Measurement and correlation of phase equilibrium data of the mixtures consisting of water, resorcinol, mesityl oxide at different temperatures

Liquid–liquid equilibrium(LLE) data were measured for the ternary system of water + resorcinol + mesityl oxide under atmospheric pressure at temperatures of(298.2, 323.2, 333.2, 343.2 and 353.2) K. The reliability of the experimental data was verified by the Hand and Bachman equations. The distribution coefficient and selectivity were calculated from the experimental LLE data, which showed high efficiency of mesityl oxide extracting resorcinol from the aqueous solution. The NRTL and UNIQUAC models were employed to fit the measured experimental LLE data and yield corresponding binary interaction parameters.

气相色谱-质谱法测定维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮

使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),液体进样方式,测定维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮的分析方法。样品经过溶液提取,选用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,1.8μm),采用全扫描模式(SCAN)和选择离子监测模式(SIM)对异亚丙基丙酮进行定性定量分析。结果显示异亚丙基丙酮浓度在0.01mg·L^(-1)~6.00mg·L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9999);加标回收率达到90%以上,相对标准偏差小于3%。该方法具有检测灵敏度高、方法普遍性强,标准配置仪器便可实现检测、专属性好、定量结果快速、准确等优点,适合于维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮的测定。

气相色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟中异亚丙基丙酮

目的建立注射用盐酸头孢吡肟中基因毒性杂质异亚丙基丙酮的含量测定方法。方法气相色谱法,采用DB-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),程序升温,起始柱温45℃,维持5 min,10℃/min的速率升温至180℃;进样口温度200℃,检测器(FID)温度250℃,氮气流量为5 mL/min;顶空法进样,顶空温度80℃,平衡时间20 min。结果异亚丙基丙酮与难分离物质二甲基甲酰胺可良好分离;在浓度0.41~8.2μg/mL范围内,线性良好,回归方程y=0.2457x-0.0066,相关系数r=0.9998;平均回收率为99.1%;检测限0.5 ppm,定量限1.5 ppm。结论该方法专属性及耐用性良好,准确度及灵敏度高,可用于注射用盐酸头孢吡肟中异亚丙基丙酮杂质的含量测定。

顶空GC-FID法测定盐酸氯胺酮中的苯和4-甲基-3-戊烯-2-酮的残留量

目的建立顶空GC-FID法测定盐酸氯胺酮中的基因毒性杂质苯和4-甲基-3-戊烯-2-酮的残留量。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm)和氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,进样口温度150℃,载气为氮气,顶空进样,分流比为5:1,平衡温度为95℃,平衡时间为25 min。结果苯和4-甲基-3-戊烯-2-酮在各自的质量浓度内呈良好的线性(r>0.9997),定量限分别为0.021和0.163 mg·L^(-1),平均回收率分别为93.6%和97.9%,RSD分别为3.2%和2.7%。结论该方法适用于盐酸氯胺酮中苯和4-甲基-3-戊烯-2-酮的检测。

气相色谱法测定胃蛋白酶中丙酮和异丙叉丙酮残留量

目的建立测定胃蛋白酶原料药中丙酮和异丙叉丙酮溶剂残留量的气相色谱法。方法以纯化水为溶剂制备样品,85℃条件下顶空加热30 min;色谱柱为Agilent DB-Wax毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25µm),程序升温,检测器为火焰离子化检测器,氮气流量为1.0 mL/min,采用外标法定量。结果丙酮、异丙叉丙酮的质量浓度分别在50~400µg/mL(r=0.9994)和2~16µg/mL(r=0.9990)范围内与峰面积线性关系良好;丙酮和异丙叉丙酮的检测限分别为0.03,0.09µg/mL,定量限分别为0.10,0.30µg/mL;精密度试验中,丙酮、异丙叉丙酮峰面积的RSD分别为1.85%和2.16%(n=6);平均加样回收率分别为95.87%和95.00%,RSD分别为1.24%和1.90%(n=9)。结论该方法操作简便、结果准确、残留溶剂分离度好、灵敏度高、重复性良好,可用于胃蛋白酶原料药中有机溶剂残留量的检测。

UPLC法测定卡格列净原料药中的异丙叉丙酮

目的:建立测定卡格列净原料药中异丙叉丙酮(又名4-甲基-3-戊烯-2-酮)的UPLC方法。方法:采用Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,采用梯度洗脱方式进行洗脱;以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B;流速为0.4 mL/min;检测波长为237 nm;柱温为35℃。结果:异丙叉丙酮在质量浓度0.12~0.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为100.6%~105.6%;检测限为0.0371μg/mL,定量限为0.1238μg/mL。结论:该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、重现性好、分析速度快,适用于卡格列净原料药中异丙叉丙酮的测定。

丙酮液相一步法合成异佛尔酮

研究了在氢氧化钾存在下丙酮一步缩合合成异佛尔酮的中压液相反应 ,考察了不同反应时间、温度 (压力 )和催化剂用量对反应的影响 .以 0 7%KOH溶液催化在 2 50℃、3 5MPa、反应 4h的最佳反应条件下 ,异佛尔酮单程收率达 6 2 5% .

丙酮在固体碱催化剂上的缩合反应

随着石油化学工业的发展,丙酮产量不断增加,开展丙酮化学的研究及以丙酮为原料开发精细化工产品具有重要意义。丙酮经缩合反应可得到如异丙叉丙酮、异佛尔酮、甲基异丁基酮等一系列重要化工产品。由于异佛尔酮具有共轭不饱和酮结构。

甲基戊烯酮-水-苯酚三元物系液液相平衡数据的测定与关联

液液相平衡数据是化工萃取过程设计和模拟计算的基础,为了给以甲基戊烯酮为溶剂的含酚废水萃取过程设计和流程模拟计算提供基础数据,本实验采用平衡法分别测定了25、40和50℃常压下甲基戊烯酮-水-苯酚三元物系液液相平衡数据,并绘出了各温度下的分配系数曲线。同时,采用NRTL活度系数模型对实验数据进行了关联,回归得到了该三元物系的二元交互参数。运用回归得到的模型参数,对该三元物系的相平衡数据进行计算,结果表明该模型可以很好地关联实验数据,模型计算值与实验值的相对均方根误差和绝对平均误差均在1.5%以内。

纳米管钛酸催化丙酮液相缩聚反应

研究了纳米管钛酸(NTA)对丙酮液相缩聚反应的影响,并与TiO2催化丙酮液相缩聚反应进行了对比。用气相色谱-质谱对反应产物进行了定性分析,用气相色谱对反应产物进行了定量分析,并采用透射电镜、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱对 NTA进行了表征。实验结果表明,NTA催化丙酮液相缩聚反应的主要产物在反应温度为(25±2)℃时,为双丙酮醇(DAA)和异亚丙基丙酮(MO);在反应温度为56℃时,主要产物只有MO。而TiO2在反应温度为(25±2)℃时催化丙酮液相缩聚反应的活性很低;反应温度为56℃时,TiO2催化丙酮液相缩聚反应的主要产物是DAA。NTA和TiO2催化丙酮液相缩聚反应性能的差异归因于NTA和TiO2表面结构的不同。

异丙叉丙酮气相催化加氢制备甲基异丁基甲醇

研究了在Mn改性Cu-Zn-Al催化剂上异丙叉丙酮气相催化加氢制备甲基异丁基甲醇的工艺。考察了催化剂组成以及反应条件对异丙叉丙酮转化率和甲基异丁基甲醇选择性的影响。采用XRD、TPR和BET表面积方法对Cu-Zn-Al-Mn催化剂进行了表征。结果表明,加氢反应的最佳工艺条件为:催化剂中Mn质量分数5%,n(Cu)/n(Zn)=1-2,反应温度160℃,n(H_2)/n(异丙叉丙酮)=3.5,加料速率90.0mL/h。在最佳反应条件下,异丙叉丙酮转化率达到99.4%,甲基异丁基甲醇选择性可达96.6%。

工作场所空气中异亚丙基丙酮气相色谱测定方法探讨

[目的]建立工作场所空气中异亚丙基丙酮的采样和测定方法。[方法]工作场所空气用活性炭管采集，经1％甲醇的二硫化碳溶液解吸，氢火焰离子化检测器（FID）检测，外标法定量。[结果]线性范围为10-1000μg／ml，最低检出浓度为0．2mg／m^3，相对标准偏差〈5％（n=6）；气体采样效率≥96．6％，100mg活性炭对异亚丙基丙酮的穿透容量为4.7mg，平均解吸效率97．8％；活性炭样品室温下可保存7d；丙酮、丁酮、异佛尔酮、苯、甲苯、二甲苯等共存物不干扰测定。[结论]本法可用于工作场所空气中异亚丙基丙酮的测定。

聚甲基异丙烯基酮和聚异亚丙基丙酮的不对称硅氢化反应

光活性高分子的合成具有重要意义，它在生物活性高分子、用于不对称合成的高分子试剂或催化剂以及不对称选择性色谱柱填料等领域具有潜在的应用价值．研究表明，不对称选择性聚合反应难以获得高光学活性的高分子［１］，而手性过渡金属络合物催化的高分子不对称反应是获得...

甲基戊烯酮-水-邻苯二酚三元物系液液相平衡数据的测定与关联

为了给甲基戊烯酮萃取脱酚过程的设计和开发提供数据支撑,采用液液平衡釜分别测出常压下30、40和50℃甲基戊烯酮-水-邻苯二酚体系的液液相平衡组成,并通过Hand方程、Bachman方程对结果进行可靠性检验,其相关性系数的平方均大于0.99。同时利用Aspen Plus软件选取NRTL模型对实验数据进行关联,得到该三元物系相应的热力学模型参数,并以此计算相应的相平衡组成,与实验数据对比两者间的相对均方根误差和绝对平均误差均为1%。因此,NRTL模型及其参数可准确描述该物系的相平衡行为。

丙酮缩合制备异丙叉丙酮的催化精馏模拟

利用Aspen Plus研究了丙酮脱水缩合生成异丙叉丙酮的反应精馏工艺流程,首先对丙酮脱水缩合生成二丙酮醇和异丙叉丙酮的动力学进行实验研究,考察了反应温度对丙酮反应速率的影响,根据经验反应动力学模型,通过Matlab回归得到了动力学参数。将得到的动力学方程用Fortran语言编写并嵌入到Aspen Plus。分析了反应段理论板数、进料板位置、精馏段理论板数、提馏段理论板数等因素对丙酮转化率和异丙叉丙酮选择性的影响。优化后的催化反应精馏塔工艺,丙酮转化率达到99%,异丙叉丙酮选择性达到93%。

气相色谱法分析异佛尔酮

本文介绍了一种使用气相色谱法测定异佛尔酮的定量分析方法。采用FID检测器，HP-5毛细管色谱柱，对丙酮、异佛尔酮、二丙醇酮、异丙叉丙酮进行定量分析。方法的回收率在97．7％-102．4％之间，标准偏差不超过3．9613％，变异系数不超过0．28％，线性相关系数均为1。该方法适用于异佛尔酮及其副产物的定量分析。

甲基异丁基酮的生产方法及其应用

介绍了甲基异丁基酮（ＭＩＢＫ）国内外现状、生产方法和用途。重点介绍了丙酮法。建议国内采用丙酮常压一步法工艺尽快建立ＭＩＢＫ生产装置，以满足ＭＩＢＫ不断增长的需要。

甲基异丁基甲醇的液相加氢合成

基异丁基甲醇（ＭＩＢＣ）广泛用于生产浮选药剂。本文介绍了一种新的ＭＩＢＣ制备方法。使用自制的镍催化剂，异丙叉丙酮（ＭＯ）经一步液相催化加氢制备ＭＩＢＣ。ＭＯ转化率为１００％，ＭＩＢＣ收率达９８％。讨论了加氢过程的催化剂，助催化剂，温度和压力对加氢反应的影响。确定了最佳反应条件，即温度１２０～１２５℃，压力≥１．２ＭＰａ，催化剂量１％（按ＭＯ计），并使用少量的助催化剂。该方法具有选择性好、收率高等优点，既适合连续大规模生产，也可小规模间歇操作。

藏红花酸乙酯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,先与异丙叉丙酮发生Michael加成,后经还原、脱水便获得藏红花酸乙酯。三步反应总收率为51.7%。产品经色质分析证明了结构。该合成方法原料价廉易得,反应收率高,适合工业生产。

丙酮精馏系统异丙叉丙酮侧线采出工艺改造

对稀丙酮精馏提纯中异丙叉丙酮(MEO)侧线采出工艺进行了改造。改造后,精馏塔的自动化程度得到提升,降低操作人员接触危险品的风险,同时精馏塔的操作稳定性明显提高,实现了良好的节能效果。