射频磁控溅射制备MoS2薄膜及其储锂性能研究

采用射频磁控溅射法,在Ar气-H2S混合气氛中,以MoS2靶材为原料,在泡沫铜基底上制备了MoS2薄膜。利用X射线衍射(XRD)、Raman光谱、扫描电子显微镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)等手段对样品的结构、形貌和成分进行了表征,并探讨了靶功率和基底温度对MoS2薄膜的结构及形貌的影响。结果表明,靶功率的增加可以提高薄膜结晶度,但功率过高会造成薄膜的龟裂;基底温度升高会使MoS2薄膜结晶度明显提高,且形成蠕虫状形貌。靶功率为80 W,基底温度为300℃时,可以制备得到具有较高结晶度的蠕虫状MoS2薄膜。对其进行充放电测试表明,在100 mA·g-1的电流密度下,其首次放电比容量为980 mAh·g-1,经过40周循环,容量可保持为约920 mAh·g-1,容量保持率达到93.9%。

水浴对MoS2薄膜结构及摩擦学性能影响的研究

为考察水介质对二硫化钼(MoS2)薄膜结构和摩擦学性能的影响,采用沸腾蒸馏水对溅射MoS2薄膜进行水浴处理,并对水浴处理前后薄膜的微观结构、摩擦学性能进行了研究.研究发现,薄膜中同时存在晶体结构和非晶结构.随着水浴处理时间的延长,XRD分析结果中观察到薄膜中非晶相减少,微晶相增加,同时晶粒尺寸先减小后增大.另外,薄膜的枝状晶上产生了更多的细小枝状晶.薄膜中的残余应力也随水浴时间延长而发生明显变化.薄膜的摩擦学性能受到水浴的明显影响,当水浴处理时间为20 min时,MoS2薄膜的耐磨寿命达到未水浴处理薄膜的约2倍.分析认为,水浴处理导致溅射MoS2薄膜内应力、组织结构和晶体结构的变化,引起了其摩擦学性能的变化.

溅射沉积MoS_2薄膜中掺杂Ti对其结构与性能的影响研究

采用非平衡磁控溅射沉积技术制备纯MoS2和不同Ti掺杂量的MoS2-Ti复合薄膜。用SEM和XRD对薄膜的形貌和结构进行分析,用纳米划痕仪测试薄膜与基底间的附着力,用球-盘摩擦试验机评价薄膜在大气和真空环境中的摩擦学性能。研究结果表明:在溅射沉积MoS2薄膜过程中掺杂金属Ti,有效地阻断了MoS2疏松、多孔柱状晶的优势生长,从而生成组织结构致密、无定形态的薄膜,提高了其与基底间的附着力。掺Ti复合薄膜在大气和真空环境中的摩擦学性能都得到显著改善,真空环境中10%Ti含量的薄膜耐磨寿命最长,是纯MoS2膜的37倍,大气环境中20%Ti含量的薄膜耐磨寿命最长,是纯MoS2膜的67倍。

磁控溅射W-T-iN/MoS_2薄膜及其摩擦学性能研究

采用W靶、Ti靶及MoS2靶,先制备W-T-iN薄膜,然后再在其上面沉积MoS2纳米薄膜得到W-T-iN/MoS2纳米双层薄膜,通过多次实验得到溅射W-T-iN/MoS2薄膜的最佳工艺如下:溅射气压1.0 Pa,靶基距为100 mm,溅射功率为:W靶,Ti靶均为200W,MoS2靶为150 W;制备W-T-iN薄膜溅射时间为1 h,样品台加热600℃;制备MoS2纳米层时间为0.5 h。使用X射线衍射仪,扫描电子显微镜对薄膜的成分和结构进行分析。采用纳米压痕测试系统测试薄膜的纳米硬度和弹性模量,采用VEECOWYKONT1100非接触光学表面轮廓仪测试薄膜的表面及磨痕粗糙度;UMT-3摩擦磨损试验机在大气、室温、无润滑条件下对薄膜摩擦磨损性能分析,结果表明:在大气环境中,W-T-iN/MoS2薄膜摩擦性能要优于纯W-T-iN薄膜。

基于薄膜退火的MoS_2/SiO_2/Si异质结太阳能电池光伏性能提高

为了制备高效的MoSi/SiO_2/Si异质结太阳能电池,利用磁控溅射技术制备MoS_2薄膜,并在硫气氛下对MoS_2薄膜进行退火处理。分别用退火和未退火的MoS_2薄膜制备MoS_2/SiO_2/Si异质结太阳能电池,研究了退火对MoS_2薄膜的微观结构和MoS_2/SiO_2/Si异质结太阳能电池光电性能的影响。实验结果显示,相比于未退火的,经过退火处理的MoS_2薄膜的拉曼峰半高宽(FWHM)变窄,峰强增强,显微荧光光谱中也出现明显的激子发光峰。由此表明,退火处理使MoS_2薄膜由非晶向晶态转变,薄膜的体缺陷减少,异质结太阳能电池的开路电压和填充因子得到提升,器件转换效率从0.94%提高到1.66%。不同光照强度下的J-V测量和暗态的J-V测量结果表明,经退火处理的MoS_2薄膜的异质结太阳能电池具有较高的收集电压和更接近于1的理想因子,这归因于退火导致MoS_2薄膜的体缺陷的减少,近而降低了MoS_2/SiO_2/Si异质结太阳能电池器件的体缺陷复合。

硅表面电沉积MoS_2薄膜及其微观摩擦性能研究

以单晶硅片为基片,采用电化学沉积工艺通过阴极还原硫代钼酸根制备MoS2薄膜,利用光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、俄歇电子能谱仪以及原子力显微镜表征薄膜结构,并研究其微观摩擦磨损性能.结果表明:所制备的薄膜为纳米/亚微米厚度,表面光滑致密,结构为非晶态,由钼、硫和氧元素构成;微米厚度的薄膜表面粗糙度增加,薄膜易开裂,结合性差;沉积MoS2薄膜的硅表面的最小摩擦力约为原始硅表面的1/2;沉积MoS2可以使硅表面的粘着能减少50%左右,从而使其微观摩擦力降低.

激光织构化表面MoS_2薄膜的减摩抗磨性能

采用多弧离子镀结合低温离子渗硫技术制备了织构化Mo S2薄膜,借助扫描电镜及X射线能量色散谱仪对其形貌及组成进行了表征,利用往复摩擦磨损试验机研究了其与激光表面织构的摩擦学协同效应,并基于磨损表面的形貌及组成分析,探讨了其润滑抗磨机理。结果表明:Mo S2薄膜主要由球形或近球形颗粒组成,结构较为均匀致密,与激光织构具有良好的协同减摩抗磨作用。相对单一的Mo S2薄膜而言,织构化Mo S2薄膜能使摩擦系数及上下试样磨损率分别进一步降低约27.5%、21.2%和52.6%。表面织构因其"微观动压"及"机械捕捉"效应,能够促进Mo S2颗粒的二次释放和重新转移并铺展形成低剪切强度的保护层,进一步降低摩擦磨损。

磁控溅射防锈MoS_2薄膜沉积工艺研究

介绍了磁控溅射制备防锈MoS2薄膜的沉积工艺,同时对影响膜层性能的几个因素进行了初步的探讨,并且制备了防锈性能优良的MoS2薄膜样品。

磁控反应溅射MoS_2/Ti/C复合薄膜的组织结构及摩擦磨损性能

为了提高MoS2薄膜在室温潮湿大气条件下的摩擦磨损性能,通过磁控反应溅射制备了MoS2/Ti/C复合薄膜。采用能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)对薄膜的成分、相组成和形貌进行表征,采用纳米压痕仪测试薄膜的结合力、纳米压痕硬度,采用多功能微摩擦磨损试验机测试薄膜的摩擦系数,并采用真彩色高分辨率共聚焦显微镜观察薄膜的磨损形貌。结果表明:与MoS2薄膜相比,含非晶态Ti和C的MoS2/Ti/C复合薄膜的(002)滑移面平行于基体表面生长,不含(100)面,结构致密,与基体的结合力提高了7.05倍,纳米压痕硬度提高了7.11倍;在室温潮湿大气条件下,MoS2/Ti/C复合薄膜比MoS2薄膜具有更低的摩擦系数和更优异的耐磨性能,平均摩擦系数为0.103,磨损率为9.67×10-7mm3/(N.m)。

退火温度对MoS2纳米薄膜微特性及光学性能的影响

本论文使用射频磁控溅射法在硅衬底上制备不同退火温度下的MoS2薄膜,利用SEM、XRD、光谱仪等手段对薄膜的表面形貌、结构、反射率等进行表征,分析退火温度对MoS2薄膜性能的影响。研究结果表明:退火温度对MoS2薄膜表面形貌影响明显,不同退火温度会改变MoS2薄膜XRD衍射峰的位置。退火温度越高,MoS2薄膜生长质量越好,MoS2薄膜反射率越高。

MoS_2基复合薄膜制备及其结构与摩擦学性能研究

利用多靶磁控溅射法制备MoS_2基系列复合薄膜,通过扫描电子显微镜、X-ray衍射、拉曼光谱对薄膜微观形貌及晶体结构进行表征,利用纳米压入表征薄膜硬度及弹性模量,通过微动摩擦磨损试验对比分析了该系列薄膜在大气环境下的润滑性能.研究结果表明:MoS_2薄膜中复合C、Ti元素可有效抑制薄膜生长过程中柱状结构的形成,薄膜更为致密;复合薄膜的摩擦系数及磨损率显著降低.其中,MoS_2+C+Ti三元复合薄膜硬度为7.43 GPa,其弹性模量及弹性恢复量分别为98.1 GPa和61.7%.在大气环境(RH 35%~50%)下,法向载荷10 N时MoS_2+C+Ti薄膜具有最低的磨损率4.67×10–17 m^3/(N·m),该薄膜在不同载荷的微动摩擦试验中均具有最好的承载力.

非平衡磁控溅射沉积MoS_2-Ti复合薄膜结构与摩擦磨损性能研究

采用非平衡磁控溅射法制备出不同Ti含量的MoS2-Ti复合薄膜并对其结构进行表征,采用显微硬度仪测量MoS2-Ti复合薄膜的显微硬度,在球-盘摩擦磨损试验机上评价其在大气中的摩擦磨损性能.结果表明:不同Ti含量的MoS2-Ti复合薄膜呈岛状生长模式,断面呈致密细柱状,结晶状态均为无定形态;薄膜的显微硬度随Ti含量增加而升高;MoS2-Ti复合薄膜在大气中的摩擦磨损性能优于MoS2薄膜,掺杂适当Ti可以使MoS2-Ti复合薄膜的摩擦曲线波动减小,耐磨寿命提高,在本试验研究范围内,含30%Ti复合薄膜的耐磨寿命最长,当Ti掺杂量达到50%时MoS2-Ti复合薄膜失去润滑性能.

非平衡磁控溅射沉积MoS_2-Ti复合薄膜的结构与真空摩擦磨损性能研究

采用非平衡磁控溅射法制备MoS2-Yi复合薄膜，采用SEM、XRD和XRF对薄膜的结构进行表征，在真空球-盘摩擦试验机上评价试验载荷、转速以及基底材料种类对薄膜真空摩擦磨损性能的影响．结果表明：MoS2-Ti复合薄膜表面致密均匀，断面为细柱状结构，呈MoS：（002）基面择优取向，薄膜中Ti含量为8wt．％，S：Mo原子比为1．8．在真空度优于5×10～Pa、室温环境中，当试验载荷从5N增加至20N时，薄膜的摩擦系数和耐磨寿命都呈减小趋势，摩擦系数变化符合赫兹接触理论模型；当试验速度从250r／min提高至1000r／min时，薄膜的摩擦系数逐渐减小，耐磨寿命变化量较小；不同基体材料上薄膜的摩擦系数平均值均为0．02，9Cr18、45#钢和40Cr基材上薄膜耐磨寿命区别不大，在20～25km之间，磨损形式为磨粒磨损，30CrMnSi上薄膜耐磨寿命明显下降，只有10．3km，磨损形式为黏着磨损，研究结果表明如果基底材料与摩擦对偶间发生黏着磨损，会明显降低其表面沉积薄膜的耐磨寿命．

MoS_2-Al复合薄膜高温摩擦学性能研究

目的提升MoS_2薄膜在高温环境下的润滑性能。方法应用非平衡磁控溅射技术共溅射MoS_2靶和Al靶沉积MoS_2-Al复合薄膜。通过场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、纳米压入仪和CSM牌高温摩擦磨损试验机,评价MoS_2-Al复合薄膜表面及断面形貌、微观结构、机械性能和高温环境下的摩擦学性能,并通过奥斯巴林显微镜观察磨痕及磨斑形貌。结果温度超过400℃时,Al含量(原子数分数)为18.3%的MoS_2-Al复合薄膜表现出了优异的高温润滑性能,摩擦初始阶段的摩擦系数保持在0.07左右,平均摩擦系数低至0.172,比纯MoS_2薄膜的摩擦系数降低了64%,摩擦曲线十分稳定。结论当薄膜中Al的添加量为18.3%时,Al的引入在不破坏MoS_2结构时起到了自身优先氧化的作用,从而保护了MoS_2结构不被破坏,使MoS_2-Al复合薄膜在高温环境下的润滑能力得到了显著提升。

沉积压力对非平衡磁控溅射沉积MoS_2-Ti复合薄膜的结构与性能影响研究

采用非平衡磁控溅射沉积技术制备MoS2-Ti复合薄膜,研究了沉积压力对薄膜的结构和性能的影响。利用XRF、轮廓仪和XRD分析测试薄膜的成分、厚度和晶相结构,用CSEM薄膜综合性能测试仪测试薄膜的硬度和与基底间的附着力,用球-盘摩擦试验机和真空环模系统评价薄膜的真空摩擦磨损性能。结果表明:降低沉积压力使溅射粒子的平均自由程变大,薄膜沉积过程中再溅射作用加强,对薄膜的结构和性能产生较大的影响。沉积压力升高,薄膜中S和Mo原子比和Ti质量分数随之增大,变化范围分别为1.50～1.77和5.8%～8.1%,薄膜沉积厚度先增大后减小,薄膜晶相结构从明显的(002)基面优势取向向准晶态转变;薄膜的硬度、与基底间的附着力都随沉积压力的升高而降低,薄膜硬度变化范围是5.7～3.5GPa,薄膜与基底间附着力变化范围是100～75mN;薄膜在真空环境中的减摩性能不受工作压力变化影响,摩擦因数平均值为0.02,波动范围为0.01～0.04,薄膜耐磨寿命随沉积压力升高依次为9000,21500,28000,18000m,工作压力低时再溅射作用破坏了MoS2分子层间的滑移能力从而使其耐磨寿命降低。

磁控溅射沉积高承载、低摩擦MoS_2/Ti复合薄膜

采用磁控溅射技术制备了不同Ti含量的Mo S2/Ti复合薄膜,利用SEM、AFM、纳米压痕仪、XRD和CSM摩擦试验机分析了复合薄膜的结构、力学和摩擦学性能.结果表明:复合薄膜结构致密,表面光滑平整,且具有较高的硬度,Ti含量较低的Mo S2/Ti复合薄膜呈现以(002)基面为主的择优取向;在大气环境下,赫兹接触应力为2.5 GPa的摩擦工况下,Ti含量较低的Mo S2/Ti复合薄膜的摩擦系数低至0.02,磨损率低至10-17m3/(N·m)数量级,呈现出高承载、低摩擦、耐磨损的优异摩擦学性能.这是由于Ti的掺杂一方面提高了复合薄膜的力学和抗氧化性能,另一方面复合薄膜的(002)基面取向对其摩擦磨损性能发挥了重要作用.

MoS_2-Zr复合薄膜的摩擦磨损特性研究

采用中频磁控溅射技术及多弧离子镀相结合的复合镀膜工艺,在硬质合金YT14基体上制备了MoS2-Zr复合薄膜。采用扫描电子显微镜(SEM)观察了MoS2-Zr复合薄膜表面及截面形貌,利用多功能材料表面性能试验仪测试了薄膜的厚度、结合力,利用显微硬度计测试薄膜的显微硬度,在高速环块磨损试验机进行了摩擦磨损试验,并分析了薄膜的摩擦磨损机制。结果表明:制备的MoS2-Zr复合薄膜结构致密,薄膜的厚度、结合力、显微硬度等性能参数明显优于MoS2薄膜,摩擦磨损性能有较大改善。薄膜的摩擦磨损过程主要是薄膜的剥落和转移的过程,复合薄膜由于结合力和硬度的提高,能够延缓薄膜的剥落及转移,降低薄膜的磨损率,提高薄膜的摩擦磨损特性,延长薄膜的作用时间。

不同调制周期MoS_2/DLC多层薄膜结构及摩擦学性能

采用多靶射频磁控溅射方法,在Si(100)衬底上制备不同调制周期(Λ分别为54 nm、30 nm、18 nm)MoS_2/类金刚石(DLC)多层薄膜.利用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、X射线衍射仪、透射电子显微镜、纳米压痕仪研究多层膜的形貌、微观结构及力学性能受调制周期的影响规律;利用球-盘摩擦试验机考察薄膜在大气环境下的润滑性能.结果表明:采用交替沉积MoS_2/DLC多层膜可有效抑制溅射MoS_2中柱状结构生长,制备的薄膜结构致密;多层膜硬度随调制周期的增加而增大.透射断面分析表明:多层膜层间界面不平整但周期性结构清晰且致密,其调制周期厚度与试验设定值基本一致.与纯MoS_2薄膜相比,调制周期为54 nm的薄膜具有较好的法向承载及弹性恢复能力,其硬度最高,达7.15 GPa;法向载荷为5 N时,该薄膜在大气环境(相对湿度约30%)下具有最低的摩擦系数(0.09)和最低的磨损率[1.34×10^(–7) mm^3/(N·m)].

沉积温度对非平衡磁控溅射MoS_2-Ti复合薄膜的结构与性能影响研究

采用非平衡磁控溅射沉积技术制备MoS2-Ti复合薄膜,研究了沉积温度对薄膜的结构和性能的影响。利用SEM、XRF和XRD分析薄膜的形貌、成分和晶相结构,用CSEM薄膜综合性能测试仪测试薄膜的硬度和与基底间的附着力,用球-盘摩擦试验机和真空环模系统评价薄膜的真空摩擦磨损性能。结果表明:沉积温度升高薄膜中S和Mo原子比从1.72升高至1.76,Ti质量分数从8.2%降低至6.7%,薄膜从明显的(002)基面优势取向向多晶态转变,晶粒尺寸变大,棱面膜含量增多;薄膜的硬度、与基底间的附着力都随沉积温度的升高而降低,沉积温度为200℃时薄膜性能降低明显,硬度从4GPa降至2GPa,薄膜与基底间附着力从80mN以上降至35mN;薄膜在真空环境中的减摩作用不受沉积温度影响,摩擦因数平均值为0.02,波动范围为0.01～0.04,薄膜耐磨寿命随沉积温度升高而降低,50℃和100℃薄膜耐磨寿命相差不多,200℃薄膜样品耐磨寿命很差,是50℃和100℃薄膜样品的1/8～1/7。

Ti或TiN的添加对MoS_2基复合薄膜耐磨性能的影响

为改进纯MoS2薄膜在大气环境下极易氧化失效且耐磨损性能较差的缺点,采用非平衡纳米复合等离子体镀膜技术合成了MoS2基薄膜,该薄膜由Ti或TiN与MoS2共沉积而成.采用扫描电子显微镜、干钻削和车削实验确定薄膜的结构、成份和机械性能.结果显示,在潮湿和超低温环境下,薄膜具有优异的耐磨寿命和抗氧化性.实验表明,改进后的MoS2基复合薄膜在机加和成型等领域中具有广泛的应用前景.