耐火材料的MgAlON晶须结合

RH脱气炉用无铬化的方镁石-尖晶石-Al不烧砖具有优越的力学特性和抗渣渗透性,在极其苛刻的使用条件下成功取代传统的镁铬砖。与传统的陶瓷结合不同的是,方镁石-尖晶石-Al不烧砖使用后呈现微米级柱状MgAlON晶须相互交织、浓密网状分布的结合基质。为建立和完善晶须结合的概念,归纳了耐火材料中晶须结合的特征,晶须形成的机制和条件,晶须增强和晶须结合的不同之处。

MgAlON及MgAlON结合MgO材料烧结性能研究

以电熔镁砂细粉和颗粒、煅烧α-Al2O3微粉及金属铝粉为原料,在高纯氮气中烧成制备MgAlON及MgAlON结合MgO材料,并研究了化学反应引起的体积膨胀、氧化物挥发和保温温度(1450、1550、1650℃)对MgAlON及MgAlON结合MgO材料烧结的影响。结果表明:(1)在烧成过程中,形成过渡相MgAl2O4是引起MgAlON和MgAlON结合MgO试样体积膨胀的主要原因;(2)在低氧分压和高温条件下,MgAlON和MgAlON结合MgO试样的质量损失主要是由MgO挥发引起的;(3)对于MgAlON试样,高温(≥1550℃)烧成时显著的体积收缩使试样具有较高的密度和高强度;(4)对于MgAlON结合MgO试样,高温(≥1450℃)烧成时显著的体积膨胀和MgO大量挥发导致了试样的低密度和低强度。

低温热压制备微晶Al_2O_3-MgAlON复合材料

以微粒级的Al、Al2O3、MgO为原料,采用热压烧结法,在压力38 MPa,温度分别为800、850、900、950℃保温8 min的条件下制备Al2O3-MgAlON复合材料,并对该复合材料进行了XRD、SEM分析及抗折强度、显气孔率、体积密度等性能检测。结果表明:利用热压烧结法,在850℃就可以制备含有300 nm左右MgAlON晶粒的微晶AlO-MgAlON复合材料,而且MgAlON微晶的存在改善了复合材料的性能,起到了增韧补强的作用。

矾土基MgAlON复合材料的制备及性能研究

选用登封轻烧矾土(Al2O3含量为85wt%)、电熔镁铝尖晶石、高纯电熔镁砂、Al粉和少量的活性材料氮化气氛下制备矾土基Mg Al ON复合材料,考察了Mg Al ON含量及烧成温度对制备矾土基Mg Al ON复合材料性能的影响。结果表明:随着Mg Al ON加入量的增加,显气孔率、线变化率及增重率逐渐增大,材料体积密度逐渐减少,常温抗折强度呈上升趋势;随着烧成温度的提高,试样的体积密度略有减小,显气孔率增大,常温抗折强度逐渐增大,1500℃下氮化烧成的制品性能最好;矾土基Mg Al ON复合镁铝尖晶石材料比矾土基Mg Al ON复合镁质材料密度大,强度高,氮化效果好。

新一代β-Sialon复合MgAlON耐火材料抗渣及抗钢水性能

通过对β Sialon复合MgAlON材料的抗渣及抗钢水侵蚀性能的研究发现 ,该材料抗渣侵蚀性能较好 ,侵蚀机理为 β Sialon与MgAlON溶解于渣中并析出针状Sialon和近化学计量的镁铝尖晶石 ,同时渣向材料内部渗透。需要说明的是MgA lON在渣中的溶解低于β Sialon的溶解 ;钢水对试样的侵蚀程度较低。分析表明侵蚀过程主要是基质中β Sialon溶解 ,颗粒基本未变化 ,侵蚀后形成了薄薄的主要由尖晶石和Sialon及刚玉构成的反应层。

MgAlON陶瓷的合成热力学与相关性能

评估、计算了Mg-Al-O-N系的热力学性质,并绘制了热力学参数状态图.在此基础上,合成了MgAlON陶瓷.对所合成材料的显微结构、晶体特征、物理性能及其抗氧化性能等进行了试验测定.所合成的MgAlON经X射线衍射和透射电镜分析未发现杂相,高分辨电镜分析发现MgAlON晶界无玻璃相,晶粒间为直接结合.试验得出了一套MgAlON的X射线衍射的指标化结果.MgAlON的三点抗弯强度在室温至1723K温度内都很高.MgAlON氧化过程的表观反应活化能为260kJ/mol,表观扩散活化能为573kJ/mol.

利用富硼渣合成MgAlON基复相粉体

以富硼渣为主要原料,碳黑作还原剂,用硅灰和Al(OH)3调整成分,采用碳热还原氮化法合成MgAlON基复合粉体。通过XRD、SEM等检测手段研究了配料中配碳量、MgO添加量对反应过程及产物的影响。结果表明,理论配碳量为比较合适的配碳量;随着配料中MgO含量的增加,产物中MgAlON的含量也逐渐上升,x值为4.5是比较合适的MgO加入量,继续增加MgO含量,MgAlON的含量变化不大,SiAl6O2N6逐渐减少,而CaAl4O7和BN逐渐增加。

反应烧结法制备MgAlON的合成机理及烧结行为的研究

通过对以Al2 O3、MgO和AlN为起始原料 ,在氮气气氛中反应烧结合成MgAlON材料合成机理的研究发现 :在 12 0 0℃以前 ,MgO与Al2 O3反应生成镁铝尖晶石 ,此后 ,随着温度的升高 ,Al2O3不断向所形成的尖晶石中固溶 ;在 130 0℃以前 ,AlN基本上不参与反应 ,而在更高的温度下 ,AlN开始向尖晶石中固溶形成MgAlON ,约在 15 5 0℃时形成单一的MgAlON相。用热膨胀仪检测了试样的线变化率随温度和时间的变化 ,用最小二乘法回归分析了试样线变化率的实验数据 ,并根据烧结理论对MgAlON材料烧结初期的动力学进行了探讨。结果表明 。

放电等离子烧结超快速合成MgAlON尖晶石的研究

本文以MgO、AlN及Al2O3为原料,研究了采用放电等离子烧结技术合成MgAlON尖晶石的机理。并成功地实现了MgAlON陶瓷的超快速制备。研究结果表明,MgAlON的合成机理为:在1200℃以前,MgO和Al2O3首先反应形成尖晶石,该尖晶石是一中间体。随着烧结温度的升高(1300℃以上),AlN开始向中间体中固溶形成MgAlON。研究表明,采用放电等离子烧结技术,在1600℃保温5min及在1700℃保温1min的条件下即可获得致密的单相MgAlON陶瓷。

MgAlON结合耐火材料的氧化动力学研究

借助于微量热天平 ,通过非等温氧化实验和在不同温度下进行等温氧化实验 ,研究了MgA lON结合耐火材料的氧化行为和氧化动力学。研究结果表明 ,MgAlON结合刚玉耐火材料比MgAlON结合尖晶石耐火材料易于氧化。MgAlON结合尖晶石耐火材料的氧化规律为化学反应速度控制阶段 -混合控速阶段 -扩散速度控制阶段。而MgAlON结合刚玉耐火材料试样的氧化规律为化学反应速控-扩散速控。

MgAlON合成过程中硅元素的热力学行为

热力学、SEM、EDS和XRD研究表明 ,在MgAlON合成过程中 ,一部分SiO2 杂质被还原挥发 ,另一部分转变成Si3N4或者SiC。

MgO-MgAl_2O_4-MgAlON系复合材料的制备及性能研究

分别以60%(w)的电熔镁砂或(和)电熔镁铝尖晶石为骨料,以40%(w)的Al-Al2O3-MgO混合粉(采用Al粉、活性α-Al2O3和MgO粉按质量比4∶9∶1混合)为基质料,在N2气氛中于1500℃6h反应烧结制备了MgO-MgAlON、MgO-MgAl2O4-MgAlON和MgAl2O4-MgAlON三种复合材料,并研究了材料的烧结性能、高温力学性能、物相组成以及显微结构。结果表明在本试验范围内,3种材料的烧结性能相差不大,1500℃氮化烧成后均达到致密烧结状态;材料的HMOR-T曲线属于I类曲线,且热态抗折强度(≤1400℃)均高于常温强度,强度峰值的对应温度均为1200℃。所制备的3种复合材料相比较,MgAl2O4-MgAlON复合材料的综合性能最优。

MgAlON-Al_2O_3复合材料的抗渣性能

采用坩埚法研究MgAlON-Al2O3系复合材料的抗渣性能,分析了复合材料的高温稳定性能和材料受渣侵蚀后的显微结构变化。研究结果表明,MgAlON的抗渣性能优于刚玉和刚玉-MgAlON系复合材料;同时在Mg-AlON-AlO系复合材料中,随着MgAlON含量增加,复合材料抗渣性能增加。

埋炭烧成MgO-Al复合材料中MgAlON的形成

为了研究MgO-Al复合材料中MgAlON相的形成机制,以质量分数分别为70%的镁砂细粉和30%的金属Al粉为原料,在埋炭条件下分别于1150、1350和1550℃保温2h烧成,然后利用XRD和场发射扫描电镜对不同温度烧后试样进行分析和观察。结果表明:(1)在埋炭条件下烧成时,烧成初期金属Al先发生氧化反应;当气相中的氧分压低至一定程度时,金属Al的氮化反应开始进行;AlN生成后,在镁砂颗粒表面与Al_2O_3、MgO和镁铝尖晶石固溶形成MgAlON相。(2)1150℃烧后试样中,在镁砂颗粒表面生成的MgAlON粒径<100nm;随着烧成温度升高,晶粒逐渐长大;1550℃烧后试样中MgAlON的粒径达到1μm左右。

铝热反应氮化合成MgAlON材料的机理

以金属铝、氧化铝和氧化镁为原料,利用TG/DTA、XRD研究了反应氮化法合成MgAlON的形成过程,探讨了合成机理.在合成过程中,金属铝在660℃左右首先熔化,800℃后开始出现AlN相,950℃左右大量的AlN形成,l100℃后MgAlON相生成.随温度提高,MgAlON相增加.而在没有MgO或MgAl2O4稳定剂的存在下,合成AlON是很困难的.SEM观察表明含不同稳定剂的烧结试样的显微结构亦不同.MgAlON的形成机理认为是氮化形成的AlN和少量MgO·Al2O3,随着温度升高,AlN,Al2O3向尖晶石中固溶而形成MgAlON相.

原位反应烧结法制备MgAlON复合材料

实验原料选用高纯电熔镁砂（粒径3-1 mm）;α-Al_2O_3（活性）微粉（粒径≤5μm）;电熔镁铝尖晶石（粒径≤1mm）;Al粉（粒径≤0.088 mm）;化学纯Mg O（粒径≤0.04μm）和少量的活性材料,氮化气氛下原位反应制备MgAlON复合材料,考察了氮化烧结后试样的常规性能、物相组成、显微结构。结果表明：1500℃下,氮化气氛中耐火基质料为Al-Al_2O_3-Mg O系的混合粉可以通过原位反应制备MgAlON复合材料;骨料种类的不同,不影响MgAlON矿相的生成。且Mg Al2O4-MgAlON材料的烧结性能及氮化效果较好,常温强度也较高。试样骨架结构是骨料大颗粒在烧结中形成的,骨架中填充着反应合成的MgAlON晶粒和骨料小颗粒,使得烧成后的试样内部结构致密;微晶结构以及晶须的存在有利于提高材料的常温力学性能。

富硼渣制备BN-MgAlON复合粉体热力学研究

以富硼渣和炭黑为主要原料,在热力学分析的基础上,采用碳热还原氮化法制备合成了BN-MgAlON复合粉体。利用X射线衍射(XRD)、能谱分析(EDS)和扫描电镜(SEM)等测定了产物的相组成和显微结构,结果表明,在高纯氮气、1480℃保温8h条件下,富硼渣中的B2O3生成BN,MgO,Al2O3反应生成MgAlON相。反应产物的主要成分为Mg-AlON,Sialon,CaAl4O7,BN。生成的MgAlON为八面体结晶,发育良好。该工艺为富硼渣的综合利用提供了新的途径。

放电等离子烧结合成单相MgAlON材料

以氮化铝、富铝镁铝尖晶石和氧化铝为原料 ,用放电等离子烧结 (SPS)技术合成了单相MgAlON,研究了其显微结构 ,并与用传统的无压烧结 (PLS)技术制备的单相MgAlON材料在显微结构和断裂行为上做了比较。结果表明 :用SPS法在 170 0℃保温 1min的条件下合成出的单相MgAlON材料 ,显微结构比用PLS法合成的更加均匀致密 ,且晶粒细小 ;前者的断裂模式主要是穿晶断裂 ,后者的断裂模式则主要是沿晶断裂。

Si-B_4C复合抗氧化剂对MgAlON材料高温氧化行为的影响

研究了Si-B4 C复合抗氧化剂对MgAlON材料高温氧化行为的影响。通过对氧化后试样脱色层的厚度、相组成、氧化产物中尖晶石相的晶格常数及显微结构的研究发现 ,该复合抗氧化剂能显著改善MgAlON材料的高温抗氧化性能。抗氧化机理在于 :在相对较低的温度 (1 1 0 0℃以下 )下 ,SiO2 和B2 O3作用形成低粘度、低挥发性、低氧扩散系数的硼硅酸盐玻璃而有效地封闭气孔和裂纹 ;在较高温度下 ,硼硅酸盐玻璃中的SiO2 和B2 O3又能和MgAlON氧化产物中的α Al2 O3作用 ,形成由莫来石和Al18B4 O33构成的致密氧化物层 。

MgAlON对碳结合制品性能的影响

采用合成MgAlON部分或全部取代铝碳砖和铝镁碳砖中的基质部分 ,并测试其对材料密度、强度、抗氧化性和抗渣性能的影响。结果表明 :在铝碳和铝镁碳耐火制品中加入MgAlON后 ,体积密度上升 ,耐压强度提高 ,抗氧化性能改善 。