Evaluation of Uncertainty in Determination of Ethyl Maltol in Vegetable Oil by Ultra-high Performance Liquid Chromatograph-Mass Spectrometer(UPLC-MS)

[Objectives]This study was conducted to establish an uncertainty evaluation method for the determination of ethyl maltol by ultra-high performance liquid chromatograph-mass spectrometer(UPLC-MS).[Methods]A mathematical model of uncertainty was established by analyzing the method for determining ethyl maltol using UPLC-MS.The sources of uncertainty were analyzed,and the components of uncertainty were calculated to evaluate the expanded uncertainty of the method.[Results]When the content of ethyl maltol in edible vegetable oil was 1657μg/kg,the expanded uncertainty was 22.4μg/kg(K=2,P=95%).[Conclusions]The uncertainty in this evaluation model mainly came from standard solution preparation,sample weighing,dilution of sample to constant volume,standard curve fitting,and repeated measurement.

Impact of Sub-chronic Aluminium-maltolate Exposure on Catabolism of Amyloid Precursor Protein in Rats

Objective To investigate the impact of sub-chronic Aluminium-maltolate [Al（mal）s] exposure on the catabolism of amyloid precursor protein （APP） in rats. Methods Forty adult male Sprague-Dawley （SD） rats were randomly divided into five groups： the control group, the maltolate group （7.56 mg/kg BW）, and the Al（mal）s groups （0.27, 0.54, and 1.08 mg/kg BW, respectively）. Control rats were administered with 0.9% normal saline through intraperitoneal （i.p.） injection. Maltolate and Al（mal）s were administered to the rats also through i.p. injections. Administration was conducted daily for two months. Rat neural behavior was examined using open field tests （OFT）. And the protein expressions and their mRNAs transcription related with APP catabolism were studied using enzyme-linked immunosorbent assay （ELISA） and real-time polymerase chain reaction （RT-PCR）. Results The expressions of APP, 13-site APP cleaving enzyme 1 （BACEI） and presenilin-1 （PSi） proteins and their mRNAs transcription increased gradually with the increase of Al（mal）3 doses （P〈0.05）. The enzyme activity of BACEI in the 0.54 and 1.08 mg/kg Al（mal）s groups increased significantly （P〈0.05）. The expression of 8-amyloid protein （AS） 1-40 gradually decreased while the protein expression of A81-42 increased gradually with the increase of Al（mal）s doses （P〈0.05）. Conclusion Result from our study suggested that one of the possible mechanisms that Al（mal）s can cause neurotoxicity is that Al（mal）s can increase the generation of A81-42 by facilitating the expressions of APP, β-, and γ-secretase.

麦芽酚碳酸酯的合成及其裂解行为分析

为开发适用于加热卷烟的麦芽酚潜香化合物,将不同种类的醇与麦芽酚通过缩合反应合成7种麦芽酚碳酸酯。利用核磁共振和高分辨质谱技术对产物结构进行确认,并通过热重分析和在线热裂解-气相色谱-质谱联用分析技术考查7种麦芽酚碳酸酯的裂解行为。结果表明:在优化的合成条件下,7种麦芽酚碳酸酯产率范围为83.0%~94.3%;合成的麦芽酚碳酸酯的热失重过程主要存在直接挥发和裂解两种模式;麦芽酚碳酸酯在加热时均可裂解生成麦芽酚,其裂解能力与原料醇的类型密切相关,其中麦芽酚叔丁醇碳酸酯和麦芽酚苯甲醇碳酸酯最易发生裂解,在200℃的较低温度下便可迅速裂解并释放麦芽酚,与加热卷烟烟丝受热温度相适应,相比之下,麦芽酚仲醇碳酸酯的裂解能力较弱,而麦芽酚伯醇碳酸酯则难以在低温条件下发生裂解。

番茄红素减弱麦芽酚铝诱导的海马损伤实验研究

目的:探讨番茄红素对麦芽酚铝诱导的海马损伤的可能保护作用。方法:采用麦芽酚铝腹腔注射的方法构建记忆障碍阿尔茨海默病大鼠模型,番茄红素灌胃作为干预措施。通过行为学实验Morris水迷宫实验评估SD大鼠空间记忆和学习能力是否受损,通过对海马组织进行炎症因子、APP和Tau的测定进而判断番茄红素的效果。结果:与对照组相比,铝暴露组大鼠学习记忆能力降低(P<0.05),海马组织中IL-1β、IL-6、TNF-α等炎症因子水平高于对照组(P<0.05)。与铝暴露组相比,番茄红素能改善SD大鼠的空间记忆和学习能力(P<0.05),降低IL-1β、IL-6、TNF-α等炎症因子的表达水平(P<0.05)。各组大鼠体内其他金属元素如Mg、Fe、Cu、Zn、Se等含量存在差异,可能与麦芽酚铝染毒或者番茄红素干预相关。结论:铝暴露会损伤SD大鼠空间记忆和学习能力,且能影响Mg、Fe、Cu、Zn、Se等金属代谢。番茄红素能够改善铝对SD大鼠空间记忆和学习能力的损伤,其机制可能与缓解大鼠海马神经炎症损伤有关;还可能改善铝暴露对其他金属元素含量产生的影响。

Kojic acid and maltol:The“Transformers”in organic synthesis

The deconstructive reorganization strategy for the synthesis of benzene-containing products from the kojic acid-and maltol-derived alkynes has been recently reported.In this strategy,kojic acid and maltol are analogous to the"Transformers",which can transform into benzofurans and benzaldehydes via annulation reactions.Under the synthetic standpoint,this deconstructive reorganization strategy features high atom economy,innate scalability and functional group tolerance.In the near future,we believe that this unique method will be widely investigated a nd other novel transformations of kojic acid and maltol will be discovered.

气相色谱-质谱法测定辣条中乙基麦芽酚含量

本文采用气相色谱-质谱法定量,建立辣条中乙基麦芽酚含量的检测方法。通过优化前处理,同时考察方法的线性关系、加标回收率、检出限以及定量限等指标,外标法定量。结果表明,该方法在0~1.0 μg·mL^(-1)线性良好(r>0.999),方法检出限为0.3 mg·kg^(-1),定量限为1.0 mg·kg^(-1),加标回收率在90.0%~98.6%,相对标准偏差小于5%。该方法具有快速、灵敏、准确等优点,能满足辣条中中乙基麦芽酚含量的测定需求。

液相色谱-串联质谱法测定植物油中乙基麦芽酚的测定条件选择

本文对液相色谱–串联质谱法测定食用植物油中乙基麦芽酚的方法进行了条件优化。结果表明,在10~200 ng·mL^(-1)线性良好,相关系数R^(2)=0.9972,检出限为0.3μg·kg^(-1),定量限为1μg·kg^(-1),平均回收率为92.4%~98.6%,相对标准偏差为2.4%~3.8%。该方法适用于食用植物油样品中乙基麦芽酚的日常检测。

Maltol as a Novel Agent Protecting SH-SY5Y Cells Against Hemin-induced Ferroptosis

Ferroptosis triggered by hemin is regarded as a primary factor accounting for neuronal death secondary to intracerebral hemorrhage.Thus,compounds with inhibitory effect on hemin-induced ferroptosis might be potential medicines to prevent neuronal death caused by intracerebral hemorrhage.Herein,we investigate whether maltol could alleviate hemin-induced SH-SY5Y cell ferroptosis and its potential mechanisms.It is found that maltol effectively prevents hemin-induced SH-SY5Y cell ferroptosis via three pathways.The first one is inhibiting intracellular iron increase via preventing upregulation of transferrin receptor,the second one is alleviating lipid peroxidation via attenuating H_(2)O_(2) generation by NOX4 and promoting H_(2)O_(2) clearance by catalase,and the third one is to reduce peroxidized lipids via maintaining GPX4/GSH pathway.Therefore,maltol is a novel agent preventing hemin-induced SH-SY5Y cell ferroptosis.

超高效液相色谱-串联质谱标准加入法测定芝麻油中乙基麦芽酚

建立了一种芝麻油中乙基麦芽酚的超高效液相色谱-串联质谱标准加入的检测方法。样品经甲醇溶液提取,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,经色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下多反应监测,采用标准加入法定量。结果表明:在20~200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数r>0.995,回收率为98.4%~99.0%,相对标准偏差(n=6)为0.55%~1.03%。通过参加“CFAPA-2063芝麻香油中乙基麦芽酚的测定”能力验证,样品中乙基麦芽酚的|Z|<0.2,该方法前处理操作简单快速、基质干扰小、灵敏度高,可用于检测芝麻油中乙基麦芽酚含量。

烟叶香型特征致香成分研究及含量测定

采用高效液相色谱法(HPLC)对烟叶致香成分麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、芳樟醇、β-大马酮的含量进行分析、鉴定和评价。通过查阅相关文献,确定以麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、芳樟醇、β-大马酮烟叶特征致香成分为考查对象,在规定色谱条件下对检测方法的精密度、稳定性进行研究,并对湖南永州(2019)陈化烟叶样品中5种特征致香成分含量进行了测定分析。在规定色谱条件下,5种致香物质的特征吸收峰与其他各组分均达到良好的基线分离。建立的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、芳樟醇、β-大马酮HPLC测定方法可行。

乙基麦芽酚的加热熔融与释放动力学分析

【目的】研究固体香料在加热状态下的热释放行为。【方法】利用TG-DSC技术分析烤甜香料乙基麦芽酚在不同升温速率下的热释放过程和动力学行为。【结果】(1)乙基麦芽酚的热释放过程包括加热熔融和蒸发转移两个吸热阶段,熔融反应的峰值温度和结束温度均随升温速率的增加而线性升高,且熔融反应结束温度受升温速率影响更大。(2)熔融动力学分析显示乙基麦芽酚的加热熔融过程可由2/3级反应动力学方程描述,熔融活化能值E_(a)随升温速率的增加而降低,且E_(a)与指前因子A间存在动力学补偿效应。(3)乙基麦芽酚热释放阶段的Tmax和DTGmax均随升温速率增加而显著增加,综合热释放指数CRI也随升温速率增加由4.58×10^(-3)%/(min×℃^(2))线性增大至25.16×10^(-3)%/(min×℃^(2)),较快的升温速率提升了香料热释放的速率和综合释放特性。(4)基于Coats-Redfern法的动力学分析表明一维相界面反应模型R1可较好的描述香料的热释放过程,不同升温速率下的表观活化能波动不大,整体介于81.23~82.91kJ/mol之间,基于KAS法的动力学分析显示活化能随热释放率的增加而提高。

WO_(3)/乙炔黑修饰电极检测一滴香中乙基麦芽酚

采用简单的低温化学合成法和超声处理成功制备了三氧化钨/乙炔黑复合材料(WO_(3)/AB),由于AB的加入,提高了WO_(3)的导电性和分散性,增强了对乙基麦芽酚(Ethyl maltol,EMA)氧化的催化性能,通过滴涂的方式将WO_(3)/AB复合材料修饰在玻碳电极(GCE)上,构建WO_(3)/AB/GCE传感器用于EMA的灵敏检测。所制备WO_(3)/AB传感器的浓度线性范围为1~200μmol/L,检测限为0.18μmol/L。此外,WO_(3)/AB传感器在实际样品一滴香中EMA检测时具有良好的回收率(96.3%~108.4%),相对标准偏差<5%。以上结果表明该WO_(3)/AB传感器具有较强的重复性和高稳定性,在灵敏检测食品中的调味添加剂方面具有巨大潜力。

串联曝气生物滤柱对麦芽酚废水深度净化研究

通过以固定化曝气生物滤柱(immobilized aerated biofilter column,I-BAF)系统为基础,建立了一套硝化曝气生物滤柱与耐盐碳氧化曝气生物滤柱的串联运行系统。将硝化曝气生物滤池的化学需氧量(chemical oxygen demand,COD)与碳氧化生物滤池串联后达到更好的废水处理效果。在串联系统中,COD和NH_(3)-N的去除率分别为61%和86%。文中研究了碳氧化曝气生物滤池去除COD的过程,分析了有机物从芳环向长链或烯烃的变化趋势。在处理后的废水中,COD和NH_(3)-N含量分别被控制在60 mg/L和10 mg/L,且出水的水质能满足《城镇污水处理厂污染物排放标准》1级B标准(GB 18918—2002)。

液相色谱-串联质谱法同时测定食用植物油中5种香料

为有效提高食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测效率,建立同时测定食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂后,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,对5种香料进行定量测定。结果表明,5种香料质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.3~19.5μg/kg,定量限为7.7~65.0μg/kg,回收率在85.0%~107.8%之间,相对标准偏差均小于5.0%。该方法操作简便、定性定量准确、灵敏度高,适用于食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的同时测定,可有效提高检测效率。

蒙德法在乙基麦芽酚生产安全评价中的应用

采用蒙德火灾、爆炸及毒性评价方法(imperial chemical industries,ICI)对乙基麦芽酚生产过程中的主要反应单元——氯化工艺单元进行危险性评价,根据物质特性和标准规定,确定了主要可燃物质的物质系数.从单元实际情况出发,计算火灾负荷指数、装置内部爆炸指数及单元毒性指数等系数.进一步考虑安全补偿系数,得到乙基麦芽酚氯化单元的全体危险性评分,评价结果为安全管理方式的改进提供理论支撑.

稳定同位素内标-高效液相色谱串联质谱法测定植物油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和乙基麦芽酚

建立同位素稀释-高效液相色谱串联质谱法测定植物油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和乙基麦芽酚含量的方法。样品经乙腈水提取,氯化钠盐析,C18色谱柱分离后采用多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和乙基麦芽酚在2.0~100.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,平均加标回收率介于97.0%~107.7%之间,相对标准偏差介于2.46%~10.1%(n=6)之间。该方法使用内标法消除基质效应、提高数据准确性,适用于植物油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和乙基麦芽酚的测定。

高效液相色谱串联质谱检测食用植物油中的乙基麦芽酚

为了建立食用植物油中乙基麦芽酚检测的高效液相色谱串联质谱方法,食用植物油样品与二氯甲烷混合后,以1.5%NaOH水溶液做为提取溶剂,涡旋、离心后,用磷酸将上层提取液调至4~7,调节pH后的上清液用PLS固相萃取柱进行净化除杂。采用电喷雾电离源正离子多反应监测模式进行检测,采用溶剂匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明:该方法在6.25~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法定量限为25.0μg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为82.9%~105.1%,相对标准偏差小于5%,重复性好。该方法准确、灵敏度高,能有效减少芝麻油的基质效应,适用于多种食用植物油中乙基麦芽酚的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中添加的乙基麦芽酚

采用液相色谱–串联质谱法测定食用植物油专项抽检样品中乙基麦芽酚的含量,了解乙基麦芽酚的非法添加情况。该方法采用色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(2.0×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水溶液–乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min,柱温40℃。结果表明,乙基麦芽酚在10~100 ng/mL浓度范围内有较好的线性关系,相关系数R^(2)为0.9998,加标回收率平均为99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.31%。通过液相色谱–串联质谱法测定83批食用植物油中的乙基麦芽酚,一批花生油中检测出乙基麦芽酚含量为36.4μg/kg。该方法可用于食用植物油的质量控制,也可为食用植物油的监管提供科学参考。

顶空固相微萃取结合GC-MS/MS检测食用植物油中的乙基麦芽酚

本试验采用50/30μm CAR/DVB/PDMS萃取头对食用植物油中乙基麦芽酚进行顶空固相微萃取,萃取时间30 min,萃取温度70℃,解析时间5 min,经GC-MS/MS检测,采用外标法定量,分别从标准曲线线性相关性、检出限、回收率和精密度4个方面考察方法的可行性。结果表明:通过全扫确定乙基麦芽酚的母离子,然后通过子离子扫描确定母离子对应的子离子,优化质谱部分的碰撞能量,最后采用dMRM模式扫描,确定最终的检测方法。该方法线性关系大于0.995,方法检出限达到10.0μg/kg,加标回收率为92.0%~109%。该方法的精密度达到3.8%~4.9%。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定白酒中乙基麦芽酚

建立用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法快速测定白酒中乙基麦芽酚的含量。样品经超声处理后,甲醇定容,用0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱,BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在优化的条件下,乙基麦芽酚的质量浓度为0.5~10 ng/mL时呈现良好线性关系(R2=0.9992),检出限(LOD)为2.5μg/kg,定量限(LOQ)为5μg/kg。在空白样品中进行3个水平的添加试验(n=6),平均回收率为97.2%~102.0%,相对标准偏差1.0%~1.5%。该方法适用于白酒中乙基麦芽酚的分析测定。