预置纳米MOF-5晶种二次生长法合成MOF-5膜

以Zn(O2CCH3)2为锌源采用溶剂热法合成了纳米级金属有机骨架MOF-5晶体,并以此为晶种预置在多孔-αAl2O3载体的表面以形成连续的晶种层,再利用二次生长法制备出超薄且连续的MOF-5晶体膜。实验结果表明:以Zn(O2CCH3)2为锌源所制得的MOF-5晶体能保持了MOF-5的立方体形貌且具有较高的结晶度和比表面积,晶体的颗粒大小均一,尺寸集中在500～800nm范围内,仅以Zn(NO3)2为锌源制得的MOF-5晶体粒径的1/100;以这种纳米级MOF-5为晶种所制得的晶种层的厚度较薄(～4μm)且具有较好的分散性和连续性;经过二次生长后可以得到连续生长的晶体膜。该晶体膜的XRD的特征衍射峰与MOF-5晶粒的特征衍射峰完全相符,这说明膜层上的MOF-5晶体是以无定形方式生长的;SEM照片显示所得的MOF-5晶体膜上的晶体粒径较小且大小均一、晶粒间连接紧密且无明显裂痕,晶膜层生长连续而无明显的裂痕;本文所制得的MOF-5晶体膜层非常薄,厚约为6μm,是目前公开报道的最薄MOFs膜。

不同方法合成金属有机骨架材料MOF-5的比较研究

针对金属有机骨架材料MOF-5的制备,采用了水热合成法、直接加入法以及在直接法中额外滴加H_2O_2的3种方法分别合成MOF-5晶体。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)以及热重分析仪(TG)等仪器对MOF-5晶体进行了表征。研究了不同合成方法对其结构、形貌及热稳定性等性质的影响。结果表明:3种方法所制备的晶体XRD衍射峰与文献中MOF-5晶体的特征峰相符,即均可合成MOF-5晶体。但SEM、FTIR以及TG结果表明:水热法合成的晶体具有粒径较小和结构规则的特点,但热稳定性较差;其余2种方法合成的产物为微米级无规则聚集状晶体,与水热法相比晶体性质有一定差异。此外,滴加H_2O_2有助于晶粒的快速形成以及晶粒分散。

MOF-5/PI混合基质膜成膜性的研究

以MOF-5晶体与聚酰亚胺前驱体溶液为原料,通过溶液共混法制备了表面平整、力学强度较高的MOF-5/PI混合基质膜。采用PLM、SEM、拉伸试验机考察了MOF-5含量和聚酰亚胺前驱体浓度对MOF-5/PI混合基质膜结构与性能的影响。研究结果表明,当MOF-5晶体添加量为5%、聚酰亚胺前驱体溶液浓度为0.75mol/L时,MOF-5/PI混合基质膜的力学性能最好。

不同方法合成金属有机骨架材料MOF-5的比较研究

为研制新型吸附式天然气(ANG)吸附剂,比较了两种不同方法合成MOF-5的晶体结构、孔径大小分布(PSD)及其吸附甲烷时的极限吸附热。采用溶剂热法和机械球磨法分别合成MOF-5晶体,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对MOF-5晶体进行了表征;由77K下氮气的吸附等温线确定MOF-5晶体的孔径分布、比表面积和微孔容积;通过温度区间283-303K、压力范围0-0.1MPa内甲烷在MOF-5上的吸附平衡数据计算了极限吸附热。结果表明,两种方法所合成晶体的XRD衍射峰与文献中MOF-5晶体的特征峰相符,即均可合成MOF-5晶体。但晶体的SEM、PSD以及极限吸附热计算结果存在差异:机械球磨法合成晶粒仅为溶剂热法合成晶粒大小的1/50且其PSD和比表面积更有利于甲烷吸附而且与甲烷分子的相互作用更强。