HPLC法测定注射用头孢地嗪钠中MMTA的含量

目的建立HPLC法测定注射用头孢地嗪钠中MMTA的含量。方法以Inertsil ODS-SP(4.6×250mm,5μm)为分离柱,磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.87 g与无水磷酸氢二钠0.22g,加水溶解并稀释至1000mL,摇匀)-乙腈(920∶80)为流动相;检测波长为220nm;流速1.0mL·min-1。结果本方法更方便、有效的测定了注射用头孢地嗪钠中的MMTA的含量,在0.00245μg～0.02946μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999)。结论本方法准确、重现性好,可用于注射用头孢地嗪钠中MMTA的含量测定。

头孢地嗪钠合成工艺改进

以7-ACA和2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(MMTA)为原料,乙腈作为溶剂,浓硫酸作为催化剂合成TACS。以碳酸二甲酯为溶剂,在三乙胺的作用下,TACS与AE活性酯反应得到头孢地嗪酸,再与碳酸钠和碳酸氢钠的混合物反应,得到头孢地嗪钠,总收率77.5%。

HPLC-DAD法对注射用头孢地嗪钠杂质谱的一致性分析研究

目的:采用HPLC-DAD法对国产、进口和自制注射用头孢地嗪钠的杂质谱的一致性进行对比分析。方法:采用C18色谱柱,以5 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流量为0.5 mL·min-1;DAD检测器,柱温为35℃;以面积归一化法计算各杂质含量,比较自制、国产和进口样品的杂质谱,同时对各对应杂质峰的紫外特征光谱图一致性进行比较。结果:杂质峰位置、数量、每个杂质的百分含量、紫外特征光谱图和总杂质量均显示三种样品的杂质谱完全一样。结论:三种样品的杂质谱是一致的。