MEKC-DAD测定山茱萸饮片中獐牙菜苷和马钱苷含量

目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定山茱萸饮片中獐牙菜苷、马钱苷含量的方法。方法:应用未涂渍标准熔融石英毛细管(75μmi.d.×64.5cm,有效长度56cm),检测波长:240nm;压力进样:5kPa×8s;分离电压:10kV;柱温:18℃;运行缓冲液:50mmol/L硼砂-40mmol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH9.5)。并考察了缓冲溶液浓度、表面活性剂浓度、有机溶剂、缓冲溶液pH、运行电压、运行温度等因素对待测物质分离的影响。结果:獐牙菜苷、马钱苷分别在19.25～192.5,121～1210mg/L范围内线性关系良好(r=0.9989,0.9987);回收率分别为100.38%(RSD2.80%),100.41%(RSD2.98%);最低检测限分别为4.81、28.92mg/L,最低定量限分别为16.04、96.41mg/L。结论:方法简便、灵敏,重复性与加样回收率良好,可作为山茱萸质量分析的新方法。

黄芩MEKC-DAD指纹图谱的研究

目的:建立黄芩MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对黄芩、炒黄芩及绿芩的指纹图谱进行比较。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L磷酸氢二钠-15 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-15%乙腈-7.5%丙醇(pH 8.4)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,检测波长为280 nm,以黄芩苷为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的黄芩MEKC-DAD指纹图谱;发现生品与炒制品、贮藏潮解样品的MEKC-DAD指纹图谱有显著差异。结论:该方法准确可靠,重现性好,可作为黄芩药材内在质量评价的依据。

MEKC-DAD法同时测定龙柴方中4种成分的含量

目的：建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法（MEKC—DAD）同时测定龙柴方中特女贞苷、红景天苷、齐墩果酸、熊果酸含量的方法。方法：以60mmol／L硼砂-10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）-30mmol／L羟丙基-β-环糊精（HP-／3-CD）-10％甲醇（pH=9．1）为电泳介质，未涂渍标准熔融石英毛细管（64．5cm×75I．zm，有效长度56cm）为分离通道，分离电压为20kV，检测波长为210nm，毛细管温度为25℃，压力进样为5kPa，6S。结果：样品达到基线分离，4种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好（r〉0．994），加样回收率为99．66％一101．21％。结论：该方法分离良好、精密准确，可用于龙柴方的内在质量控制。

MEKC和UPLC检测头孢噻吩钠中的3-位置异构体杂质

目的建立并优化检测头孢噻吩钠中3-位置异构体杂质的MEKC法和UPLC法。方法 MEKC法采用非涂层弹性石英毛细管(50μm i.d.,有效柱长为56cm),以含13mmol/L 18-冠-6和0.2mol/L SDS的硼酸盐缓冲液(25mmol/L四硼酸钠溶液,p H9.2)为背景电解质;UPLC法采用苯己基三键键合亚乙基桥杂化颗粒柱(ACQUITY UPLC BEH Phenyl,100mm×2.1mm,1.7μm),以0.05mol/L甲酸铵缓冲液(用甲酸调节p H值至3.0)-乙腈-甲醇(85:9:6)为流动相。结果采用MEKC法,头孢噻吩与其3-位置异构体杂质的分离度可达3.15并基线分离;采用UPLC法二者仅近基线分离且分析时间稍长;MEKC法和UPLC法对同一批供试品的测定结果基本一致。结论采用优化后的MEKC法和UPLC法均可对头孢噻吩钠中的3-位置异构体杂质进行有效的分离和控制。

HPLC-DAD法测定馒头中喹啉黄、食用绿S和亮绿3种色素含量的研究

建立了高效液相色谱(HPLC)串联紫外器(DAD)测定馒头中3种色素含量的方法。以无水乙醇—氨水—水(7:2:1)溶液作为提取溶剂,用超声辅助提取样品中的色素,用HPLC-DAD进行检测,检测波长425 nm、624 nm,色谱柱为PAK CAPCELL C_(18)(5μm,4.6×200 mm),流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:3种色素分离度较好,具有良好的线性关系(r=0.999 9),重现性、精密度良好(RSD%均小于3%),检出限食用绿S为0.848 4 ng、喹啉黄为6.833 9 ng、亮绿为1.336 0 ng,平均加标回收率为91%~105%。该方法简单、快速、灵敏度高、回收率高、检出限低,适用于馒头中喹啉黄、食用绿S、亮绿含量的测定。

8种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的MEKC法分离

采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)分离8种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,研究了电泳缓冲液的pH值、组成及浓度和分离电压等对分离效果的影响。得到了优化的实验条件:缓冲溶液组成为10 mmol/LNa2HPO4-75 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)-5 mmol/L脱氧胆酸钠(SDC),pH=9.0,压力进样(3 447.4Pa)5 s,25℃,分离电压20 kV。8种分离物中其中6种分析物达到基线分离。

大蒜成分DADS抑制人类乳腺癌细胞MDA-MB-231的恶性表型及环氧化酶-2的基因表达

目的探讨DADS治疗侵润性乳腺癌的可能性。方法应用软琼脂集落形成实验,检测细胞不依赖停泊生长能力;观察乳腺细胞在Matrigel培养的形态,检测细胞的浸润性;应用照相和计数的方法检测饱和密度。结果DADS抑制MDA-MB-231细胞的不依赖停泊生长能力,浸润性和饱和密度,并在转录水平抑制环氧化酶-2的表达。结论DADS部分地抑制高度侵袭性乳腺癌细胞MDA-MB-231恶性表型,提示DADS可用于治疗浸润性乳腺癌。

GC-MS与HPLC/DAD联用对纺织品中4-氨基偶氮苯的测定

从化学反应条件的控制及气相色谱一质谱（GC—Ms）和高效液相色谱／二极管阵列检测器（HPLC／DAD）联用方面，探讨了4-氨基偶氮苯的检测方法。实验表明，在样品中加入氢氧化钠，样品中的4-氨基偶氮苯和新鲜配制的连二亚硫酸钠发生反应，使4-氨基偶氮苯的碳碳双键断裂。释放的4-氨基偶氮苯在氯化钠存在的混合物中与叔丁基甲醚进行液液萃取。取叔丁基甲醚层进行分析，通过GC-Ms的保留时间及特征离子碎片并结合HPLC／DAl3紫外法对4一氨基偶氮苯进行定性和定量分析。4一氨基偶氮苯在2．5～30mg／kg范围内呈良好的线性关系，其线性方程为：y=91．23x＋5．272，相关系数，r=1．000，检出限为3．20mg／kg，平均回收率不低于90％。

HPLC-DAD同时测定酸枣仁提取物中生物碱与黄酮类成分

目的:建立同时测定酸枣仁提取物中一种碱性特征成分和三种酸性特征成分含量方法。方法:色谱柱:Agilent TC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%醋酸溶液进行梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:25℃;进样量:20μL;检测波长:280 nm。结果:木兰花碱在33.50~89.11μg/m L呈良好线性关系(r_1=0.9992),平均加样回收率为99.9%,RSD为0.5%;牡荆素葡萄糖苷在15.00~39.90μg/m L呈良好线性关系(r_2=0.9999),平均加样回收率为100.7%,RSD为1.6%;斯皮诺素在90.00~239.40μg/m L呈良好线性关系(r_3=0.9995),平均加样回收率为100.2%,RSD为0.8%;6-阿魏酰斯皮诺素在21.00~55.86μg/m L呈良好线性关系(r_4=0.9997),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.1%。结论:该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于同时测定酸枣仁提取物中木兰花碱、牡荆素葡萄糖苷、斯皮诺素和6'''-阿魏酰斯皮诺素的含量。

N-糖链参与细胞凋亡的研究进展

N 糖基化蛋白质的寡聚糖链 (简称N 糖链 )在参与细胞与细胞的粘附、识别以及蛋白受体调节的细胞表面蛋白中发挥着重要作用 ,干扰N 糖链生成途径中寡聚糖转移酶和磷酸多萜醇的结构和功能或完全阻断N

MEKC-DAD同时测定黄芩中6个黄酮类成分的含量

目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定不同批次黄芩及其炮制品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A及芹菜素含量。方法:以40 mmol·L-1磷酸氢二钠-15 mmol·L-1硼砂-40 mmol·L-1十二烷基硫酸钠-15%乙腈-7.5%丙醇(pH 8.4)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5 cm,有效长度56cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为280 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果:6个黄酮的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.9990);加样回收率为96.20%～103.6%。用此法测定了黄芩中6个黄酮类成分的含量,得到满意结果。结论:该方法简单、准确,重复性较好,可用于黄芩药材内在质量的评价和控制。

MEKC-DAD同时测定大黄及其炮制品中5种蒽醌的含量

目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定大黄及其炮制品中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚及大黄素甲醚含量。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,用未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5cm,有效长度56cm)为分离通道,以25mmol.L-1硼砂-25mmol.L-1SDS-10%乙腈(pH10.90)为背景电解质溶液,运行电压为12kV,运行温度为24℃,检测波长为254nm,压力进样为5kPa,5s。结果:大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚及大黄素甲醚浓度分别在2.4～47.0,2.4～48.4,2.1～41.4,1.9～37.0,3.8～75.0μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r≥0.9994);加样回收率(n=5)分别为99.5%(RSD=3.7%),101.4%(RSD=2.4%),98.5%(RSD=3.8%),101.3%(RSD=3.9%),101.4%(RSD=3.1%)。结论:该方法简单、准确,重现性好,可用于大黄饮片内在质量的评价和控制。

大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱的研究

目的:建立大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对大黄及其炮制品的指纹谱进行比较。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以25 mmol.L-1硼砂-25 mmol.L-1SDS-10%乙腈(pH10.90)为运行缓冲液,分离电压12 kV,以大黄酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的10批大黄地产药材MEKC-DAD指纹图谱;发现少数产地大黄药材的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重复性好,可作为大黄饮片内在质量评价的依据。

不同产地山茱萸中4种活性成分含量的HPLC分析

中药山茱萸为山茱萸科（Comaceae）植物山茱萸（Comus officinalis Sieb．etZucc．）的干燥成熟果肉，具有补益肝肾、收涩固脱的功效；主产河南、浙江和陕西，四川、安徽和山东也有栽培。山茱萸还具有调节免疫、降血糖、抗氧化及抗癌等作用，包含有机酸及其酯类、五环三萜及其酯类、环烯醚萜类、鞣质、维生素、氨基酸和矿物质等活性成分，其中，马钱苷是山茱萸药材检测的标准成分，没食子酸具有抗肿瘤作用，5-羟甲基糠醛（5-HMF，5-hydroxymethylfurfural）有保护肝肾、抗氧化等药理活性，原儿茶酸具有抗菌及抗肿瘤作用，因此，这4种成分可作为山茱萸药材和饮片质量控制的指标成分。

鸡肉中喹乙醇、卡巴多及其代谢物的残留检测

建立了测定鸡肉组织样品中喹乙醇、卡巴多以及喹噁啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱法。鸡肉样品中的药物用乙腈与乙酸乙酯的混合液(1∶1,V/V)提取,经过浓缩、净化,用甲醇定容进行检测。色谱拄为Atlantis C18柱,流动相由甲醇、水和乙酸钠缓冲液(pH 4.6)组成,采用梯度洗脱程序;检测波长为320和380 nm。喹乙醇、卡巴多及噁喹啉-2-羧酸在0.05~1.0μg/mL浓度范围内,药物峰面积与浓度值呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.997 5、0.997 9、0.998 2。空白鸡肉中添加药物浓度为0.05、0.1、0.2和0.5μg/?时,喹乙醇的回收率为(70.6±3.1)%^(87.5±3.6)%;卡巴多为(73.2±3.7)%^(91.5±2.7)%;喹噁啉-2-羧酸为(71.9±4.3)%^(86.6±3.5)%。喹乙醇、卡巴多和喹噁啉-2-羧酸的最低检测限分别为0.05、0.015、0.025μg/mL。

醋酸氟孕酮原料药相关物质分析

目的:鉴定醋酸氟孕酮原料药中的含量大于0.1%的相关物质。方法:运用液相色谱-光电二极管阵列检测-电喷雾离子阱质谱联用技术对醋酸氟孕酮原料药中的相关物质进行分离检测,然后比较相关物质与醋酸氟孕酮类似物的紫外光谱特征和二级质谱的裂解特征,确定相关物质的结构。结果:在醋酸氟孕酮原料药中检测到5个相关物质,其中17-乙酰氧基-9-氟-11,17-二羟基-孕甾4,6-二烯-3,20-二酮(P5,t_R=13.13 min)的含量大于0.1%,综合使用 LC/MS^n 和 DAD技术确定了其结构。结论:所鉴定的相关物质为醋酸氟孕酮的新副反应产物。

色谱指纹图谱在区分3种引种松果菊中的应用

用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立了同时满足不同品种松果菊指纹图谱测定要求的色谱条件,以及紫花松果菊花的色谱指纹图谱模型.用DAD最大值化技术和蒸发光散射检测器(ELSD)评估检测结果并验证指纹图谱的信息量.用采集的色谱-光谱信息和对照品推断及确定特征成分.紫花松果菊花模板的色谱峰个数达到总个数的88%,信息量达到总量的63%.该研究提出评估指纹图谱模板质量的思路,并为区分易混淆的植物药材提供了一种新的合理、可靠的方法模式.

反相高效液相色谱法测定空气中1,6-亚己基二异氰酸酯

以1-（2-吡啶基）哌嗪[1-（2-P）P]作为吸收液,使用安捷伦1100型高效液相色谱仪,选择反相HPLC系统及Diamonsil C18（2）柱,当流速为0.6 ml/min时,利用1,6-亚己基二异氰酸酯（HDI）与1-（2-P）P反应生成稳定的尿素衍生物,后者在DAD检测器254 nm处有强烈吸收,其吸收值与含量呈正比,对HDI进行测定。结果显示,浓度在0~5.0μg/ml范围内具有良好的线性关系,线性回归方程Y=370.4X＋13.2,相关系数r=0.9997,最低检测浓度为0.25μg/L,重现性试验相对标准差（RSD）为5.65%~8.68%,试验回收率为93.5%~103.5%,样品贮存14 d,稳定性〉95%。使用C18柱DAD高效液相色谱法对1-（2-P）P吸收液中的HDI进行检测是一种简单、快速、准确、环保且易于普及推广的方法。

不同加工方法何首乌中多元功效物质的测定及主成分分析

目的考察不同加工方法对何首乌中多元功效物质的影响及其变化规律,以优化及建立何首乌适宜的产地加工方法及其条件。方法采用胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定12种不同加工方法的何首乌药材中二苯乙烯苷、游离型蒽醌、结合型蒽醌及儿茶素;将多元功效物质分析结果标准化处理,进行主成分分析(PCA),对不同加工方法进行综合评价。结果不同加工方法的何首乌中多元功效物质的量变化呈现一定规律性,二苯乙烯苷的量及结合蒽醌的总量在厚片晒干中最高;游离蒽醌的总量在厚片70℃烘干中最高;儿茶素的量在薄片40℃烘干中较高;何首乌药材厚片晒干综合评价指数明显高于其他加工样品。结论加工方法对何首乌化学成分具有一定的影响,可根据目标成分优选何首乌适宜产地加工方法。

胶束电动毛细管电泳同时测定何首乌中7种指标成分含量的研究

目的建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法（MEKC-DAD）同时测定不同产地及商品何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、儿茶素含量的方法。方法选择胶束电动毛细管分离模式,用未涂渍标准熔融石英毛细管（75μm×64.5 cm,有效长度56 cm）作为分离通道;背景电解质溶液：25 mmol·L-1硼砂-30 mmol·L-1SDS-10%乙腈（p H 9.60）;检测波长：254 nm;运行电压：25 k V;运行温度：24℃;压力进样：25 k Pa,5 s。结果何首乌中7种成分的浓度与峰面积的线性关系良好（r≥0.999 4）;加样回收率为99.164%~101.504%。用此法测定何首乌中7种指标成分的含量,结果满意。结论该方法简单、准确,重现性好,为何首乌商品药材或饮片的质量评价和控制提供科学的参考依据。