Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度评定

目的评定Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度。方法用Oasis MCX柱法对样品进行前处理,采用高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中可待因、蒂巴因、吗啡、那可丁含量,并根据建立的数学模型对各分量进行不确定度评定。结果当火锅底料中可待因含量为43.1μg/kg时,扩展不确定度为5.4μg/kg(k=2);蒂巴因含量为4.63μg/kg时,扩展不确定度为0.13μg/kg(k=2);吗啡含量为42.0μg/kg时,扩展不确定度为4.4μg/kg(k=2);那可丁含量为4.83μg/kg时,扩展不确定度为0.17μg/kg(k=2)。结论曲线拟合是标准不确定度的最主要来源,其次为重复性实验。

高效液相色谱-MCX柱净化分析水产品中磺胺类药物残留

建立高效液相色谱-紫外法测定水产品中磺胺类药物残留的方法,样品采用Na2EDTA-Mcllvaine溶液和甲醇-氯仿(10:1,V/V)分次提取,通过MCX(SPE)柱净化处理。结果表明,8种磺胺在0.01～0.25μg/mL范围内的线性关系良好,相关系数在0.9997以上,最低检测限均大于2.96μg/kg,加标回收率在62.4%～87.8%范围内,RSD均小于6.2%。该方法净化作用好,能够满足实验室对磺胺类的检测要求。

全血中氯霉素的固相萃取方法

目的建立全血中氯霉素的固相萃取方法。方法在空白血中添加标准氯毒素,采用HLB、MCX固相柱萃取,HPLC法测定了线性范围、精密度、回收率。结果回收率分别为：HLB为69.1%,RSD为6.21%,MCX为70.1%,RSD为4.34%。标准工作曲线Y=18.1094X-0.4822,相关系数r=0.9999,线性范围1.0-20.0ug/L,最小检出量3ng。标准添加工作曲线Y=-2.1165X＋14.0459,相关系数r=0.9996,最小检出限0.5μg/mL（S/N=10∶1）。结论此二种萃取柱均可用于氯霉素的固相萃取。