UPLC⁃MS/MS法同时测定华重楼根茎内源激素含量

目的构建超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC⁃MS/MS)同时测定华重楼抽芽前期根茎9种植物内源激素的含量,为其高效栽培技术提供依据。方法色谱方法:采用Waters CORTECS C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相乙腈(A)⁃0.1%甲酸水(B);流速为0.3 mL·min^(-1),梯度洗脱,柱温40℃,进样量2μL。质谱方法:采用ESI电喷雾离子源,以正负离子切换多反应监测(MRM)模式进行含量测定。结果9种内源激素在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999);加样回收率在70.26%~115.85%,RSD为0.45%~6.2%;脱落酸(ABA)、赤霉素4(GA4)、茉莉酸(JA)和异戊烯基腺嘌呤(IP)含量较低,而赤霉素7(GA7)、顺式玉米素(CZ)、反式玉米素核苷(TZR)、吲哚乙酸(IAA)和水杨酸(SA)含量较高。结论该方法操作简便、快速、准确,可用于华重楼根茎内源激素的含量测定;GA7、CZ、TZR、IAA、SA等植物内源激素共同调控华重楼根茎生长发育,为促进其根茎休眠解除与繁殖的栽培技术提供理论依据。

HPLC/MS/MS法测定参麦注射液及人血浆中的人参皂苷Rg_1

目的:为初步了解参麦注射液的药代动力学规律,建立高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法,测定参麦注射液及人血浆中人参皂苷 Rg_1浓度。方法:色谱条件为 RESTEK PinnacleⅡ C_(18)柱(150mm×2.1mm,5μm),Phenomenex ODS Octade-cyl C_(18)保护柱(4mm×2.0mm);流动相:甲醇-水-乙腈(60∶20∶20);流速:250μL·min^(-1);柱温:20℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为 m/z 823.6→643.5;生物样品采用固相萃取处理。结果:参麦注射剂含量测定中人参皂苷 Rg_1的线性范围为5.25～525ng·mL^(-1),生物样品测定中人参皂苷 Rg_1的线性范围为1.02～1023ng·mL^(-1),精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。结论:该法专属、灵敏、准确,适用于参麦注射液和血浆中人参皂苷 Rg_1浓度的测定。

LC/MS/MS法测定血浆、羊水中曲马多及其活性代谢物氧去甲基曲马多

目的 建立液相色谱 串联质谱法 (LC MS MS)同时测定血浆和羊水中曲马多和氧去甲基曲马多 ,并研究其在母体和胎儿体内分布。方法 生物样本经液 液提取 ,通过液相色谱 -串联质谱 ,以选择离子反应监测 (SRM)方式进行检测。结果 测定血浆样品曲马多和氧去甲基曲马多的线性范围为 8 0 80 0 0 μg·L- 1 ;测定羊水样品曲马多和氧去甲基曲马多的线性范围为 1 0 4 0 0 0 μg·L- 1 。 1 2例剖宫产产妇术前im盐酸曲马多 (1 5mg·kg- 1 )后 ,血浆中曲马多和氧去甲基曲马多浓度较高 ,羊水中曲马多浓度较低 ,且未检测出氧去甲基曲马多。结论 本方法操作简便、灵敏度高 。

LC/MS/MS法测定比格犬血浆中特拉唑嗪及其在药物动力学研究中的应用

目的:建立测定比格犬血浆中特拉唑嗪的液相色谱-串联质谱法,研究该药不同剂型的药物动力学特点。方法:取血浆样品0.2 mL经液-液萃取后,以甲醇-水-甲酸(70:30:0.5)为流动相,用Diamonsil C18柱分离,采用大气压化学离子源三重四极杆串联质谱,以选择反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 388→290(特拉唑嗪)和m/z256→167(内标,苯海拉明)。结果:特拉唑嗪线性范围为0.2～100.0 ng·mL-1,定量下限为0.2 ng·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于6.0%,准确度(RE)在±6.4%以内。应用此法研究比较了6只比格犬单剂量口服盐酸特拉唑嗪缓释片及普通片2 mg后的药物动力学特点,测得缓释片与普通片的主要药动学参数如下:Tmax(h)分别为4.2±1.0和2.0±1.1,Cmax(ng·mL-1)分别为44.6±8.1和59.3±13.1,T1/2(h)分别为9.4±1.9和11.0±1.5,AUC0-t(ng·h·mL-1)分别为624.7±144.1和674.8±194.2。盐酸特拉唑嗪缓释片的Tmax明显大于普通片,而Cmax略小,表明该受试制剂具有缓释特征。结论:首次报道了研究特拉唑嗪犬体内药物动力学特点的方法,该法专属、灵敏、快速,适用于特拉唑嗪制剂的生物等效性研究。

LC/MS/MS法测定人血浆中地洛他定:在药代动力学研究中的应用

目的:建立LC/MS/MS法测定人血浆中地洛他定浓度,并研究地洛他定在中国男性健康人体内的药代动力学。方法:采用LC/MS/MS（APCI源）测定地洛他定的血浆浓度,并计算药代动力学参数。结果:地洛他定的定量限为0.2μg·L-1,该法的日内及日间精密度（RSD）均小于10％,准确度（RE）在±3％范围内。20名中国男性健康受试者口服单剂量20mg地洛他定片后,主要药供代动力学参数分别为:tmax为（2.2±0.7）h,t1/2为（16.1±4.6）h,Cmax为（15.1±6.7）μg·L-1,AUC0-48h为（176.4±70.2）μg·h·L-1,Ke为（0.046±0.011）h-1。结论:该法操作简便、快速、灵敏,成功用于测定血浆中地洛他定浓度;并首次报道了地洛他定在中国男性健康人体内的药代动力学参数。

LC/MS/MS法测定人血浆中非那雄胺的浓度及其药代动力学研究

目的:建立LC/MS/MS法测定人血浆中非那雄胺的浓度,并研究其在中国男性健康人体内的药代动力学。方法:采用LC/MS/MS(APCI源)测定非那雄胺的血浆浓度,并计算其药代动力学参数。结果:非那雄胺线性范围为0.2～50.0μg·L^(-1),定量下限为0.2μg·L^(-1)。日内、日间精密度(RSD)均小于10%,准确度(PE)在±3％内。应用本法测得18名中国男性健康志愿者口服5mg非那雄胺片后主要药代动力学参数为:t_(1/2ke)为5.57±1.60h,K_e为0.12±0.06H^(-1),t_(max)为2.31±0.82h,C_(max)为4O.31±10.89μg L^(-1);AUC_(0-t)和AUC(0-∞)分别为267.9±75.0μg h L^(-1)和286.6±88.6μghL^(-1)。结论:该法操作简便、快速、灵敏,可用于测定血浆中非那雄胺浓度。

LC-MS/MS法测定犬血浆中左卡尼汀

目的:建立 Beagle 犬血浆中左卡尼汀浓度的 LC-MS/MS 测定方法。方法:待测血浆50 μL经甲醇沉淀除去蛋白,离心,取上清液10μL进样分析。流动相为甲醇-0.05%醋酸溶液(30:70),色谱柱为江苏汉邦氰基柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.0 mL·min^(-1),LC-MS/MS 多反应离子检测,正离予模式,用于定量分析的离子分别是左卡尼汀 m/z 162.2→84.7[M+H]和茶碱 m/z 181.2→124.0[M+H]。结果:血浆中杂质不干扰样品和内标的测定,样品分析时间小于5 min,左卡尼汀的线性范围为0.5～200μg·mL^(-1),方法的回收率人于80%,批内和批问的 RSD 均小于10%,稳定性符合生物样品测定要求。结论:该方法经考察符合血浆样品的测定要求。

LC/MS/MS法测定人血中硫普罗宁的浓度及药物动力学研究

目的建立LC／MS／MS法测定人血中硫普罗宁浓度的方法，并研究其在健康男性受试者体内的药物动力学。方法采用LC／MS／MS（ESI源）测定硫普罗宁的血浆浓度，计算药物动力学参数。结果硫普罗宁线性范围为25．0-5000ng·mL^-1，定量下限为25．0ng·mL^-1日内、日间精密度（RSD）均〈15％，准确度（RE）在15％以内。应用本法测得20名健康男性受试者口服200mg硫普罗宁胶囊后主要药代动力学参数为：tmax，为（4．20±1．01）h，t1／2为（5．61±4．42）h，Cmax为（4456±2447）ng·mL^-1，AU C0-24h为（20566±9902）ng·mL^-1,Ke为（0．173±0．094）h^-1。结论该法操作简便、快速、灵敏，可用于测定血浆中硫普罗宁浓度。

UPLC-MS/MS法同时测定银黄制剂中26种成分含量

目的建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定银黄制剂中26种化学成分的含量。方法采用UPLC-MS/MS法,色谱柱为Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈-0. 1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0. 25 m L/min,质谱检测采用多反应监测(MRM)模式。结果 26种分析物的线性关系分别在各自考察的浓度范围内呈良好的线性关系,各相关系数均大于0.990 0;加样回收率在93.68%~100.53%,RSD为2.02%~3.82%。12批样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、马钱苷酸、马钱苷、獐牙菜苷、断氧化马钱苷、芦丁、异槲皮苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木犀草苷、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、黄芩素、汉黄芩素、木犀草素、白杨素、千层纸素A、灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的质量分数分别为0.587~4.285、3.321~15.286、0.241~4.497、0.046~0.280、0.277~2.524、0.093~1.498、0.422~3.875、0.023~0.405、0.008~0.477、0.010~0.503、1.315~19.792、0.003~0.021、0.023~0.174、0.117~0.906、20.373~110.206、0.062~2.936、0.006~0.665、0.975~5.658、1.145~5.975、0.056~0.803、0.005~0.068、0.011~0.094、0.375~3.817、0.009~3.574、0.039~8.547、0.088~1.339 mg/g。结论本文所建立的UPLC-MS/MS法快速、准确、重复性好,可作为同时测定银黄制剂中26种成分的方法,并且首次报道了银黄制剂中同时测定有机酸、黄酮、环烯醚萜苷、三萜皂苷四大类成分的UPLC-MS/MS液质分析方法。

LC/MS/MS法测定人血浆中人参皂甙-Rd浓度

目的：建立液相色谱-质谱（LC／MS／MS）法测定人血浆中人参皂甙-Rd浓度。方法：血浆样品采用固相萃取法处理。用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测（MRM）方式检测人参皂甙-Rd（m／z964．6→767．5；964．6→325．3），内标物：龙胆苦甙（m／z374．1→195．1；357．1→195．1）。结果：人参皂甙-Rd的最低定量限为3．00ng/ml；线性范围为3．00—5000．00ng／ml；方法回收率在81．01％-83．39％范围，日内、日间变异系数（RSD）均小于15％。结论：该法准确、灵敏、特异，适用于血浆人参皂甙-Rd浓度的测定。

固相微萃取(SPME)GC/MS、GC/MS/MS法检测环境水中的有机磷杀虫剂

目的 通过对固相微萃取 (SPME)条件的优化、筛选实验 ,建立环境水中有机磷杀虫剂的快速检验方法。方法 收集 17种有机磷杀虫剂 ,使用SPME并结合GC/MS、GC/MS/MS检验方法。结果 该方法简便、灵敏、迅速、可靠 ,样品利用率高 ,最低检测浓度为 0 .0 1～ 10 0 pg/ml,在痕量范围 0 .1～ 10ng/ml内线性回归好(相关系数r达 0 .99以上 )。结论 实际应用效果理想 ,有望成为公安、环保、检验检疫的农残及毒物分析中的一种快速有效的分析方法。

GC/MS/MS法测定中毒样品中毒鼠强的研究

〔目的〕本文研究应用GC/MS/MS法测定中毒食物中的毒鼠强。〔方法〕用苯萃取 ,过无水硫酸钠柱脱水、活性炭脱色净化 ,Gq/MS/NS法测定。〔结果〕本方法的变异系数为 3.8% - 5 .2 % ,回收率为 930 1% - 96 .6 % ,最低检测限为1.0Pg/Kg。〔结论〕本法具有操作方便、灵敏度更高、准确性更好等优点 ,不但完全能满足快速准确检定食物中的毒鼠强 ,还能分析中毒患者血液、尿液、胃液样品中痕量毒鼠强鉴定的要求。

GC/MS/MS法测定生物材料中克伦特罗残留量的研究

〔目的〕建立应用GC/MS/MS法测定生物材料中克伦特罗 (Clenbuterol)的检测方法。〔方法〕样品以异丙醇—乙酸乙酯提取 ,弱阳离子交换柱净化 ,BSTEFA衍生 ,CS/MS/MS测定。〔结果〕相对标准偏差为 8.3 2 % ,回收率为 86.3 5 % ,最底检出限为 0 .0 0 2ng/kg。〔结论〕本方法具有灵敏度高 ,结果准确可靠等优点。

LC/MS/MS法测定比格犬血浆中埃克替尼及其在药动学研究中的应用

目的:建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)法测定比格犬血浆中埃克替尼,并用于药动学研究。方法:健康比格犬32只,随机分成4组后,静脉(10mg/kg)或灌胃(10,20和40mg/kg)给予埃克替尼。采用LC/MS/MS法测定血药浓度,并计算出药动学参数。结果:测定埃克替尼的线性范围是0.5～10000ng/mL,日内和日间精密度(RSD)均小于10。静脉给药后AUC0-t为(27.3±15.3)μg.mL-1.h。灌胃给药后AUC0-t分别为(7.47±3.30)、(23.5±11.5)、(54.5±24.9)μg.mL-1.h,埃克替尼在犬体内的绝对生物利用度是27.4。结论:该分析方法选择性好、灵敏度高、操作简便,并成功应用于埃克替尼的比格犬药动学研究。

LC-MS/MS法测定全血中他克莫司浓度的方法学研究

目的:建立测定人全血中他克莫司液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)方法,并与微粒子免疫分析(MEIA)方法测定的结果进行了比较。方法:运用LC-MS/MS方法,血样经乙腈沉淀蛋白,上清液氯气吹干流动相复溶进样。色谱柱:ZorbaxExtend-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-20 mmol·L^(-1)醋酸胺溶液(80:15:5);流速:0.4 ml·m^(-1)。采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应检测方式测定样品的浓度。检测离子对分别为m/z 821.7→m/z 768.4和m/z821.7→m/z 786.5。结果:他克莫司在0.5～128 ng·ml^(-1)浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.999 1,n=5),最低定量限为0.5 ng·ml^(-1),平均回收率为99.0%,日内精密度、日间精密度的RSD分别为3.38%和4.16%。MEIA分析采用标准IMX测定方法两种方法比较,其标准差小于3.0,表明相关性好。结论:本方法具有良好的灵敏度、准确度、精确度及专属性,可用于他克莫司血药浓度监测和人体药药动力学研究。

LC/MS/MS法测定人血浆中阿莫西林克拉维酸浓度及其药物代谢动力学及人体生物等效性研究

阿莫西林（amoxicillin）为半合成广谱青霉素类抗菌药,具有杀菌活性强、生物利用度高、组织分布好等优点。克拉维酸（clavulanic acid）是竞争性广谱β-内酰胺酶的抑制剂,由阿莫西林和β-内酰胺酶抑制剂克拉维酸钾组成的复方制剂,在临床上的应用日趋普及。克拉维酸可以增强阿莫西林对产β-内酰胺酶菌种的抗菌活性,且对多数产β-内酰胺酶的细菌也有明显的抗菌活性,临床应用十分广泛。

HPLC/MS/MS法同时测定食品中5种天然甜味剂

建立了同时检测食品中甜菊苷(STV)、甘草酸(GA)、木糖醇(xylitol)、山梨糖醇(sorbitol)、麦芽糖醇(maltiol)5种天然甜味剂的HPLC/MS/MS分析方法。色谱分离采用ZOBAXSB-C18(50mm×2.1mmI.d,1.8μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,用质谱检测器进行定性定量分析,5种甜味剂的平均加标回收率在80.5%～105.7%,相对标准偏差在3.8%以内。本方法可用于食品中5种天然甜味剂的同时测定。

HPLC-MS/MS法测定新复方芦荟胶囊中芦荟苷的含量

目的:对新复方芦荟胶囊中测定芦荟苷含量时存在的问题进行研究并提出建议。方法:采用HPLC-MS/MS法测定芦荟苷,对所遇到的问题进行研究分析。结果:芦荟苷是光学异构体芦荟苷A和芦荟苷B的总和,而按标准所测的芦荟苷含量只是芦荟苷A的含量,有可能导致含量不合格的情况出现。结论:建议对新复方芦荟胶囊中芦荟苷测定方法进行进一步的研究,从而完善质量标准。

SPME-GC/MS/MS法分析血中助燃剂残留物

目的探讨检验血中助燃剂残留物的分析方法。方法运用SPME(固相微萃取)技术,利用100μmPDMS萃取纤维,于室温条件下以顶空方式直接从血中萃取、浓缩挥发性碳氢化合物,用GC/MS/MS检测分析助燃剂。结果从检验的实际案例显示,可从0.1ml血中检出痕量的助燃剂。结论该方法操作时间短,检材用量少,分析结果较理想。