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哈密瓜农药残留检测及风险评估
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作者 闫新焕 许敏 +3 位作者 刘雪梅 杜文瑜 范艺璇 黄勇平 《中国果菜》 2024年第10期7-12,共6页
为明确哈密瓜样品中的农药残留现状并评估其慢性膳食摄入风险,本研究采用QuEChERS样品前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)、气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),对哈密瓜样品中可能存在的156种农药含量进行测定,并采用慢性膳... 为明确哈密瓜样品中的农药残留现状并评估其慢性膳食摄入风险,本研究采用QuEChERS样品前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)、气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),对哈密瓜样品中可能存在的156种农药含量进行测定,并采用慢性膳食摄入风险评估模型进行慢性膳食摄入风险评估。结果表明,哈密瓜样品的农残阳性检出率为81.8%,共检出22种农药。其中,腐霉利和多菌灵的检出率较高,分别为68.2%和45.5%。4~6岁儿童、孕妇及一般人群食用哈密瓜摄入农药的膳食风险均远低于100%。综上,哈密瓜中普遍存在农药残留,但残留水平不高,膳食摄入风险均在可接受范围内,正常食用不会对人体健康造成危害,从而为哈密瓜的质量安全监管提供科学依据,也可为消费者提供参考。 展开更多
关键词 哈密瓜 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 气相色谱串联质谱 农药残留
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菊花中216种农药残留检测分析 被引量:3
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作者 李海亮 刘芫汐 +4 位作者 王赵 昝珂 王莹 金红宇 马双成 《中国现代中药》 CAS 2024年第1期88-103,共16页
目的:建立菊花中216种常用农药残留的快速检测方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取后浓缩,采用液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法,以多反应监测模式进行数据采集,采用空白基质匹配法及校准曲线法进行定量检测。结果:菊花中216种农药的线... 目的:建立菊花中216种常用农药残留的快速检测方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取后浓缩,采用液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法,以多反应监测模式进行数据采集,采用空白基质匹配法及校准曲线法进行定量检测。结果:菊花中216种农药的线性关系良好,90%以上农药指标r>0.995,各待测农药指标回收率为70%~115%,符合农药多残留的痕量分析要求;78批菊花中检出农药68种。结论:菊花中农药残留检出率较高、检出品种较多,但检出的多为中低毒性农药。建立的方法有针对性地检测了菊花中高风险的农药品种,涵盖了大多数常用农药品种,检测方法快速、准确,适用于菊花中农药多残留的风险监测和日常快速筛查,可为基质类似的中药材农药多残留检测方法研究提供借参考。 展开更多
关键词 菊花 农药残留 气相色谱-质谱法 液相色谱-质谱法
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食药两用物质天麻、灵芝的外源性污染物分析 被引量:2
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作者 黄小兰 谭春蓉 +2 位作者 朱德文 易良键 郑容 《化学试剂》 CAS 2024年第3期73-80,共8页
测定食药两用物质天麻、灵芝的外源性污染物,进行安全性风险评估。采用酸碱滴定法测定二氧化硫残留量,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定7种重金属铬、铜、砷、镉、铅、汞和钡含量,气相色谱质谱联用法测定44种农药残留量,并利用内梅... 测定食药两用物质天麻、灵芝的外源性污染物,进行安全性风险评估。采用酸碱滴定法测定二氧化硫残留量,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定7种重金属铬、铜、砷、镉、铅、汞和钡含量,气相色谱质谱联用法测定44种农药残留量,并利用内梅罗综合污染指数法评价重金属污染情况。15批天麻样品中二氧化硫检出率100%,超标率100%,25批灵芝样品检出率12%,无超标现象。天麻和灵芝中重金属含量按中药材属性判定时,合格率100%,按食品属性参照国家安全食品标准判定时,15批天麻中Cr超标11批,25批灵芝样品中Pb超标1批,As超标2批,Cr超标14批;内梅罗综合污染指数显示,天麻和灵芝中轻度以上污染率为73%和40%。灵芝中共检出毒死蜱、联苯菊酯和百菌清3种农药,均符合相关限量要求,天麻样品未检出农药。天麻和灵芝均存在外源性污染风险,天麻中二氧化硫和重金属超标,灵芝有农药超标的风险,研究可为食药两用类物质开展安全性风险评估及制定限量标准提供参考和依据。 展开更多
关键词 天麻 灵芝 二氧化硫残留量 重金属 农药残留量 电感耦合等离子体质谱 气相色谱质谱联用
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黄芪中禁用农药残留检测研究 被引量:1
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作者 王智民 翁玉萍 +3 位作者 肖佳佳 张培华 王晓晓 陈林明 《亚太传统医药》 2024年第1期61-68,共8页
目的:建立黄芪中33种禁用农药的检测方法,并测定82份黄芪的禁用农药。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆处理,通过净化管净化。分别采用气相色谱-质谱(GC-MS/MS)法和超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法进行测定,正离子模式下多反应检测(MRM... 目的:建立黄芪中33种禁用农药的检测方法,并测定82份黄芪的禁用农药。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆处理,通过净化管净化。分别采用气相色谱-质谱(GC-MS/MS)法和超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法进行测定,正离子模式下多反应检测(MRM)。结果:GC-MS/MS法和LC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在相应浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数在0.99以上,加标回收率在59.72%~133.48%,RSD均小于13.61%,符合痕量测定的要求。82批黄芪样品共检出6批含有甲基异柳磷,检出率7.3%。结论:该方法能准确、有效检测黄芪中的禁用农药,为黄芪的安全性质量评价奠定基础,同时,为黄芪规范化种植提供依据。 展开更多
关键词 黄芪 禁用农药残留 甲基异柳磷 超高效液相色谱法-串联质谱法 气相色谱-串联质谱法
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法医毒理学中死后乙醇检测研究进展
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作者 高庆刚 张高勤 +3 位作者 邸玉敏 肖楠 李常海 朱春波 《实验与分析》 2024年第3期22-29,共8页
乙醇是在非自然死亡调查和法医案件里最常在体液中检测到的物质之一,法医毒理学中需要确定乙醇阳性来源是生前摄入还是死后分解产生。因此,对于死后乙醇的毒理学分析,选取合适的生物样本、适当的保存方式及仪器分析方法显得尤为重要。... 乙醇是在非自然死亡调查和法医案件里最常在体液中检测到的物质之一,法医毒理学中需要确定乙醇阳性来源是生前摄入还是死后分解产生。因此,对于死后乙醇的毒理学分析,选取合适的生物样本、适当的保存方式及仪器分析方法显得尤为重要。本文在查阅大量文献的基础上,对于死后乙醇产生的机理、死后乙醇检测生物样本的合理选取及保存、仪器分析方法进行综述,对法庭科学领域死后乙醇检验的相关案件提供一定的参考和依据。 展开更多
关键词 法医毒理学 乙醇 血液酒精浓度 顶空-气相色谱质谱 液相色谱-质谱法
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小儿麻甘颗粒中农药残留筛查与风险评估
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作者 刘凯 朱文迪 +2 位作者 万幸 徐玲 涂奇军 《中国药业》 CAS 2024年第9期88-95,共8页
目的筛查小儿麻甘颗粒中的农药残留品种,评估其农药残留安全风险。方法结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法和气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法,采用乙腈匀浆提取/分散固相萃取(dSPE)/HLB小柱净化的前处理方式,测定小儿麻甘颗粒制剂及... 目的筛查小儿麻甘颗粒中的农药残留品种,评估其农药残留安全风险。方法结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法和气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法,采用乙腈匀浆提取/分散固相萃取(dSPE)/HLB小柱净化的前处理方式,测定小儿麻甘颗粒制剂及其原料药材中33种禁用农药和17种限用农药的残留量。结果小儿麻甘颗粒中未检出禁用农药残留;4家生产厂家的8批样品中均检出限用农药吡虫啉残留,含量在0.002~0.019 mg/kg之间,远低于安全限量60 mg/kg。结论小儿麻甘颗粒制剂安全性较好,但需控制农药吡虫啉的残留风险。 展开更多
关键词 小儿麻甘颗粒 农药残留 吡虫啉 高效液相色谱串联质谱法 气相色谱串联质谱法
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UPLC-Q-TOF-MS/MS和UPLC-QQQ-MS/MS分析洋甘菊的化学成分
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作者 邬旻珊 肖观林 +1 位作者 谢灿辉 胥爱丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1803-1812,共10页
建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)的洋甘菊化学成分分析方法。UPLC-Q-TOF-MS/MS采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.... 建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)的洋甘菊化学成分分析方法。UPLC-Q-TOF-MS/MS采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Extend-C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相均采用甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;电喷雾离子源,负离子扫描。结果表明UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定出洋甘菊中34个化学成分,以黄酮类、有机酸类为主,其中化合物七叶灵、杨梅素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、异鼠李素-O-己糖苷为洋甘菊中首次报道的成分。采用UPLC-QQQ-MS/MS定量分析了洋甘菊中5种绿原酸类成分。5种成分的精密度、稳定性、重复性的相对标准偏差(RSD)均不大于4.0%,线性关系良好(r≥0.9992),平均加标回收率为99.8%~104%。该方法准确高效,可为洋甘菊的质量标准及药效物质研究提供实验依据和理论基础。 展开更多
关键词 UPLC-Q-TOF-MS/MS UPLC-QQQ-MS/MS 洋甘菊 化学成分 定性分析 定量分析
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氟喹诺酮类化合物电喷雾质谱裂解规律 被引量:11
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作者 焦豪妍 许风国 +1 位作者 田媛 张尊建 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期344-347,共4页
采用Finnigan三重四级杆电喷雾质谱仪,运用准-MS/MS/MS方法,对氟喹诺酮类化合物裂解规律进行了初步探索,通过比较9种化合物的电喷雾质谱裂解行为,发现它们在正离子软电离状态下均存在中性丢失CO2、H2O、HF和CO的裂解途径,除那氟沙星和... 采用Finnigan三重四级杆电喷雾质谱仪,运用准-MS/MS/MS方法,对氟喹诺酮类化合物裂解规律进行了初步探索,通过比较9种化合物的电喷雾质谱裂解行为,发现它们在正离子软电离状态下均存在中性丢失CO2、H2O、HF和CO的裂解途径,除那氟沙星和巴洛沙星外(结构中不含哌嗪环),脱羧后均有哌嗪环结构重排反应,脱羧产物和哌嗪环结构重排产物是主要碎片离子。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 质谱 裂解规律 准-ms/ms/ms
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国产盐酸舍曲林胶囊和片剂的人体药物动力学及生物等效性 被引量:5
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作者 余奇 王黎青 +4 位作者 胡哲益 郭歆 黄志壮 程泽能 赵绪元 《中南药学》 CAS 2005年第2期94-97,共4页
目的研究国产盐酸舍曲林胶囊及片剂的相对生物利用度、药物动力学特征及生物等效性.方法采用随机、开放、3×3拉丁方设计实验,18名男性健康受试者分别单剂量口服含舍曲林50 mg的试验片剂、胶囊及参比制剂.采用HPLC-MS/MS/MS法测定... 目的研究国产盐酸舍曲林胶囊及片剂的相对生物利用度、药物动力学特征及生物等效性.方法采用随机、开放、3×3拉丁方设计实验,18名男性健康受试者分别单剂量口服含舍曲林50 mg的试验片剂、胶囊及参比制剂.采用HPLC-MS/MS/MS法测定给药后不同时间的血药浓度,计算3者的药物动力学参数及评价其生物等效性.结果 18例健康志愿者口服参比制剂和试验制剂舍曲林胶囊及片剂后,参比制剂中舍曲林的主要药物动力学参数cmax为(10.14±3.43)μg·L-1;tmax为(4.44±1.10)h;AUC0~96为(262.82±100.66)μg·h·L-1;t1/2为(29.19±4.91)h.试验制剂片剂中舍曲林的主要药物动力学参数cmax为(10.16±3.22)μg·L-1;tmax为(4.33±1.85)h;AUC0~96为(269.71±107.47)μg·h·L-1;t1/2为(30.99±6.49)h.试验制剂胶囊中舍曲林的主要药物动力学参数cmax为(10.39±3.59)μg·L-1;tmax为(4.94±1.30)h;AUC0~96为(264.45±112.57)μg·h·L-1;t1/2为(29.68±5.25)h.试验制剂片剂和胶囊分别对参比制剂的相对生物利用度F为(103.4%±18.2%)、(99.8%±13.6%).结论经统计学分析,国产试验制剂胶囊剂和片剂与参比制剂具有生物等效性. 展开更多
关键词 舍曲林 药物动力学 生物等效性 HPLC ms/ms/ms
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九味肝泰胶囊的化学成分鉴定及10种指标成分含量测定
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作者 谢雪 朱平 +2 位作者 吕磊 凌水花 鲍蕾蕾 《中国药业》 CAS 2024年第12期78-84,共7页
目的鉴定九味肝泰胶囊的化学成分,同时测定制剂中10种指标成分的含量。方法查阅TCMSP、ChemSpider、中国知网、PubMed等数据库中的相关文献,收集制剂的核心化学成分181个,采用Agilent“formula-database generator”软件建立化学成分数... 目的鉴定九味肝泰胶囊的化学成分,同时测定制剂中10种指标成分的含量。方法查阅TCMSP、ChemSpider、中国知网、PubMed等数据库中的相关文献,收集制剂的核心化学成分181个,采用Agilent“formula-database generator”软件建立化学成分数据库,采用高效液相色谱-飞行时间质谱联用法鉴定制剂的化学成分;采用超高效液相色谱串联质谱法测定制剂中10种指标成分的含量。结果共鉴定出45种化学成分。姜黄素在1~50 ng/mL,大黄酚、大黄素、吉马酮、五味子醇甲、五味子甲素在200~10000 ng/mL,尿囊素、黄芩苷、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1在1000~50000 ng/mL质量浓度范围内与待测成分和内标峰面积比值线性关系良好(r均大于0.9990),定量限分别为0.05,10,0.5,10,0.05,0.05,0.05,0.5,0.5,10 ng/mL,检测限分别为0.01,1,0.25,1,0.01,0.01,0.01,0.1,0.1,1 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于5.0%;平均加样回收率为98.13%~102.64%,RSD为0.54%~4.10%(n=6)。结论该方法快速简便,可用于九味肝泰胶囊的化学成分鉴定和指标成分含量测定。 展开更多
关键词 九味肝泰胶囊 成分鉴定 含量测定 质量控制 高效液相色谱-飞行时间质谱联用法 超高效液相色谱串联质谱法
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结合FTICR MS与UVPD-MS/MS的优化微纳米塑料表征方法研究
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作者 顾连军 《工业技术与职业教育》 2024年第4期5-9,85,共6页
为了更好地溯源食品包装微塑料,并分析其对人体的危害,研究利用傅里叶变换离子回旋共振质谱和紫外光解离质谱对矿泉水瓶及真空包装袋微塑料进行了表征。结果显示,矿泉水瓶和真空包装袋微塑料的离子峰信号强度最大分别为3.5×108和4.... 为了更好地溯源食品包装微塑料,并分析其对人体的危害,研究利用傅里叶变换离子回旋共振质谱和紫外光解离质谱对矿泉水瓶及真空包装袋微塑料进行了表征。结果显示,矿泉水瓶和真空包装袋微塑料的离子峰信号强度最大分别为3.5×108和4.8×109;并且二者均在m/z大于1000 Da的区间内存在等间距峰,其质量差分别为192 Da和113 Da,这分别与聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚酰胺6的重复单元质量一致。经过激光解吸后,矿泉水瓶微塑料存在共价键断裂情况,而真空包装袋则不存在该现象。而经过紫外光解离后,矿泉水瓶和真空包装袋分别产生了35个和59个碎片离子。上述结果表明,傅里叶变换离子回旋共振质谱和紫外光解离质谱能对食品包装产生的微塑料进行准确表征,实现微塑料的溯源。 展开更多
关键词 FTICR MS UVPD-MS/MS 食品包装 微纳米塑料 结构表征
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电子烟油中依托咪酯的检测
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作者 薛慧霞 许东亮 +3 位作者 管鹏宾 常喜艳 张迈 周文强 《山西化工》 CAS 2024年第7期53-56,共4页
目的:建立气相色谱-质谱法(GC-MS)和高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测电子烟油中依托咪酯的方法。方法:采用GC-MS和HPLC-MS/MS电子烟油中的依托咪酯进行检测。结果:依托咪酯的GC-MS法在0.02~0.5mg/mL质量浓度范围线性良好,线性... 目的:建立气相色谱-质谱法(GC-MS)和高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测电子烟油中依托咪酯的方法。方法:采用GC-MS和HPLC-MS/MS电子烟油中的依托咪酯进行检测。结果:依托咪酯的GC-MS法在0.02~0.5mg/mL质量浓度范围线性良好,线性相关系数为0.9997,方法检出限0.01mg/mL,定量限0.02 mg/mL,在高、中、低3个添加浓度下的日内精密度和日间精密度分别为1.95%~6.70%和3.05%~4.74%,准确度96.37%~99.00%,回收率95.70%~99.03%。依托咪酯的HPLC-MS/MS方法在0.5~10 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.999 4,方法检出限0.1 ng/mL,定量限0.5 ng/mL,在高、中、低3个添加浓度下日内精密度和日间精密度分别为0.62%~4.08%和1.72%~6.91%,准确度99.50%~97.21%,回收率96.32%~104.93%。结论:GC-MS法和HPLC-MS/MS法均能对电子烟油中的依托咪酯进行检测,准确度高,重现性好,HPLC-MS/MS法的灵敏度更高。 展开更多
关键词 电子烟油 HPLC-MS/MS GC-MS 依托咪酯
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基于HPLC-Q-Exactive-MS/MS和GC-MS联用技术的蒙药通拉嘎-5化学成分研究
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作者 徐才猛 董馨 +4 位作者 胡少男 王智 王坤 任艾 薛培凤 《中医药导报》 2024年第6期57-65,共9页
目的:系统分析蒙药通拉嘎-5化学成分,明确其化学物质组成。方法:采用HPLC-Q-Exactive-MS/MS和GC-MS联用技术对通拉嘎-5固有成分进行分析。结果:通过二级质谱结合CD软件和文献检索,共鉴定出105个化学成份,包括27个生物碱类,26个黄酮类,1... 目的:系统分析蒙药通拉嘎-5化学成分,明确其化学物质组成。方法:采用HPLC-Q-Exactive-MS/MS和GC-MS联用技术对通拉嘎-5固有成分进行分析。结果:通过二级质谱结合CD软件和文献检索,共鉴定出105个化学成份,包括27个生物碱类,26个黄酮类,15个挥发油类,11个酚酸类,5个瑞诺烷类二萜类,5个有机酸类,3个多酚类,3个鞣质类,3个香豆素类和7个其他类。通过GC-MS法结合NIST数据库,共鉴定57个化合物,包括30个萜类、14个烃类、6个醛类、2个脂肪醇类、2个羧酸酯类、1个酮类、1个生物碱类和1个甾醇。结论:建立的HPLC-Q-Exactive-MS/MS和GC-MS分析方法可对通拉嘎-5中化学成分进行快速识别和鉴定,可为系统阐明药效物质基础和质量控制提供实验参考。 展开更多
关键词 通拉嘎-5 HPLC-Q-Exactive-MS/MS GC-MS 化学成分
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协日嘎-4味散成分组成分析及6种成分含量测定 被引量:1
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作者 李君 王跃武 +3 位作者 张谦 翠平 叶日贵 吉日木巴图 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期14-22,共9页
目的分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)... 目的分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)定量分析采用Shim-pack GIST-HP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm);流动相甲醇-0.1%甲酸;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果共鉴定出65种成分,包括19种生物碱、13种有机酸、13种黄酮、7种姜黄素、6种环烯醚萜、4种脂肪酸、2种醛、1种氨基酸。6种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.44%~102.37%,RSD 2.05%~3.74%。结论本研究可为协日嘎-4味散的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 协日嘎-4味散 成分组成 化学成分 含量测定 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS) 高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)
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食品接触涂层中光引发剂迁移量测定方法研究
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作者 熊小婷 饶璞 +6 位作者 刘春生 陈意光 宋梓锋 林醇 李慧勇 黄晓钢 何国山 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期577-586,I0006,共11页
本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/M... 本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/MS测定方法。对于LC-QTOF MS方法,采用酸化甲醇稀释样品后上机测试。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+),多反应监测-高分辨(MRM HR)模式监测。方法检出限为0.002 5~0.01 mg/kg,回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.6%。对于GC-MS/MS方法,采用正己烷萃取样品,萃取液上机测试。采用CD-5色谱柱,MRM模式监测。方法检出限为0.000 4~0.002 mg/kg,回收率为77.0%~128%,RSD为0.4%~8.1%。使用这2种方法检测13批次食品接触涂层样品的迁移液,其中在5份迁移液中检出光引发剂TPO和2,4-二乙基噻唑酮。本研究建立的方法前处理简单、灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,适用于食品接触涂层制品中光引发剂的检测。 展开更多
关键词 光引发剂 涂层 迁移量 液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS) 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)
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质谱法在食品样本农药残留分析中的应用进展 被引量:26
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作者 李晓娟 彭涛 +3 位作者 陈冬东 代汉慧 李楠 李重九 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期555-567,共13页
质谱法(Mass spectrometry,MS)是当前农药残留分析中的主导检测技术。对气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和飞行时间质谱法(time-of-flight mass spectrometry,TOF-MS)在食品样... 质谱法(Mass spectrometry,MS)是当前农药残留分析中的主导检测技术。对气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和飞行时间质谱法(time-of-flight mass spectrometry,TOF-MS)在食品样本农药残留分析中的应用进行了综述,重点对质谱技术在国内外多残留分析方法研究中的应用进展进行了总结和归纳,简要比较了质谱分析时常用的几种样品前处理技术的优缺点及其适用性,展望了质谱法在农药残留分析研究领域的发展前景。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 气相色谱-串联质谱 液相色谱-串联质谱 飞行时间质谱 农药残留
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液相色谱-质谱联用方法在药用植物成分分析中的作用 被引量:23
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作者 项贇 李立军 再帕尔·阿不力孜 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期389-395,共7页
关键词 LC-MS MS/MS 中药 植物药 成分分析
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动物源性食品中吡喹酮残留量的LC-MS/MS测定 被引量:11
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作者 林峰 林海丹 +2 位作者 吴映璇 张美金 孙良娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期621-624,共4页
应用固相萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)技术建立了动物源性食品中吡喹酮药物残留的检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮残留,提取液经碱性氧化铝小柱净化,LC-MS/MS测定,在10~40μg/kg范围内添加回收率为91%~111%,定量下限... 应用固相萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)技术建立了动物源性食品中吡喹酮药物残留的检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的吡喹酮残留,提取液经碱性氧化铝小柱净化,LC-MS/MS测定,在10~40μg/kg范围内添加回收率为91%~111%,定量下限(LOQ)为10μg/kg。本文还讨论了吡喹酮残留物的提取条件、流动相对吡喹酮ESI离子化的影响,并借助准MS/MS/MS技术探讨了吡喹酮主要质谱碎片的产生机理。 展开更多
关键词 吡喹酮 液相色谱-串联质谱 固相萃取 动物源性食品 准三级质谱
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麻黄-甘草药对配伍前后主要药效成分及抗炎活性的变化 被引量:26
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作者 孟翔宇 皮子凤 +2 位作者 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期801-806,共6页
利用高效液相色谱串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析了麻黄与甘草药对配伍前后水煎液中主要药效成分的变化,并通过小鼠的耳廓肿胀试验考察了甘草、麻黄单煎液及药对共煎液的抗炎活性变化。分别通过HPLC法和GC... 利用高效液相色谱串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析了麻黄与甘草药对配伍前后水煎液中主要药效成分的变化,并通过小鼠的耳廓肿胀试验考察了甘草、麻黄单煎液及药对共煎液的抗炎活性变化。分别通过HPLC法和GC-MS法对甘草与麻黄中主要化学成分,甘草酸、甘草苷、麻黄碱和甲基麻黄碱进行了定量分析,通过单煎液和药对共煎液的对比,发现麻黄与甘草配伍共煎液中麻黄碱(含伪麻黄碱)的含量增加了14.52%;甲基麻黄碱(含甲基伪麻黄碱)的含量增加了64.0%;甘草酸含量增加了13.50%;而甘草苷含量降低了19.38%。药效实验证明,甘草与麻黄配伍后抗炎作用较甘草麻黄单煎液明显增强。从而在主要成分的变化程度上揭示了甘草与麻黄配伍过程中的增效机理。 展开更多
关键词 麻黄 甘草 配伍 HPLC-MS/MS GC-MS
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采用联用技术测定中国海产品中砷的形态(英文) 被引量:15
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作者 韦超 李卫华 +3 位作者 张超 张新荣 VAN HULLE Marijn CORNELIS Rita 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期215-222,共8页
A study was carried out to determine arsenic species in seafood samples collected from Chinese sea. The information about arsenic species in samples was provided by high performance liquid chromatography-inductively c... A study was carried out to determine arsenic species in seafood samples collected from Chinese sea. The information about arsenic species in samples was provided by high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometer (HPLC ICP MS) and electrospray tandem mass spectrometry (ES MS MS). The arsenic species in thirty Chinese edible seafoods, including algae, fish, crab, shrimp, mussels, oysters, and clams popularly ingested by Chinese people as regular foods, were examined in the present report. Arsenosugars were detected in all of the extracted algae samples (1 5—33 8μg·g -1 dry weight) and some shellfish samples (0 018—0 78μg·g -1 wet weight). Arsenobetaine was detected in all of the extracted fish and shellfish samples (0 025—6 604μg·g -1 wet weight). In contrast, inorganic arsenic was only present in the examined fish and shellfish samples, at levels less than 2% of the total arsenic. The study provides information about a possible distribution pattern of arsenic species in seafood products. 展开更多
关键词 联用技术 色谱 质谱 测定 海产品 形态分析
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