测定12批不同来源的刺五加叶提取物,利用ESI-MS技术测定刺五加叶与山楂叶提取物,... 对12批不同来源的刺五加叶提取物进行指纹图谱研究,并利用ESI-MS指纹图谱鉴别刺五加叶与山楂叶。分别采用高效液相色谱(HPLC-UV)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)测定12批不同来源的刺五加叶提取物,利用ESI-MS技术测定刺五加叶与山楂叶提取物,得到了分离度、精密度和重现性均较好的刺五加叶HPLC-UV及ESI-MS指纹图谱;同时,利用刺五加叶与山楂叶ESI-MS指纹图谱的差异,成功鉴别了二者,可为刺五加叶药材的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 刺五加叶 指纹图谱 HPLC-UV esi-ms
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用色谱和ESI-MS方法考察四物汤提取部位的化学成分 被引量:8
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作者 梁乾德 马百平 +5 位作者 李卫华 张村 王红霞 张首国 魏开华 王升启 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期334-339,共6页
目的 :为了探讨四物汤补血作用的物质基础 ,制备 3种不同极性的四物汤提取部位 (C1,C2 ,C3) ,对这3种部位的化学成分特点进行考察。方法 :综合运用高效薄层色谱 (HPTLC)、高效液相色谱 (HPLC)、电喷雾离子化质谱 (ESI MS) 3种方法对四... 目的 :为了探讨四物汤补血作用的物质基础 ,制备 3种不同极性的四物汤提取部位 (C1,C2 ,C3) ,对这3种部位的化学成分特点进行考察。方法 :综合运用高效薄层色谱 (HPTLC)、高效液相色谱 (HPLC)、电喷雾离子化质谱 (ESI MS) 3种方法对四物汤的C1,C2 ,C3部位及四味单药相应部位进行分析和比较。结果 :四物汤部位C1中含有种类丰富的成分 ,包括阿魏酸、芍药苷等 ,并且应含有藁本内酯 ,而糖类物质极少 ;C2的成分以芍药苷、单糖、二糖为主 ;C3的成分以单糖和二糖为主。结论 :综合运用色谱和直接输注ESI MS ,可以获得关于方剂提取部位组成的丰富信息。不同方法的结果可以相互比较 ,相互印证 ,使所获得的信息比单一方法更全面更确切。 展开更多
关键词 色谱法 esi-ms 四物汤 提取部位 化学成分
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SE-HPLC/ICP-MS/ESI-MS联用技术用于富镉植物中镉的形态研究 被引量:18
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作者 李彬 刘丽 +2 位作者 王秋泉 严华 黄本立 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期1096-1100,共5页
用不同形态的镉培养液(氯化镉、硝酸镉、镉-EDTA、草酸镉和柠檬酸镉)对不同种类的蕨类植物(狗脊、舌厥、石松、瓦韦和石韦)进行培养。研究发现,镉在植物体不同部位的富集量是有差异的(富集量:根>茎>叶);对SEC-HPLC截取出的植物鳌... 用不同形态的镉培养液(氯化镉、硝酸镉、镉-EDTA、草酸镉和柠檬酸镉)对不同种类的蕨类植物(狗脊、舌厥、石松、瓦韦和石韦)进行培养。研究发现,镉在植物体不同部位的富集量是有差异的(富集量:根>茎>叶);对SEC-HPLC截取出的植物鳌合肽(PCs)研究表明,不同形态的镉能不同程度的诱发植物体中PCs的合成,从而PCs与Cd配位,降低镉的毒性,发现的配体主要为PC3,iso-PC3(βAla)和iso-PC2(βAla)。文章还研究了不同形态镉胁迫下的蕨类植物各部位中镉的分布情况,并且对植物体中经镉诱导形成的PCs-Cd配合物的形态进行研究,进而对其解毒机理进行探讨。 展开更多
关键词 蕨类植物 SE-HPLC/ICP-MS/esi-ms 植物鳌合肽(PCs) 形态分析
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糠醇与甲醛在酸碱介质中的ESI-MS分析 被引量:2
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作者 梁坚坤 李涛洪 +2 位作者 曹明 雷洪 杜官本 《西南林业大学学报(自然科学)》 CAS 北大核心 2017年第6期203-209,共7页
以糠醇与甲醛为研究对象,通过电喷雾电离质谱仪(ESI-MS)分析糠醇与甲醛在酸碱介质中的反应规律。结果表明,糠醇与甲醛在碱性条件下很稳定,不产生糠醇自缩聚结构,也没有糠醇与甲醛反应结构;酸性条件下,糠醇的5号位与甲醛发生了羟甲基化,... 以糠醇与甲醛为研究对象,通过电喷雾电离质谱仪(ESI-MS)分析糠醇与甲醛在酸碱介质中的反应规律。结果表明,糠醇与甲醛在碱性条件下很稳定,不产生糠醇自缩聚结构,也没有糠醇与甲醛反应结构;酸性条件下,糠醇的5号位与甲醛发生了羟甲基化,同时大量存在糠醇的自缩聚反应,两者是一种竞争关系。 展开更多
关键词 糠醇 甲醛 酸碱介质 esi-ms
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减肥产品中非法添加西布曲明类似物的ESI-MS/MS检测与确证 被引量:5
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作者 梁祈 黄文静 +1 位作者 胡碧波 冯锐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期609-613,共5页
通过分析西布曲明和减肥类健康产品中未知化合物质谱图的质谱信息,由高分辨串联质谱获得裂解碎片离子的精密质量数,质谱软件给出碎片的可能组成,推测了西布曲明和未知化合物的质谱裂解途径,进而推测出该化合物的结构。并通过合成该结构... 通过分析西布曲明和减肥类健康产品中未知化合物质谱图的质谱信息,由高分辨串联质谱获得裂解碎片离子的精密质量数,质谱软件给出碎片的可能组成,推测了西布曲明和未知化合物的质谱裂解途径,进而推测出该化合物的结构。并通过合成该结构的化合物,采用液相色谱-串联质谱法对样品作确证检验,证实样品中添加了新的西布曲明类似物。该实验提供了一种可用于检测和确证健康产品中非法添加合成药物未知类似物的方法。 展开更多
关键词 减肥产品 非法添加 西布曲明类似物 esi-ms MS检测和确证
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新型C10高碳糖的NMR和ESI-MS/MS研究 被引量:4
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作者 邹大鹏 康建勋 +3 位作者 刘宏民 许卫超 张慧君 张碧 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期397-403,共7页
利用 1 ,2 异丙基 5位苯甲酰基α D 呋喃型木糖合成了具有潜在抗菌活性的C1 0高碳糖 ,检测了该化合物的1 H、1 3CNMR和ESI MS/MS图谱 ,确证了该化合物的结构 ,通过DEPT和1 H 1 HCOSY ,HMQC ,HMBC等 2DNMR技术对其1 H和1 3CNMR数据进... 利用 1 ,2 异丙基 5位苯甲酰基α D 呋喃型木糖合成了具有潜在抗菌活性的C1 0高碳糖 ,检测了该化合物的1 H、1 3CNMR和ESI MS/MS图谱 ,确证了该化合物的结构 ,通过DEPT和1 H 1 HCOSY ,HMQC ,HMBC等 2DNMR技术对其1 H和1 3CNMR数据进行了全归属和较详细的解析并探讨了其ESI 展开更多
关键词 esi-ms NMR技术 HMBC 酰基 化合物 ^13C 呋喃 抗菌活性 质谱 图谱
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ESI-MS研究反药配伍对乌头汤肠内菌代谢的影响 被引量:3
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作者 辛杨 刘志强 刘淑莹 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1728-1731,共4页
目的:利用ESI-MS技术对乌头汤及其分别与半夏、浙贝母、川贝母配伍的煎煮液经肠内菌代谢前后的样品进行检测。方法:根据各药液中生物碱成分经肠内菌代谢前后相对丰度比的变化,分析反药配伍对乌头汤中生物碱成分肠内菌代谢的影响。结果:... 目的:利用ESI-MS技术对乌头汤及其分别与半夏、浙贝母、川贝母配伍的煎煮液经肠内菌代谢前后的样品进行检测。方法:根据各药液中生物碱成分经肠内菌代谢前后相对丰度比的变化,分析反药配伍对乌头汤中生物碱成分肠内菌代谢的影响。结果:半夏、浙贝母、川贝母均抑制了乌头汤中双酯型生物碱的肠内菌生物转化,说明以上3种中药与乌头汤配伍均有增毒作用。结论:从肠内菌代谢的角度揭示中药"十八反"的科学内涵。 展开更多
关键词 乌头汤 肠内菌代谢 esi-ms 配伍
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草酸双过氧钒配合物与有机配体相互作用的NMR和ESI-MS研究 被引量:6
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作者 于贤勇 蔡淑惠 +1 位作者 陈忠 黄培强 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期994-999,共6页
应用~1H,^(13)C和^(51)V多核NMR技术和电喷雾质谱等谱学手段研究草酸双过氧钒配合物与吡啶、4-甲基咪唑、咪唑等有机配体的相互作用.研究发现:这些相互作用都生成过氧钒物种[OV(O_2)_2L]-(L为有机配体),其从易到难的顺序为咪唑>4-甲... 应用~1H,^(13)C和^(51)V多核NMR技术和电喷雾质谱等谱学手段研究草酸双过氧钒配合物与吡啶、4-甲基咪唑、咪唑等有机配体的相互作用.研究发现:这些相互作用都生成过氧钒物种[OV(O_2)_2L]-(L为有机配体),其从易到难的顺序为咪唑>4-甲基咪唑>吡啶.当配体为4-甲基咪唑时,产物是一对未见报道的异构体.研究结果表明:将NMR技术和电喷雾质谱有机结合是研究此类体系切实可行的方法,有助于揭示钒化合物与有机配体相互作用的规律和机制. 展开更多
关键词 草酸双过氧钒配合物 有机配体 相互作用 NMR esi-ms 核磁共振 电喷雾质谱
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