MEKC-DAD法同时测定龙柴方中4种成分的含量

目的：建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法（MEKC—DAD）同时测定龙柴方中特女贞苷、红景天苷、齐墩果酸、熊果酸含量的方法。方法：以60mmol／L硼砂-10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）-30mmol／L羟丙基-β-环糊精（HP-／3-CD）-10％甲醇（pH=9．1）为电泳介质，未涂渍标准熔融石英毛细管（64．5cm×75I．zm，有效长度56cm）为分离通道，分离电压为20kV，检测波长为210nm，毛细管温度为25℃，压力进样为5kPa，6S。结果：样品达到基线分离，4种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好（r〉0．994），加样回收率为99．66％一101．21％。结论：该方法分离良好、精密准确，可用于龙柴方的内在质量控制。

MEKC-DAD测定山茱萸饮片中獐牙菜苷和马钱苷含量

目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定山茱萸饮片中獐牙菜苷、马钱苷含量的方法。方法:应用未涂渍标准熔融石英毛细管(75μmi.d.×64.5cm,有效长度56cm),检测波长:240nm;压力进样:5kPa×8s;分离电压:10kV;柱温:18℃;运行缓冲液:50mmol/L硼砂-40mmol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH9.5)。并考察了缓冲溶液浓度、表面活性剂浓度、有机溶剂、缓冲溶液pH、运行电压、运行温度等因素对待测物质分离的影响。结果:獐牙菜苷、马钱苷分别在19.25～192.5,121～1210mg/L范围内线性关系良好(r=0.9989,0.9987);回收率分别为100.38%(RSD2.80%),100.41%(RSD2.98%);最低检测限分别为4.81、28.92mg/L,最低定量限分别为16.04、96.41mg/L。结论:方法简便、灵敏,重复性与加样回收率良好,可作为山茱萸质量分析的新方法。

黄芩MEKC-DAD指纹图谱的研究

目的:建立黄芩MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对黄芩、炒黄芩及绿芩的指纹图谱进行比较。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L磷酸氢二钠-15 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-15%乙腈-7.5%丙醇(pH 8.4)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,检测波长为280 nm,以黄芩苷为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的黄芩MEKC-DAD指纹图谱;发现生品与炒制品、贮藏潮解样品的MEKC-DAD指纹图谱有显著差异。结论:该方法准确可靠,重现性好,可作为黄芩药材内在质量评价的依据。

MEKC-DAD同时测定黄芩中6个黄酮类成分的含量

目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定不同批次黄芩及其炮制品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A及芹菜素含量。方法:以40 mmol·L-1磷酸氢二钠-15 mmol·L-1硼砂-40 mmol·L-1十二烷基硫酸钠-15%乙腈-7.5%丙醇(pH 8.4)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5 cm,有效长度56cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为280 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果:6个黄酮的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.9990);加样回收率为96.20%～103.6%。用此法测定了黄芩中6个黄酮类成分的含量,得到满意结果。结论:该方法简单、准确,重复性较好,可用于黄芩药材内在质量的评价和控制。

MEKC-DAD同时测定大黄及其炮制品中5种蒽醌的含量

目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定大黄及其炮制品中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚及大黄素甲醚含量。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,用未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5cm,有效长度56cm)为分离通道,以25mmol.L-1硼砂-25mmol.L-1SDS-10%乙腈(pH10.90)为背景电解质溶液,运行电压为12kV,运行温度为24℃,检测波长为254nm,压力进样为5kPa,5s。结果:大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚及大黄素甲醚浓度分别在2.4～47.0,2.4～48.4,2.1～41.4,1.9～37.0,3.8～75.0μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r≥0.9994);加样回收率(n=5)分别为99.5%(RSD=3.7%),101.4%(RSD=2.4%),98.5%(RSD=3.8%),101.3%(RSD=3.9%),101.4%(RSD=3.1%)。结论:该方法简单、准确,重现性好,可用于大黄饮片内在质量的评价和控制。

大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱的研究

目的:建立大黄饮片MEKC-DAD指纹图谱分析方法,并对大黄及其炮制品的指纹谱进行比较。方法:选择胶束电动毛细管电泳分离模式,以25 mmol.L-1硼砂-25 mmol.L-1SDS-10%乙腈(pH10.90)为运行缓冲液,分离电压12 kV,以大黄酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的10批大黄地产药材MEKC-DAD指纹图谱;发现少数产地大黄药材的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论:方法准确可靠,重复性好,可作为大黄饮片内在质量评价的依据。

胶束电动毛细管电泳同时测定何首乌中7种指标成分含量的研究

目的建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法（MEKC-DAD）同时测定不同产地及商品何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、儿茶素含量的方法。方法选择胶束电动毛细管分离模式,用未涂渍标准熔融石英毛细管（75μm×64.5 cm,有效长度56 cm）作为分离通道;背景电解质溶液：25 mmol·L-1硼砂-30 mmol·L-1SDS-10%乙腈（p H 9.60）;检测波长：254 nm;运行电压：25 k V;运行温度：24℃;压力进样：25 k Pa,5 s。结果何首乌中7种成分的浓度与峰面积的线性关系良好（r≥0.999 4）;加样回收率为99.164%~101.504%。用此法测定何首乌中7种指标成分的含量,结果满意。结论该方法简单、准确,重现性好,为何首乌商品药材或饮片的质量评价和控制提供科学的参考依据。

不同加工方法何首乌中多元功效物质的测定及主成分分析

目的考察不同加工方法对何首乌中多元功效物质的影响及其变化规律,以优化及建立何首乌适宜的产地加工方法及其条件。方法采用胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定12种不同加工方法的何首乌药材中二苯乙烯苷、游离型蒽醌、结合型蒽醌及儿茶素;将多元功效物质分析结果标准化处理,进行主成分分析(PCA),对不同加工方法进行综合评价。结果不同加工方法的何首乌中多元功效物质的量变化呈现一定规律性,二苯乙烯苷的量及结合蒽醌的总量在厚片晒干中最高;游离蒽醌的总量在厚片70℃烘干中最高;儿茶素的量在薄片40℃烘干中较高;何首乌药材厚片晒干综合评价指数明显高于其他加工样品。结论加工方法对何首乌化学成分具有一定的影响,可根据目标成分优选何首乌适宜产地加工方法。

不同采收期何首乌中多元功效物质的动态积累分析

考察不同采收期何首乌中多元功效物质的动态变化规律,探讨何首乌药材的适宜采收期。采用胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定不同采收期何首乌中二苯乙烯苷、蒽醌类及儿茶素的含量,用主成分分析法对多元功效物质进行综合评价。不同采收期何首乌中多元功效物质的含量呈现动态变化,二苯乙烯苷的含量11月份最高;结合蒽醌的总量11—12月份最高;儿茶素的含量在9月份相对较高;主成分分析综合评价显示,11月份采收的何首乌药材综合评价指数明显高于其他采收期样品。11月份为何首乌药材适宜的采收期,与当地传统采收期基本一致。

胶束电动毛细管电泳法同时测定麻杏止咳糖浆中的6种防腐剂

目的建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)同时测定不同厂家的麻杏止咳糖浆中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的含量。方法采用胶束电动毛细管分离模式,用未涂渍的标准熔融石英毛细管柱(75μm×64 cm,有效长度56 cm)为分离通道;背景电解质溶液:15 mmol·L^-1硼砂-60 mmol·L^-1硼酸-50 mmol·L^-1 SDS;检测波长195 nm;运行电压:15 kV;运行温度:20℃;压力进样:50 mbar,5 s。结果各化合物的浓度与峰面积的线性关系良好(r≥0.9993);精密度、稳定性试验的RSD<2.0%;加样回收率范围为98.7%~101.2%(n=9)。5家企业共10批样品均未检出山梨酸和对羟基苯甲酸酯类;5家企业样品的苯甲酸含量与处方相符。结论本方法可用于麻杏止咳糖浆中防腐剂的检测,为其生产工艺和质量控制提供有意义的实验数据和参考依据。