浆纱棉织物中聚乙烯醇的Py-GC/MS快速鉴别研究

通过裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术对聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol,PVA)的裂解特征进行分析,提出了一种快速鉴别浆纱棉织物低含量PVA的方法,研究该方法的干扰因素和检出低限。结果表明:PVA在400℃下的裂解特征性较为显著,裂解产物含有乙醛、2,5-二氢呋喃、丁烯醛、3-戊-2-酮、2,4-己二烯醛、苯甲醛、苯乙酮、甲基苯甲醛和辛-2,4,6-三烯醛;结合质谱特征可从PVA浆纱棉织物的裂解总离子流图(TIC图)中鉴定乙醛、丁烯醛、2,4-己二烯醛和苯甲醛,以这4种产物为PVA的裂解特征即可快速鉴别PVA;而纯棉织物、淀粉、聚丙烯酸浆料、CMC和海藻酸钠的裂解TIC图中均未检测到上述4种产物,不会干扰该方法的结果。该方法无需样品前处理,具有快速、准确、灵敏等特点。

毛织物中卫生驱虫制剂残留的GC/MS测定

采用顶空固相微萃取HS SPME技术和GC MS来确认纺织品中的挥发性卫生驱虫制剂的残留 ,方法的测定重现率为 75 %～ 10 0 %。该方法对挥发性二氯苯 (DCBs)和萘 (Naphthalene)的检测限量 (LOQs)为 0 0 0 1mg kg ,回收率 83 6 %～ 115 2 % ,相对标准偏差 8 1%～ 9 8%。

干洗毛织物中氯代烃类溶剂残留的GC/MS测定

依照欧洲 ko -Tex标准 10 0对生态纺织品挥发性有害物质VOCs的限量控制 ,采用顶空固相微萃取和色质联用技术 (HS -SPME -GC MS) ,建立了毛织物消费使用过程中干洗工艺导致的氯代烃干洗剂残留测定方法 ,并确定了相应的检测限量和适用范围。该方法对几种主要的四氯乙烯、三氯乙烯检测限量均低于 0 0 0 5mg kg ,回收率在 90 6 %～ 10 8 7%之间。

基于HS-GC-MS的棉织物鱼腥味检测

为提高人工嗅辨法检测棉织物鱼腥味测试结果的客观性和重现性,通过实验建立了棉织物中鱼腥味物质三甲胺的静态顶空气相色谱质谱检测方法,并对三甲胺的多次顶空萃取动力学进行了初步探讨。实验结果表明,样品的平衡温度是影响棉织物鱼腥味测试的重要因素,平衡温度高,分析物质扩散速度快,分析灵敏度高,但温度过高,分析物质分解。该方法线性关系良好,加标回收率在90%以上,最低检测限为20μg/mL,RSD值为5.98%。该方法操作简便,可用于棉织物异味中鱼腥味的检测,并且三甲胺浓度随时间的变化符合一级反应动力学。

采用GC-MS测定涂层面料中16种多环芳烃的方法

针对纺织品中多环芳烃(PAHs)检测要求,建立了涂层面料经超声提取后液液萃取、固相萃取净化方法,采用气相色谱质谱(GC-MS)测定面料中PAHs含量,并详细考察了该方法的回收率和检出限。结果表明,该方法测定纺织品中PAHs最低检出限(LOD)为0.4～3.8μg/L,最低定量限(LOQ)为1.3～12.2μg/L,加标回收率74.0%～99.0%,相对标准偏差为0.89%～4.94%。检测结果表明,该方法准确,快速,简便可靠,能够满足纺织品及装饰材料中对16种PAHs的检测要求。

光电离质谱结合GC/MS研究棉麻织物的热解

选取生物质类固体废弃物中的棉麻织物作为研究对象,利用热重、同步辐射真空紫外光电离质谱以及气相色谱-质谱联用技术研究其在低压环境中的热解过程。热重分析结果显示,半纤维素和木质素在麻布中的含量高于棉布中的。结合产物的光电离质谱图以及气质联用仪的实验结果对主要产物进行了定性分析,并研究了热解产物随温度的变化趋势,发现500℃下棉布的热解产物最多,而麻布由于含有较多的半纤维素和木质素成分,表现出较宽的热解温区。此外,热解产物中乙醇醛的含量极低,证明了它是纤维素的二次分解产物。

涂层织物中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的GC-MS测试方法

针对涂层织物，采用气相色谱-质谱（GC—MS）检测技术，对纺织品中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂（PAEs）的含量进行测试研究．通过索氏提取和固相萃取净化样品，经总离子流图确证、定性和定量离子分析，建立了纺织品中PAEs含量的Gc—Ms测试方法．结果表明：7种PAEs工作曲线线性关系良好，线性相关系数为0．9958-0．9999．方法定量限为23～274μg／L，试样加标回收率为96．2％～100．9％，相对标准偏差为1．10％-6．87％之间；该方法简便快捷，灵敏度高，定量准确，用该方法在儿童防水涂层织物、防水油布中检出PAEs的含量超过0．1％．

防虫蛀纯羊毛绒线中Permethrin残留量的GC/MS测定

毛绒织物样品以 1∶1丙酮—正己烷混合溶剂超声提取后 ,提取液经Celite层析柱净化 ,40℃旋转蒸发浓缩、定容 ,由色—质联用仪测定试样中的氯菊酯 (Permethrin)含量。本方法对目标化合物的检测限量在 0 1～0 5mg kg范围内 ,平均回收率介于 89 1%～ 10 1 2 %之间 ,相对标准偏差为 2 3%～ 4 4 %。

防虫蛀织物中有机杀虫剂残留的GC/MS测定

织物试样由丙酮———正已烷混合溶剂浸渍后进行超声提取 ,提取液经Celite层析柱净化 ,40℃为转蒸发浓缩、定容 ,由GC/MS测定试样中的DCB、Naphthalene、PCP及Permethrin含量 .本方法适合毛织物中防虫蛀整理剂、防霉剂及驱虫制剂残留的定性定量分析 ,方法在目标化合物的检测限(LOQs)D 0 .1～ 0 .5Mg/Kg之范围内 ,平均回收率介于 89.2～ 94.6 %之间 ,相对标准偏差为 2 .3～ 8.1 %

毛织物中防虫蛀整理剂残留量的GC/MS测定

将织物试样采用 1∶1丙酮正己烷混合溶剂充分浸渍后进行超声提取 ,提取液经Celite层析柱净化 ,40℃旋转蒸发浓缩、定容 ,由色质联用仪测定试样中的DCB、Naphthalene、PCP及Permethrin含量。本方法适合毛织物中防虫蛀整理剂、防霉剂和及驱虫制剂残留的定性定量分析 ,方法对目标化合物的检测限量 (LOQs)在 0 .1～ 0 .5mg/kg之范围内 ,平均回收率介于89.2 %～ 96.4%之间 ,相对标准偏差为 2 .3 %～ 8.1%。

微波消解-ICP-MS测定无纺布中8种金属元素

建立无纺布中8种金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱的分析方法。应用Cs内标，仪器信号漂移和样品的基体效应能得到很好的补偿。对所测定元素，方法的检出限为0.01～0.10ng／mL，回收率为82％-116％，RSD小于10％（n=5）。

装配式建筑用MS密封胶的制备及其老化性能研究

以硅烷改性聚醚(MS)预聚物为基料制备了一种装配式建筑用低模量单组分MS密封胶。分别研究了不同分子结构的预聚物、不同纳米碳酸钙、紫外线老化、高温高湿老化及低温环境对MS密封胶的100%模量、拉伸强度、断裂伸长率及与混凝土粘接性能的影响。结果发现,不同分子结构的预聚物制备的产品100%模量相差较大,其中低模量MS胶对混凝土的粘接性能最优;不同纳米碳酸钙对MS密封胶的耐水性能有较大的差异。MS密封胶对紫外线辐照具有较强的抵抗能力且至少可以承受14 d的高温高湿老化,同时低温粘接性能也较好。

GC-MS法测定羊毛织物中氯菊酯的含量

建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测羊毛织物中氯菊酯的分析方法。采用HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱对氯菊酯进行检测。顺反式氯菊酯得到了较好的分离,回收率在88.0%～94.3%范围,相对标准偏差RSD在5.4%～9.7%之间。另外用适用于纺织品中禁用偶氮染料检测的HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱来检测氯菊酯,节省了测试人员拆装色谱柱的时间,大大提高了检测效率。此方法适用于大批量的检测。

棉织物三手烟去除影响因素研究及成分分析

中国吸烟人群数量大、分布广泛,而被广泛使用的棉织物吸收烟草烟雾后会释放“三手烟”,不仅会散发难闻气味,还会对人体产生危害。本文利用所建吸附装置和除味装置,对显著影响除味效果的因素进行筛选和响应曲面建模分析,并利用顶空气相色谱分析系统对棉织物释放的卷烟味进行成分分析。结果显示,响应曲面模型的R^(2)为0.74,F统计量为38.04。水蒸气、热风和等离子体的作用对卷烟味去除效果影响显著;水蒸气和热风同时作用对除卷烟味有正向影响,但水蒸气持续时间过长会导致除味效果下降。GC-MS分析结果表明,三手烟成分包括吡啶类、醛、酚等多种类型化合物,本文为进一步研究其气味成形机理和形成过程提供了有效的基础探索。

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定纤维制品中游离甲醛

本文建立了纤维制品中游离甲醛的固相萃取-气质联用测定方法。试样剪碎后置于饱和NaCl溶液中60℃超声处理30min，经五氟苯盐酸羟胺（PFBOA）衍生化后，采用顶空固相微萃取和色质联用技术（HS-SPME—GC／MS），选择离子（m／z181）进行定量。该方法适用于各类单层或多层纤维织物中甲醛的测定，加标回收率分别为94．9％～98．7％，相对标准偏差（RSD）在2．97％～4．59％之间，检出限为0．02mg／kg。

应用固相微萃取气相色谱测定毛织物中的挥发性有机化合物

毛织物试样剪碎后置于饱和NaCl溶液中经40℃超声处理后,采用100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）作为固相微萃取技术（SPME）装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱（HS-SPME-GC-MSD）法测定了织物样品中的9种挥发性有机化合物（VOCs）.该方法给出了相应的检测限量和适用范围,织物样品中9种VOCs的检测限量均低于0.001 mg/kg,回收率在96.8%～103.7%之间.

纺织品抗拒挥发性有机化合物沾染整理方法的研究

频繁接触挥发性有机化合物的工厂作业岗位上的工人,所穿着的服装容易粘附有害的有机物质分子,进而危害工人的健康。为解决这一问题,本文探索采用变化服装面料的织造工艺、面料织物与聚四氟乙烯微孔薄膜复合以及含氟织物整理剂整理等方法,制作具有一定抗挥发性有机化合物沾染性能的防护服面料。实验中对不同纤维原料的织物,在未经整理和进行覆膜或含氟织物整理剂整理后,分别剪取样品放置在充满有机气体的氛围中熏蒸24小时,用二硫化碳萃取布料上的有机物,并使用气相色谱分析仪分析这些物质的含量。经过比较,发现克重较低、与聚四氟乙烯膜复合以及经含氟织物整理剂整理的布料,其抗拒挥发性有机化学物质沾染的能力均有所增强。综合使用这些处理方法,有望制作出具有理想的抗有机化学物质沾染的防护工作服,用于经常接触这类物质的工厂工人的日常劳动防护。

云南巍山笔架山锑矿床辉锑矿稀土微量元素特征及其矿床成因意义

以笔架山锑矿床为研究对象,在矿床精细解剖基础上,利用辉锑矿金属矿物ICP-MS分析,指示成矿流体来源和性质。研究结果显示,辉锑矿轻稀土强烈富集,分馏程度高,Tb、Dy、Eu呈显著的正异常,显著的正异常稀土配分模式,与喜马拉雅期富碱斑岩的稀土配分模式具有相似性。此外,辉锑矿矿物以其强Sr和Ba正异常的微量元素特征,与喜马拉雅期富碱斑岩中高含量Sr和Ba的特征一致。辉锑矿矿物的Y/Ho比值变化较大,其比值随辉锑矿的氧化程度增大和产出海波高度增高而逐渐增大。对比不同流体系统的Y/Ho比值发现氧化程度较大和海拔较高的辉锑矿Y/Ho比值与现代海水的Y/Ho比值接近,氧化程度较低的辉锑矿Y/Ho比值与莲花山岩体Y/Ho比值接近,指示成矿流体可能是岩浆与大气降水不同程度的混和。H-O同位素研究显示出成矿热液来源于岩浆水和大气降水的混合。Pb同位素显示壳、幔源多源铅的特征。S同位素表明辉锑矿的S主要为生物与岩浆热液来源硫的混合。综合研究认为,该矿床是一个受层间构造破碎带控制的位于岩浆远端的低温热液矿床。

连云港尹湾汉墓出土缯绣的染料研究

潮湿埋藏环境出土的丝织品文物极为珍贵,但由于染料信息的大量流失,使得其原本色彩难以辨认。采用高效液相色谱-质谱联用法以及紫外-可见分光光度法对连云港尹湾汉墓出土的缯绣衾被残片所使用的染料做了分析,在其萃取液中检测到了苏木的染料成分。结合科技鉴定结果以及文献记载分析,确定苏木为织物原始的上染染料。这项研究成果表明西汉时期除了茜草和蓝草以外,苏木也被用于丝织品的染色。这将植物染料中苏木的使用提前至西汉乃至西汉以前,极大地完善和丰富了纺织考古的资料和信息。同时,也为潮湿环境出土织物的染料研究提供了借鉴。

基于色质联用技术的丝织品染料分析新方法

文章选用古代常用于染色的六种植物,针对丝织品的染色方法展开研究,扩充建立红、黄、紫色多组颜色的检测体系,最终用于鉴定出土丝织品文物上植物染料的组成成分。为解决丝织品文物丰富颜色的分析问题,文章建立了基于自建精确质量数据库的方法,使用四级杆飞行时间串联质谱(UHPLC-QTOF-MS),对植物染料的化学成分进行快速鉴定,并探究同位素模式对鉴定结果的影响,增强鉴定结果的准确度和可信性。实验结果显示,文章所建立的数据库可以解决大量出土文物的植物染料鉴定问题,对文物的修复和文化的继承都具有十分重要的意义。