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^(29)Si MAS-NMR STUDIES ON DEALUMINATION OF MORDENITE
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作者 薛志元 戴林森 +1 位作者 李全芝 张红浪 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 1989年第9期1035-1043,共9页
A series of different H-mordenites from acid leaching and steam calcination have beenmeasured with <sup>29</sup>Si NMR. Through analysis of these solid-state <sup>29</sup>Si NMR spectra, theres... A series of different H-mordenites from acid leaching and steam calcination have beenmeasured with <sup>29</sup>Si NMR. Through analysis of these solid-state <sup>29</sup>Si NMR spectra, theresults related to dealumination process of mordenite are obtained. It is shown that mor-denite is combined by four kinds of non-equivalent Si (or Al) via oxygen bridges. The deal-umination order is T(1), T(2), T(4) and T(3). The dealuminated amount in the non-equivalentsites during different dealumination processes has also been discussed in detail. 展开更多
关键词 MORDENITE 29Si mas-nmr SPECTRA order of DEALUMINATION
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山西高硫气肥煤结构表征与分子模型构建 被引量:6
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作者 葛涛 李洋 +2 位作者 WANG Meng 李芬 张明旭 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期3373-3378,共6页
气肥煤是炼焦煤的主要煤种之一,研究高硫气肥煤的结构并构建分子结构单元模型,对气肥煤脱硫提质,优化炼焦配煤,节约优质炼焦煤资源具有重要意义。选择山西高阳矿区高硫气肥煤,利用FTIR,(13)C CP/MAS-NMR, XPS等测试分析方法表征煤中碳... 气肥煤是炼焦煤的主要煤种之一,研究高硫气肥煤的结构并构建分子结构单元模型,对气肥煤脱硫提质,优化炼焦配煤,节约优质炼焦煤资源具有重要意义。选择山西高阳矿区高硫气肥煤,利用FTIR,(13)C CP/MAS-NMR, XPS等测试分析方法表征煤中碳、氧、氮、硫赋存特征,结合煤质分析结果,计算芳香结构、脂肪结构和杂原子结构参数,并构建高阳高硫气肥煤分子结构单元模型。研究结果表明:与芳环上π电子形成的羟基π氢键是高阳高硫气肥煤最主要的羟基结构,占比为73.20%,羟基自缔合氢键、醚氧键与羟基形成的氢键含量较高,占羟基总量的24.38%,游离羟基含量仅占2.42%,煤中缔合结构以多聚体形式为主。含氧官能团主要以共轭羰基和酚羟基的形式存在,芳基醚和羧基含量较少。亚甲基是最主要的脂肪烃结构,占比为41.85%,甲基、次甲基占比分别为29.86和28.29%。芳香烃结构主要有苯环五取代、苯环三取代和苯环四取代三种形式,占比分别为41.42%, 30.65%和19.82%。芳氢率和芳碳率分别为0.34~0.35和0.73~0.77,芳核平均结构尺寸Xb为0.43。煤中噻吩、(亚)砜、硫醇(醚)和无机硫含量分别为35.90%, 27.61%, 18.40%和18.09%。氮主要以吡啶和吡咯结构存在,质子化吡啶和氮氧化物较少。通过对煤结构的表征,设计分子结构单元中有芳香烃碳原子118个,羧基和羰基共5个,脂肪烃碳原子35个,氧、硫、氮原子各8、 2、 2个;根据煤中杂原子结构解析结果,确定分子结构模型单元中包含噻吩、亚砜、吡啶、吡咯、酚羟基、醚氧键等官能团。以此研究为基础构建分子式为C(165)H(128)O8N2S2的高阳高硫气肥煤分子结构单元模型。 展开更多
关键词 高硫气肥煤 FTIR (13)C CP/mas-nmr XPS 分子模型
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磷对白云瓷力学和降解性能的影响 被引量:3
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作者 张志杰 李宇琴 +1 位作者 张晨阳 钟明峰 《华南理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期140-146,共7页
通过磷的引入调控白云瓷显微结构的形成,来提高白云瓷的抗弯强度及降解性能.采用X射线衍射(XRD)Rietveld全谱拟合、拉曼光谱、傅里叶红外光谱(FT-IR)、^(31)P魔角旋转核磁共振光谱(MAS-NMR)和扫描电子显微镜(SEM)等方法对样品的结构及... 通过磷的引入调控白云瓷显微结构的形成,来提高白云瓷的抗弯强度及降解性能.采用X射线衍射(XRD)Rietveld全谱拟合、拉曼光谱、傅里叶红外光谱(FT-IR)、^(31)P魔角旋转核磁共振光谱(MAS-NMR)和扫描电子显微镜(SEM)等方法对样品的结构及性能进行表征.结果发现:掺P后白云瓷的玻璃相含量明显增加,且在玻璃相中形成了Si(Al)—O—P—O—Ca(Mg)的结构;该玻璃相的变化使得白云瓷粘结更紧密,抗弯强度从24.99 MPa提高到38.73 MPa;在酸性条件下,玻璃相中的P—O键容易水解,且P—O—Mg比P—O—Ca更优先被破坏,这加快了玻璃相的解体,使得白云瓷的降解性大幅提升. 展开更多
关键词 白云瓷 玻璃相 力学性能 降解性能 ^31P mas-nmr
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固体催化剂的研究方法 第七章 原位MASNMR方法(上)
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作者 韩秀文 张维萍 包信和 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第11期884-890,共7页
关键词 固体催化剂 原位mas-nmr方法 分子筛 结构
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固体催化剂的研究方法 第七章 原位MASNMR方法(下)
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作者 韩秀文 张维萍 包信和 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2000年第12期955-963,共9页
关键词 固体催化剂 表面吸附 原位mas-nmr方法
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山西高阳焦煤碳结构研究与谱学表征 被引量:1
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作者 李洋 葛涛 +2 位作者 李芬 蔡川川 张明旭 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1194-1199,共6页
煤是由多种官能团、多种化学键组成的复杂有机结构大分子物质,有机质碳是煤结构的骨架,是构成煤中有机质及形成焦炭的主要元素。研究炼焦煤中的碳结构,对构建炼焦煤大分子结构模型,认知炼焦煤结构及反应性具有重要意义。分别利用Peakfit... 煤是由多种官能团、多种化学键组成的复杂有机结构大分子物质,有机质碳是煤结构的骨架,是构成煤中有机质及形成焦炭的主要元素。研究炼焦煤中的碳结构,对构建炼焦煤大分子结构模型,认知炼焦煤结构及反应性具有重要意义。分别利用Peakfit V4和XPS Peak4.1软件对13C CP/MAS-NMR、FTIR和XPS谱图进行拟合解析,对比研究不同测试方法的解析结果,探索炼焦煤中碳结构的主要特征,获取芳碳率、芳氢率、芳核平均结构尺寸等煤结构单元基本参数。山西高阳焦煤芳碳率的13C CP/MAS-NMR、FTIR和XPS分析结果基本一致,分别是0.81、0.83和0.81。FTIR分析结果表明,芳香结构主要包括苯环二取代、苯环四取代和苯环五取代,占比分别是39.63%、32.24%和28.13%。脂肪结构主要以亚甲基形式存在,含量达到77.43%,甲基、次甲基含量依次减少,脂肪烃碳链长度较短为0.11。因此,山西高阳焦煤中存在较多的烷基侧链。根据13C CP/MAS-NMR拟合结果,获知甲基碳fal*、亚甲基碳/次甲基碳falH、氧接脂碳falO、羰基碳/羧基碳faC、芳烃碳fa′、烷基取代芳碳faS、芳香桥碳faB、氧接芳碳faP分别为0.06、0.06、0.04、0.05、0.76、0.10、0.28、0.03,计算得到芳碳率fa、脂碳率fal、质子化芳碳faH、非质子化芳碳faN和芳核平均结构尺寸Xb分别为0.81、0.19、0.35、0.41和0.37。XPS和13C CP/MAS-NMR分析结果表明,山西高阳焦煤中羰基、醚氧键和酚羟基等碳氧官能团含量约占碳结构的5%。 展开更多
关键词 炼焦煤 13C CP/mas-nmr FTIR XPS 碳结构
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Structure and Catalytic Behaviour of Saponite and Its Cross-Linking Product
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作者 Jiang Dazhen, Liu Ziyang, Sun Tie and Ren Beiyuan (Department of Chemistry, Jilin University, Changchun)Min Enze and He Mingyuan (Research Institute of Petroleum Processing, Beijing) 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 1991年第3期156-161,共6页
Synthetic saponites have been intercalated with hydroxyl aluminium oligomers and characterized with several techniques. The basal 001 peak of the pillared saponite (PS) is 1. 8 nm. The amount of the aluminium in the t... Synthetic saponites have been intercalated with hydroxyl aluminium oligomers and characterized with several techniques. The basal 001 peak of the pillared saponite (PS) is 1. 8 nm. The amount of the aluminium in the tctrahedral sheet is correlative with cross-linking density. The sheet-to-pillar linkage mode may be Si-O-AlpⅥ. The acid sites in pillared saponite may locate either at surface of clay or at that of pillar. The cumene conversion is relative to accessible acid sites on the surface of PS. The pillar density in the PS has an effect on the pore structure which is correlative with shape selectivity during the reaction between ethanol and ammonia. 展开更多
关键词 SAPONITE Cross-linking mas-nmr CATALYSIS
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SAPO分子筛的^27Al.^29Si.^31P MAS—NMR研究
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作者 赵永记 丁大同 《南开大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1991年第1期80-85,共6页
关键词 SAPO mas-nmr 分子筛 晶体 骨架
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H814-902/不饱和聚酯树脂/淤泥体系收缩研究 被引量:3
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作者 严玉 蒋海青 +4 位作者 王晓钧 张亚妮 宋立园 张冬梅 张萍 《武汉理工大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期51-55,共5页
在淤泥填充不饱和聚酯树脂的新体系中加入低收缩添加剂H814-902控制固化收缩。通过体积收缩率计算,研究不饱和聚酯树脂/淤泥体系、不饱和聚酯树脂/淤泥/低收缩添加剂体系收缩性能和抗弯强度。研究结果表明:当低收缩添加剂、不饱和聚酯... 在淤泥填充不饱和聚酯树脂的新体系中加入低收缩添加剂H814-902控制固化收缩。通过体积收缩率计算,研究不饱和聚酯树脂/淤泥体系、不饱和聚酯树脂/淤泥/低收缩添加剂体系收缩性能和抗弯强度。研究结果表明:当低收缩添加剂、不饱和聚酯树脂、淤泥之间的质量比为18∶100∶100时,其体系收缩率达到将其用于低收缩片状模塑料的要求;当玻璃纤维的质量分数为30%时,其抗弯强度达到低收缩片状模塑料强度100 MPa的要求。研究中首次尝试采用高分辨魔角旋转核磁共振(HR/MAS-NMR)方法,并结合SEM方法分析不饱和聚酯树脂/淤泥/低收缩添加剂体系抗收缩机理,提出该体系中空穴、两相岛屿状结构以及固化反应中交联度的下降是抑制体系收缩的主要原因。 展开更多
关键词 低收缩添加剂 淤泥 HR/mas-nmr 片状模塑料
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Compositional dependence of thermophysical properties in binary alkaline earth borate melts:Insights from structure in short-range and intermediate-range order
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作者 Jian Yang Il Sohn 《Journal of Materials Science & Technology》 SCIE EI CAS CSCD 2022年第36期195-203,共9页
In this work,the thermal conductivity of alkaline earth borate melts was measured using hot-wire method from 1323 to 1623 K,and the thermal diffusivity was extrapolated from the thermal conductivity and heat capacity.... In this work,the thermal conductivity of alkaline earth borate melts was measured using hot-wire method from 1323 to 1623 K,and the thermal diffusivity was extrapolated from the thermal conductivity and heat capacity.The compositional dependence of thermophysical properties was interpreted according to the structure in short-range and intermediate-range order.Based on the Raman spectroscopy,X-ray photoelectron spectroscopy(XPS),and 11B magic-angle spinning nuclear magnetic resonance(MAS-NMR)spectra,modifier cation with higher field strength prefers the formation of non-bridging oxygens(NBOs)for the charge compensation at high BO_(1.5)/MO ratios.A lower amount of covalent bond and greater isolation of large borate groups lead to a lower thermal conductivity in calcium borate melt compared with strontium and barium borates.But the large size of Ba^(2+)encounters difficulty in fitting around B^[4]-OB^[4]linkages inside the overcrowded large borate groups when BO_(1.5)/BaO=2.5,promoting the formation of NBOs on the edge of borate groups for the charge compensation of modifier cations and leading to the decline in the thermal conductivity.Thermal conductivity plays a major role in regulating the thermal diffusivity at a given temperature since the compositional dependence of volumetric heat capacity is relatively weak compared with that of thermal conductivity. 展开更多
关键词 Thermal conductivity Magic-angle spinning nuclear magnetic resonance(mas-nmr) X-ray photoelectron spectroscopy(XPS) Raman spectroscopy Thermal diffusivity
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Structure and base properties of calcined hydrotalcites 被引量:2
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作者 刘海超 杨锡尧 +5 位作者 冉国鹏 闵恩泽 刘建科 应品良 辛勤 李灿 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1999年第4期319-330,1,共12页
Five hydrotalcites with Mg/Al molar ratio range of 3–15 were prepared. The structure and basicity of Mg-Al mixed oxides (Mg(Al)O) transformed from hydrotalcites were investigated by TPD, XPS, XRD, FT-IR and NMR techn... Five hydrotalcites with Mg/Al molar ratio range of 3–15 were prepared. The structure and basicity of Mg-Al mixed oxides (Mg(Al)O) transformed from hydrotalcites were investigated by TPD, XPS, XRD, FT-IR and NMR techniques. The results of elemental analysis and XPS indicate that Al is enriched in the surface regions of Mg(Al)O, and its amount increases with the Mg/Al molar do and the Calcination temperature. 27Al-MAS-NMR results show that Al exists in two chemical environments: tetrahedral aluminium (Al(t)) and octahedral aluminium (Al(o)) in Mg(Al)O. The amount of Al(t) increases with the Mg/Al molar ratio and the calcination temperature. It is assumed that A(t) may be mainly from the surface Al. Temperature-programmed desorption (IPD) of CO2 shows that the number of basic sites of Mg(Al)0 samples increases with the Mg/Al molar ratio, and the maximum number of basic sites is obtained for hydrotalcite calcined at 773 K. Infrared spectra of adsorbed CO2 and B(OCH3)3 reveal that there are two kinds of basic sites: weak basic OH? sites and strong basic O2 sites on the Mg(Al)0 samples, the base strength depends on the Mg/Al molar do and calcination temperature. 展开更多
关键词 HYDROTALCITES base property CATALYST mas-nmr
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