全硅MCM-41中孔分子筛的合成

在碱性条件下，采用水热晶化法，以水玻璃为硅源，表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂，成功合成出全硅MCM-41中孔分子筛。采用X射线衍射分析研究了合成条件(pH值)、凝胶配比(表面活性剂/SiO2、H2O/SiO2)和凝胶后处理条件(老化时间、晶化温度、晶化时间和焙烧温度)对MCM-41结构的影响, 结果表明全硅MCM-41的合成条件为pH 10.5～12.5，表面活性剂/SiO2 0.05～0.7，H2O/SiO2 40～200，老化时间长对合成晶形较好的全硅MCM-41有利，晶化温度70℃～100℃，晶化时间24小时，焙烧温度540℃～740℃。

MCM-41中孔分子筛的水热稳定性

在水热条件下,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,研究了多种硅源在不同体系中MCM-41中孔分子筛的合成,采用XRD、低温N2吸附等方法对合成的分子筛进行了结构和物性表征,考察了不同合成方法制备的MCM-41分子筛在沸水中的水热稳定性。结果表明,用不同方法合成的MCM-41分子筛的水热稳定性有很大差别,以泡化碱为硅源配合适宜的方法合成的MCM-41分子筛具有很好的水热稳定性,经过8d沸水煮泡,仍能保持良好的中孔结构和很高的表面积。

低质量分数表面活性剂作模板合成MCM-41中孔分子筛

以硅酸钠为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMABr)为结构模板剂,用水热晶化法在w(CTMABr)=1%～3%下制备全硅MCM-41中孔分子筛。采用染料吸附脱色实验比较了原料配比、反应体系pH值、晶化时间、晶化温度、脱模温度对MCM-41合成的影响。结果表明,合成MCM-41中孔分子筛时表面活性剂CTMABr质量分数必须达到1%以上;pH=10～12;晶化温度以125℃左右为好;前驱体脱模温度控制在600～800℃。在较优的工艺条件w(CTMABr)=1 5%、pH=11、晶化温度125℃、晶化时间24h、脱模温度640℃下得到了具有完美晶型结构、BET比表面积=1370m2/g、平均孔径3 28nm的全硅MCM-41中孔分子筛。

MCM-41中孔分子筛研究进展

综述了MCM-41中孔分子筛的合成方法、形成机理,从应用的角度分析探讨了分子筛改性研究,重点介绍了中孔分子筛增大孔径的几种方法。概述了MCM-41中孔分子筛在石油化工领域的应用发展情况,并对应用前景进行了分析。

MCM-41中孔分子筛的结构和性能研究

用Ｘ射线衍射仪、红外光谱仪、固体魔角旋转核磁仪、电子自旋共振仪等表征手段， 考察了ＭＣＭ－４１ 中孔分子筛的结构和性能。结果表明， ＭＣＭ－４１ 分子筛的结构不同于一般微孔分子筛和无定形硅（铝） 胶，其孔墙结构类似于无定形硅酸盐的局域原子排布，反映在ＸＲＤ和２９ＳｉＭＡＳＮＭＲ谱上，孔壁分布均匀有序，但整体结构缺乏规整的长程序三维空间原子排布。酸性表征表明， ＭＣＭ－４１ 中孔分子筛酸性中等， 较Ｙ 分子筛弱， 在酯化、烷基化等反应中的催化作用也体现出这一点。

MCM-41中孔分子筛吸附水中Cr(Ⅵ)的动力学研究

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水玻璃为硅源,采用水热法合成了中孔分子筛MCM-41。用X射线衍射分析、比表面积及孔径分布测试、透射电镜分析等手段对合成样品进行了表征。通过静态吸附实验,研究了MCM-41对水溶液中Cr(Ⅵ)离子的吸附动力学性质。结果表明:合成的中孔分子筛的孔径非常均匀,其孔道尺寸主要集中在2～4nm范围,平均孔径为3.64nm,比表面积为1047m2/g。Langmuir吸附等温式的曲线拟合能较好地描述不同温度下的实验数据,常温下分子筛对Cr(Ⅵ)离子的饱和吸附量为84.81mg/g。吸附符合一级动力学吸附方程,颗粒内扩散与吸附过程是影响吸附速率的主要控制步骤,在25,40℃和55℃下,吸附速率常数k分别为0.2121,0.2167min-1和0.2287min-1。

纯硅MCM-41中孔分子筛合成因素的研究Ⅱ.表面活性剂对合成的影响

分别用表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺（１６３１）和十八烷基三甲基溴化铵（１８３１），采用室温法和水热晶化法合成了纯硅ＭＣＭ４１中孔分子筛，利用ＸＲＤ、ＦＴＩＲ等技术探讨了两种表面活性剂对ＭＣＭ４１的合成及产物特性的影响。结果表明，用１６３１作为表面活性剂时，合成的ＭＣＭ４１样品具有晶化速率快、晶胞参数小和热稳定性较好的特点；而用表面活性剂１８３１时，合成的ＭＣＭ４１晶胞参数较大。

MCM-41中孔分子筛研究进展

MCM 4 1中孔分子筛具有极高的BET比表面积、均一的中孔结构等特点 ,可广泛用于催化、吸附脱附、分离和传感技术等领域。从合成方法、合成条件的影响、辅助添加剂对分子筛的改性以及合成机理等方面对MCM 4 1中孔分子筛的研究进展进行了综述。着重分析了MCM 4 1中孔分子筛的水热稳定性差、酸性弱等问题 ,并提出了相应的解决方法 ,重点介绍了MCM 4 1中孔分子筛增大孔径的几种方法———改变合成条件、添加增孔剂、水热合成后处理、改换模板剂等。对MCM 4 1中孔分子筛在石油化工催化领域中的应用现状及前景进行了分析 ,提出了应在改善MCM 4 1中孔分子筛的热稳定性及水热稳定性、开发合成更大孔径分子筛、研究新型模板剂等方面加强研究。

硅源对全硅MCM-41中孔分子筛结构的影响研究

以十六烷基三甲基溴化铵、硅酸钠和正硅酸乙酯等为原料 ,研究了不同硅源对 MCM-41分子筛合成的影响 ,并以 XRD、 IR、热分析进行了表征 ,讨论了可能的机理。实验表明 ,用正硅酸乙酯比硅酸钠合成的全硅 MCM-

纯硅MCM-41中孔分子筛合成因素的研究Ⅰ.Na^+、K^+阳离子对合成的影响

本文采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（Ｃ１６ＴＡＢｒ，以下为１６３１），在（Ｎａ，Ｋ）ＯＨＳｉＯ２Ｃ１６ＴＡＢｒＨ２Ｏ体系中分别利用室温、水热及干粉法进行了纯硅ＭＣＭ４１中孔分子筛的合成，考察了阳离子Ｎａ＋、Ｋ＋对ＭＣＭ４１合成及稳定性的影响。通过ＸＲＤ对结晶度的测定，发现ＮａＭＣＭ４１的晶化速率明显高于ＫＭＣＭ４１，而热稳定性和水热稳定性较差，且ａ０值小于后者。同时发现，就合成方法而言，室温法得到的产物具有很高的结晶度，利用水热法合成的样品的热稳定性明显较高，而干法得到的分子筛产品具有优良的水热稳定性。

低质量分数表面活性剂作模板合成MCM-41中孔分子筛的机理探讨

在MCM-41中孔分子筛合成工艺研究的基础上从表面活性剂相行为、无机物种缩聚过程、界面分子识别(包括静电力、范德华力、空间结构)等方面入手,探讨了低质量分数表面活性剂(CTMABr)作模板剂的离子型合成体系中MCM-41的形成机理。研究结果表明体系中的齐聚硅酸根阴离子与带正电的表面活性剂棒状胶束通过协同作用形成了MCM-41前驱体(类液晶相结构的六角胶束有序体),煅烧脱模即得全硅MCM-41中孔分子筛。按此机理解释了pH条件对合成MCM-41的影响。

辅助烃存在的极浓体系中合成MCM-41中孔分子筛及其性质

在Ｈ２Ｏ／Ｓｉ≤８．０的极浓体系中，研究了辅助烃（正己烷、正庚烷、异辛烷和正十八烷）对合成中孔ＭＣＭ－４１分子筛的影响。结果表明，在Ｈ２Ｏ用量很小的体系中，辅助烃也可促进合成孔径大于４ｎｍ的ＭＣＭ－４１分子筛。ＸＲＤ、ＳＥＭ及Ｎ２吸附等表征结果表明，合成样品具有典型的ＭＣＭ－４１分子筛特性。

MCM-41中孔分子筛的研究和开发

介绍了近期国内外中扎分子筛MCM－41的研究情况，阐述了其合成机理并简述了其性能和应用。

阳离子(Li^+、Na^+、K^+)对MCM-41中孔分子筛合成与性质的影响

在凝胶体系Ｍ２Ｏ（Ｍ为Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ）－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２－ＣＴＭＡＢ（十六烷基三甲基溴化铵）－Ｈ２Ｏ中，研究了水热合成中孔分子筛ＭＣＭ－４１的合成条件。结果表明，ＫＯＨ替代ＮａＯＨ对ＭＣＭ－４１的合成具有良好的作用，ＬｉＯＨ不是替代ＮａＯＨ的理想材料。采用ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＴＧ和Ｎ２吸附等温线对合成样品进行了表征。

表面活性剂性能对MCM-41中孔分子筛稳定性的影响

通过对各种表面活性剂、不同环境的表面活性剂以及几种表面活性剂混合使用对提高MCM-41中孔材料水热稳定性影响的介绍,提出了表面活性剂的性能直接影响MCM-41分子筛的稳定性和特性,新的表面活性剂的开发和应用是改善MCM-41性能的重要途径之一;MCM-41无定型孔壁的晶化是解决目前中孔材料的根本措施之一;表面活性剂周边环境的调节和改性以及不同性能的表面活性剂同时利用,对提高MCM-41的水热稳定性有明显的作用。一种新的具有相当水热稳定性的中微孔材料也在文中报道。

MCM-41中孔分子筛吸附含重金属离子废水的实验研究

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水玻璃为硅源合成中孔分子筛MCM-41,用X-射线粉晶衍射、扫描电镜、透射电镜分析等手段对样品进行了表征.以MCM-41处理含重金属离子废水,pH值为4.0～5.0,反应时间为30～40（min）,初始浓度为30～40（mg·L^-1）吸附效果较好.算得三种离子的饱和吸附量分别为：Cr（Ⅵ）离子84.8101 mg·g^-1、Hg^2＋离子34.0100mg·g^-1、As（Ⅲ）离子15.0150 mg·g^-1.

ZrO_2/Mo-MCM-41中孔分子筛催化2-甲氧基萘乙酰化反应的研究

在水热条件下制备了Mo-MCM-41中孔分子筛,以Zr(SO4_)_2·4H_2O为锆源,用浸泡和研磨两种方式制得ZrO_2/Mo-MCM-41催化剂。通过XRD、FT-IR、NH3-TPD及N2吸附-脱附技术对合成的材料进行了表征。结果表明:合成的中孔分子筛催化剂具有良好的中孔结构;在通过浸渍的方式制得的ZrO_2/Mo-MCM-41中孔分子筛中,ZrO_2分散于中孔分子筛的孔道内,在Mo-MCM-41分子筛外表面没有发现ZrO_2的结晶体;在通过研磨方式制得的ZrO_2/Mo-MCM-41中孔分子筛,ZrO_2仅存在于Mo-MCM-41分子筛的外表面;Mo原子没有进入分子筛骨架的内部,而是以氧化物的形式存在于分子筛表面。将合成的ZrO_2/Mo-MCM-41用于催化2-甲氧基萘的乙酰化反应,反应结果与SO42-/ZrO_2、HY及HZSM-5相比,以浸泡方式制得的ZrO_2/Mo-MCM-41中孔分子筛表现出良好的催化活性和对目的产物高的选择性。

MCM-41型中孔分子筛的应用

介绍了MCM-41型中孔分子筛的性能、合成过程和近年来在催化、吸附、纳米、光学材料和环保等领域的应用情况,并对MCM-41的发展前景进行了展望。

有机弱碱体系中氢型硅铝MCM-41介孔分子筛的合成及表征

以有机胺为碱源合成出硅铝介孔分子筛ＭＣＭ－４１， 并将合成产物的性能与采用传统方法（以氢氧化钠为碱源）合成的产物进行了对比． 所合成产物经焙烧脱除有机表面活性剂后即为氢型． ＸＲＤ和ＴＥＭ 结果表明， 所合成的产物骨架具有很高的有序度． 固体核磁共振结果显示， 铝原子以四配位的形式存在于样品的原粉中． 经过高温焙烧， 有少量骨架铝脱出骨架， 转变成六配位形式．

中孔MCM-41分子筛在微孔沸石ZSM-5上附晶生长的研究

首次在微孔沸石ＺＳＭ５表面进行了ＭＣＭ４１分子筛的附晶生长，并首次提出中孔材料ＭＣＭ４１分子筛静电组配理论的新形式（ＸＳ＋Ｉ）；同时利用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＢＥＴ等测试手段表征了合成样品，并讨论了微孔沸石表面附晶生长中孔分子筛ＭＣＭ４１的合成化学，考察了Ｆ离子效应、ｐＨ值及表面活性剂ＣＴＡＢ（十六烷基三甲基溴化铵）的影响。