补连塔矿2^(-2)煤高温热解机理TG/DSC-FTIR-MS/GC研究

为了研究补连塔矿煤分子结构,利用TG/DSC-FTIR-MS/GC四联用仪对该矿22305煤样进行绝氧热解分析。研究了煤样在氮气惰性气体氛围下的热解特性。实验结果表明,绝大部分的热解反应发生在200℃~700℃,此段内煤样约失重89%,煤样热解产生的气体包含CO、CO_2、H_2O、CH_4、C_2H_4等;在700℃~1 450℃热解气体的产生率很小,失重约2.6%,此段内主要是半焦和碳酸盐矿物质分解产生气体。主要分析了热解产生气体的种类、时间和产生机理,并得出了煤样热解的化学反应动力参数。

乌龙茶香气的HS-SPME-GC-MS/GC-O研究

采用HS-SPME-GC-MS/GC-O对白叶单枞茶、金萱、铁观音、黄金桂4个乌龙茶进行香气成分测定,结果显示,白叶单枞茶主要香气成分是芳樟醇(玫瑰花香)及其氧化物Ⅰ(淡花香);金萱主要香气成分是吲哚(高浓度时表现出刺激气味,在低浓度时表现出花香);铁观音主要香气成分是芳樟醇(玫瑰花香)、水杨酸甲酯(薄荷香味)、己酸-顺-3-己烯酯(花香)和α-法尼烯(花香);黄金桂主要香气成分是芳樟醇氧化物Ⅰ(淡花香)、己酸-顺-3-己烯酯(花香)和α-法尼烯(花香)。

顶空蒸馏萃取法结合GC-MS/GC-O技术分析龙井茶的特征香气成分

采用顶空蒸汽蒸馏萃取法提取龙井茶的香气成分,以气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合气相色谱-嗅闻(GC-O)技术,对龙井茶的特征香气成分进行了分离鉴定.共鉴出75种香气成分,其中醇类24种,醛类8种,酮类10种,酯类6种,杂环类16种,其他11种.采用气相色谱-嗅闻(GC-O)结合芳香萃取物稀释分析(AEDA)技术分离出49种活性香气成分,其中对龙井茶香气贡献较大的有橙花叔醇、二氢猕猴桃内酯、2-乙基吡嗪、2-乙酰基呋喃、芳樟醇、1-乙基-2-甲酰基吡咯、环氧芳樟醇、水杨酸甲酯、苯甲醇、苯乙醇、吲哚、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、β-紫罗兰酮、顺式茉莉酮、茉莉酮酸甲酯、香豆素.

采用HS-SPME/GC-MS/GC-Olfactometry/RI对绿茶和绿茶鲜汁饮料香气的比较分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)提取绿茶和绿茶鲜汁饮料样品中的挥发性成分,用气相色谱/质谱联用技术(GC-MS)结合气相色谱-嗅觉测量法(GC-Olfactometry)以及挥发性化合物的保留指数(RI),鉴定了绿茶和饮料中的主要风味化合物,并对二者香气组成及相对含量差异进行了比较。结果表明:采用GC-MS/GC-Olfactometry/RI法能有效地鉴别和确认绿茶和绿茶鲜汁饮料中香味化合物的类别、香味强度及其对总体香气的贡献;绿茶和绿茶鲜汁饮料的香气成分在组成和含量上存在差异,绿茶中有34种嗅感物质,其中叶醇、2-乙基己醇、苄醇、1-辛醇、芳樟醇、芳樟醇氧化物、苯乙醇、己醛、(E)-2-己烯醛、苯甲醛、苯乙酮等是其主要呈香物质;绿茶鲜汁饮料含有37种嗅感物质,主要呈香物质为芳樟醇、芳樟醇氧化物、苯乙醇、香叶醇、橙花醇、橙花叔醇、(Z)-2-庚烯醛、苯甲醛、苯乙酮等。

基于GC-MS/GC-O结合化学计量学方法研究库尔勒香梨酒的特征香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析鉴定新疆库尔勒香梨酒中的香气物质,同时结合气相色谱-嗅闻时间强度(odor specific magnitude estimation,OSME)法和香气活度值(odor activity value,OAV)法确定库尔勒香梨酒中的特征香气成分;应用相应的化学计量学方法,建立香气物质与库尔勒香梨酒感官属性之间的相关性模型。研究结果表明,库尔勒香梨酒中共鉴定出51种香气物质,其中醇类化合物15种、酯类19种、醛类5种、酮类4种、酚类2种、酸类3种和3种其他化合物。由OSME法和OAV法共同鉴定出的库尔勒香梨酒特征香气成分有1-壬醇、苯乙醇、己酸乙酯、辛酸乙酯。结合2种方法共同鉴定出的库尔勒香梨酒特征香气物质经偏最小二乘回归分析显示与库尔勒香梨酒感官属性具有较好的相关性。

基于GC-MS/GC-O对白及花挥发性成分的分析

采用同时蒸馏-萃取法(simultaneous distertraction extraction,SDE)提取白及花挥发性物质,通过气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometery,GC-MS)和气相色谱-嗅闻测量法(gas chromatography-olfactometer,GC-O),开展白及花4种样品的挥发性成分和气味特征的研究。GC-MS分析表明,白及花中共鉴定出71种9类挥发性成分,主要包括醇类13种(18.31%),醛类16种(22.54%),酯类8种(11.27%)。这些化合物的含量,从花蕾期到展瓣花期大多呈现明显增加,而酯类化合物含量则呈现下降。GC-O结合感官评价,白及花挥发性成分的气味特征呈现为青草气、花香气、果香气和药香气等,其关键气味化合物由正己醛、壬醛、芳樟醇和愈创木酚等组成。

HS-SPME结合GC-MS/GC-O法分析致中和五加皮酒的特征香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)及气相色谱嗅闻(GC-O)技术对中国传统药酒致中和五加皮酒中香气物质进行定性、定量分析。通过谱库(NIST05.L、wiley7n.L、W8N08.L)检索、双柱(HP-Innowax、DB-5)保留值分析、标准品对比、香气描述及与参考文献数据对比,共定性出83种香气物质,其中酯类19种,醇类7种,醛酮类13种,萜烯类31种,酸类4种,烯烃类3种,其他芳香物质6种。萜烯类物质种类占定性物质总量的37.3%,是五加皮酒中数量最多的一类挥发性化合物。应用外标法定量并结合相关阈值对其中嗅闻强度高、持续时间长的37种重要组分进行定量分析及香气活度值(OAV)分析。通过GC-O强度分析和香气活力值(OAV)计算进一步筛选得到15种关键香气物质:茴香脑、辛酸乙酯、己酸乙酯、4-烯丙基苯甲醚、p-茴香醛、异丁香酚、丁香酚、乙酸异戊酯、异戊酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、癸酸乙酯、水杨酸甲酯、樟脑、桂皮醛。实验结果对进一步研究五加皮药酒香气组成及其品质改良、口感优化提供理论依据。

6种食用芳香植物挥发性成分的GC-MS/GC-O分析

挥发性成分是芳香植物具有多样风味及香气性能的物质基础。为研究常见可食用芳香植物的挥发性成分及其风味特性的异同,构建特色芳香植物风味数据库,利用气相色谱-质谱联用技术分析经顶空法萃取的6种食用芳香植物(薄荷、藿香、罗勒、丁香罗勒、香薷及密花香薷)的挥发性成分,经气相嗅辨仪对其挥发性成分进行香气描述分析,对比研究6种芳香植物挥发性成分的异同及香气性能的差异。结果表明:6种芳香植物香气主要由萜烯类、醇类、酮类、醛类成分组成,含有少量的酯类、杂环类及芳香族类化合物,多具有辛辣、刺激、樟脑样香气及清新的柠檬、柑橘风味。薄荷中以具花香和柠檬样香气的香叶醇、香茅醇及柠檬醛、香叶醛含量较多;藿香中以左旋薄荷酮及草蒿脑为主,具木香及大茴香似香气特征;罗勒中丙烯酸酯和芳樟醇是其主体成分,辛辣味突出,花香显;而丁香酚成就了丁香罗勒的主体风味,似丁香花香,具辛辣香气;香薷中以具柠檬样香气的D-柠檬烯、柠檬醛、γ-萜品烯为主,柠檬醛和香叶醛为密花香薷的主体成分,整体偏辛辣,花香透,伴柠檬样清新香气。不同的挥发性成分,以一定的比例及含量组成呈现了芳香植物的特征香气。研究结果可为特色芳香植物的品种选育、香气品质提升及风味性能的研究提供科学数据参考。

SAFE联合GC-MS/GC-O鉴定凤凰单枞茶梗中的香气活性物质

中国是产茶大国,茶叶加工每年产生大量茶副产品,约占毛茶总重的20%。在国家越来越注重产业节能减排、资源合理利用的背景下,为探明凤凰单枞茶梗的利用价值,本文以乌岽山春季单枞茶梗为原料,采用SAFE联合GC-MS/GC-O,考察经不同焙火处理后,茶梗中挥发性物质的变化。结果显示,随着焙火时间延长,茶梗中烷烃类、醛类、酸类、酮类物质的含量呈增加趋势,而烯烃类、醇类、酯类、杂环化合物、内酯、芳香族化合物的含量则呈下降趋势,以芳香族化合物的下降最为明显。两个样品共鉴定出29种呈香活性成分,低焙火样品中芳樟醇、反式芳樟醇氧化物(呋喃型)和反式–芳樟醇氧化物(吡喃型)具有最高香气强度值。而高焙火样品的香气活性成分在数量上明显增加,但强度有所降低,整体香气以甜醇为主。

GC-MS结合电子鼻技术对不同茶区茉莉花茶香气的差异比较

为探究不同产区茉莉花茶香气差异,采用气相色谱-质谱(GasChromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)结合电子鼻(Electronic Nose,E-nose)技术对西南、华南、江南三大茶区的8种茉莉花茶进行香气研究。结果表明,8个样品共鉴定出香气成分58种,其中西南、江南、华南茶区分别为45种、51种、47种。江南茶区香气化合物总量最高。共有香气成分主要包括邻氨基苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯、乙酸苄酯、水杨酸甲酯、芳樟醇、吲哚等。其中水杨酸甲酯在江南茶区含量最高(22.32μg/g),分别较华南、西南茶区高33.96%、68.01%;邻氨基苯甲酸甲酯(67.39μg/g)和吲哚(43.84μg/g)含量在华南茶区最高。茉莉花茶香气评价指数(JasmineTea Flavor Index,JTF index)分析表明西南茶区样品等级最高。香气聚类分析将共有香气成分分为3类,分别呈花香、茉莉花香和草木香。通过电子鼻技术可知样品香气物质变化与硫化物、碳氢化合物、芳香化合物有关,并能有效区别样品香气。综上,三大茶区样品香气种类差异不明显,但各香气成分含量差异显著(P<0.05),江南和华南茶区的样品特征性香气成分含量较高,西南茶区样品综合指数高。

基于GC-IMS和GC-MS技术结合化学计量法分析干燥方式对香椿挥发性成分的影响

为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)对真空冷冻干燥、热泵干燥、热风干燥、微波真空干燥的香椿样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,通过GC-IMS检测到78个峰,鉴定出59种化合物。通过GC-MS鉴定出94种挥发性化合物,主要挥发性成分是硫化物、烯烃类和醛类。经过干燥后总挥发性化合物的含量显著降低。通过ROAV法确定了(E,Z)-二-1-丙烯基二硫化物、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、正己醛、2-己烯醛、丁香酚等为香椿样品中关键香气化合物。PCA和PLS-DA结果表明,不同干燥方式的样品与新鲜样品有明显的分离,彼此之间也有明显的区别。鲜样和真空冷冻干燥样品为一组,其他3个干燥香椿样品为一组。根据变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)得分共筛选出10种(VIP>1)标志挥发性化合物。干燥方式对香椿风味特性影响显著,真空冷冻干燥组与鲜样最为接近,考虑实际应用热泵干燥为香椿最适宜的脱水方式。本研究为热加工过程中风味品质控制提供一定的理论参考。

SPME-HS-GC-MS与电子鼻分析不同产地多花酒黄精气味特征

目的:分析不同产地多花酒黄精的气味特征,为产地判别、分析方法改进提供依据。方法:以11个产地的多花酒黄精细粉为研究样品,采用固相微萃取-顶空进样-气质联用法(SPME-HS-GC-MS)分析多花酒黄精挥发性成分,采用电子鼻智能感官评定技术分析多花酒黄精气味雷达图,采用主成分(PCA)、Loadings方法分析电子鼻信号响应结果,构建产地判别模型。结果:SPME-HS-GC-MS法结果共鉴别出32个挥发性成分,其中19个差异性挥发性成分可用于8个产地的区分。电子鼻结果表明,主成分判别分析能较好地区分不同产地多花酒黄精,多花酒黄精在气味上的差异主要体现在芳香成分,氮氧化合物、氨类、烷烃、甲烷等短链烷烃、无机硫化物、有机硫化物等。结论:不同产地多花酒黄精的气味特征存在差异,可作为产地判别依据。电子鼻技术可为多花酒黄精分析及质量标准提供简单、快速的新方法。

硅烷衍生化GC-MS检测香精中糖类物质成分

建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具有良好的线性关系(R^(2)>0.99)。方法的检出限为0.027~0.077μg/mL,加标回收率为94.80%~110.03%,相对标准偏差为3.03%~8.06%。实际样品测定结果表明,建立的方法能够快速准确地检测香精中17种糖类物质成分,满足对香精中糖类物质的同时检测。

HS-GC-MS联用测定河南传统西瓜豆酱中的挥发性成分

以河南传统发酵的西瓜豆酱为研究对象,采用自动顶空进样-气质联用(HS-GC-MS)法测定其挥发性成分。通过单因素试验分别考察了平衡温度、平衡时间、震动频率及样品氯化钠的添加量对挥发性成分的影响。结果表明,平衡温度90℃,平衡时间50 min,震动频率6次/秒,不添加氯化钠为测定较优条件。在此条件下,鉴定出自然发酵西瓜豆酱中挥发性成分有10类共82种,其中醇类12种,酯类10种,烯烃类14种,醛类6种,酮类8种,醚类4种,酸类1种,烷烃类10,含N化合物7种和其他10种。相对含量较高的是烯烃类、醛类和醇类,分别为23.848%,22.537%和19.743%,三者之和占挥发性成分总量的66.12%,其次是酯类和酮类,分别占11.945%和6.839%,这三种成分对河南传统西瓜豆酱的特征风味起着至关重要的作用。

托里阿魏挥发油的GC-MS指纹图谱及抗宫颈癌作用研究

目的建立托里阿魏挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,并考察托里阿魏挥发油的抗宫颈癌作用。方法采用有机溶剂提取法提取托里阿魏根的挥发油,并通过GC-MS鉴定所含成分。通过MTT比色法考察不同浓度托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞增殖的抑制作用。采用Transwell法检测托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞迁移、侵袭能力的影响。应用流式细胞术检测托里阿魏挥发油作用下的细胞凋亡率。结果托里阿魏挥发油中鉴别出58种化学成分,含量最多的是孕酮。托里阿魏挥发油对人宫颈癌Hela细胞的增殖有一定的抑制作用,IC50为55.21μg/ml。托里阿魏高、低剂量组与对照组相比,迁移和侵袭细胞数量显著减少(P<0.01)。结论托里阿魏挥发油中含量最高的是酮类化合物。托里阿魏提取物有一定的抗肿瘤作用。

快速高效区分黄檀属黑酸枝木的方法-GC/MS指纹图谱

采用气相色谱-质谱指纹图谱分别鉴定阔叶黄檀、卢氏黑黄檀、东非黑黄檀和伯利兹黄檀木材。以二氯甲烷提取样品中的特定化合物,采用气相色谱-质谱法分析提取物,建立目标物色谱图。采用二氯甲烷溶剂提取阔叶黄檀、卢氏黑黄檀、东非黑黄檀和伯利兹黄檀4种黄檀属黑酸枝木,其提取液用气相色谱质谱联用仪分析,结果显示该4种树种的特征色谱峰不同。阔叶黄檀的色谱峰在14.6min、14.8min出现双子色谱峰,强度相似;卢氏黑黄檀分别在11.9min、12.5min、12.9min有3个强度相似的色谱峰;东非黑黄檀的强度大的特征峰在18.3min和18.5min;伯利兹黄檀仅有1个强度大的色谱峰,其保留时间在17.1min。分析这4种木材的GC/MS指纹图谱,色谱峰的保留时间不同。该方法可以有效区分鉴别这4种黑酸枝木。

GC-MS分析大莪术根茎挥发油成分

文章分析了大莪术根茎挥发性成分,并探究不同加工方法对其成分的影响,为大莪术的加工工艺筛选和进一步的研究开发提供实验依据。利用冷冻干燥和真空干燥处理新鲜的大莪术根茎样品,采用水蒸气蒸馏法提取大莪术挥发油,应用GC毛细管柱进行分离、质谱检测、面积归一化法测定相对含量,分析其挥发性化学成分。由于不同干燥方法加工大莪术根茎挥发油的组分绝大部分相同,但是相对含量存在一定差异。实验证明,大莪术根茎主要含有表莪术呋喃烯酮、β-榄香烯、β-桉叶醇、吉马酮、莪术双环烯酮、蓬莪术环氧酮、莪术烯、β-石竹烯等挥发性成分,均具有一定的生理活性,具有广泛的开发前景。

鼻吸能量棒中挥发性成分的GC-MS法检验

鼻吸能量棒在中小学生中的风靡引起社会各界的普遍关注和极大担忧,对其成分进行检验可为明确其是否具有身体危害性提供依据。利用固相微萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对收集到的15个品牌21种不同气味的30个鼻吸能量棒样品进行检验,共检出69种化合物,除包装标明的樟脑、冰片、薄荷脑所含有的左旋樟脑、右旋樟脑、龙脑、异龙脑、薄荷醇等主要成分外,还检出化妆品行业常用溶剂C11、C12、C13、C16的异构烷烃和丰富的烯烃、酯类、醇类、醛类等植物精油、合成香料原料及中间体成分。对相同品牌不同气味、不同品牌相同气味的鼻吸能量棒检出成分进行综合分析和分类比对,结果表明,鼻吸能量棒成分复杂,含量各异,且与包装标示不符,长期滥用能够危害人的身体健康,加之使用方式有诱导吸毒的负面示范效应,急需规范整治。

超声辅助-GC-MS联用分析斯里兰卡桂叶油挥发性成分

采用超声辅助萃取结合气相色谱-质谱联用法(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析斯里兰卡桂叶油中挥发性成分。结果表明,①斯里兰卡桂叶油中共检测出32种挥发性成分,包含烯烃类、酚类、酯类、醇类、醛酮类、杂环类化合物;②其中酚类化合物总含量最高,为23.05 mg/g,占总挥发性物质的81.10%;③斯里兰卡桂叶油中含量较高的物质为丁香酚(23.05 mg/g)、苯甲酸苄酯(1.04 mg/g)、芳樟醇(0.53 mg/g)、氧化石竹烯(0.43 mg/g)、反式肉桂醛(0.15 mg/g)。

GC-MS/MS测定中药中13个挥发性有机化合物

目的:建立一种测定经大孔树脂制备提取的中药中正己烷、苯、1,2-二氯乙烷、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、氯苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙苯、二乙烯苯、萘13个挥发性有机化合物的通用方法。方法:采用气相色谱-质谱法测定供试品中13个挥发性有机化合物,以多反应监测模式采集数据。结果:对1批三七总皂苷、2批蒺藜皂苷提取物、2批银杏叶提取物、2批到手香提取物、2批到手香糖足愈合膏、1批益心酮片,合计10批样品进行测定。其中检出部分挥发性有机化合物,检测指标合格,安全风险较低。结论:建立的方法便捷、准确度高、灵敏度强,可用于经大孔树脂提取制备的中药提取物或制剂中挥发性有机化合物残留量的快速筛查和检测,可为中药质量安全监管提供参考。