GC/MS方法测定地下水中挥发性有机化合物

利用气相色谱-质谱联用技术,对化工厂附近井水中可能存在的挥发性有机化合物进行了定性和定量分析。对试样的存放时间和吹扫捕集试验条件进行了优化,采用自动进样吹扫捕集方法进行测定,得到满意结果。

UPLC-MS/MS法及均相酶免疫法测定人全血西罗莫司浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法监测人全血西罗莫司浓度,并将检测结果与均相酶免疫法进行比较。方法100μL全血样品加入10μL西罗莫司-D3内标、100μL 0.1 mol·L^(-1)ZnSO4溶液、300μL甲醇,涡旋离心后,上清液5μL进样。以0.1%甲酸-甲醇为有机相,0.1%甲酸-水(含10 mmol·L^(-1)乙酸铵)为水相,流速0.5 mL·min^(-1),FastCore Super C18(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行梯度洗脱分离。在多反应监测(MRM)模式下采用电喷雾离子源(ESI)正离子化方式检测,西罗莫司、内标的定量离子对分别为m/z 931.6>864.6,m/z 934.6>864.6。进行方法学考察(包括特异性、定量下限、标准曲线、准确度、精密度、残留效应、基质效应、稳定性和回收率)。测定94例器官移植患者的西罗莫司浓度,与均相酶免疫法结果进行比较。结果西罗莫司标准曲线浓度范围为2.5~50 ng·mL^(-1)。西罗莫司的日内、日间准确度相对误差(RE)在-5.3%~7.5%,变异系数(CV)小于11.8%。低、中、高不同浓度的质控回收率和基质效应一致,经内标校正后回收率为100.22%~108.56%,经内标归一化后基质效应为95.45%~96.48%,CV小于7.0%。全血样本室温放置3 d,4℃放置3 d,-20℃放置20 d,反复冻融3次,处理后样本自动进样器放置20 h,室温放置24 h结果稳定。Passing-Bablok回归分析及Bland-Altman结果表明均相酶免疫法与UPLC-MS/MS两种西罗莫司测量方法存在比例偏差。结论本研究建立了一种简单、高效的UPLC-MS/MS方法检测人全血西罗莫司浓度,均相酶免疫法与UPLC-MS/MS法检测人全血西罗莫司存在比例偏差。UPLC-MS/MS方法更加准确,是免疫抑制剂治疗药物监测检测金标准。

青贮玉米中10种霉菌毒素LC-MS/MS检测方法的建立和应用

研究优化了应用液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,用多离子反应监测定量法同时检测青贮玉米中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、麦角醇、杂色曲霉毒素、HT-2毒素和T-2毒素的方法。样品经乙腈-水-甲酸（8415.90.1,V/V）提取后,经Mycospin 400多功能净化柱净化后过膜直接上机测定,在5-100 ng/ml的线性范围内,线性关系良好。选择高中低3个浓度水平进行空白样品加标,平均回收率为67.4%-114.1%,相对标准偏差（RSD）为0.2%-6.1%,该方法精密度良好,回收率高,灵敏度好,在较短时间内同时能满足10种霉菌毒素的检测。利用该方法检测了2015年度4省市10个奶牛场的14个全株青贮玉米样品,其中河南3个,河北4个,黑龙江3个,山东4个。结果发现,10个奶牛场全株青贮玉米样品中全部检出的霉菌毒素种类为呕吐毒素、黄曲霉毒素B2和玉米赤霉烯酮,河南、河北和山东还检出麦角醇。奶牛场全株玉米青贮玉米样品中霉菌毒素含量由高到低依次为呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B2和麦角醇,样品含量全部未超过国家限量。

改进的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时快速检测8种蔬菜中77种农药残留

采用改进的QuEChERS方法，利用UPLC-MS/MS检测分析，建立了叶菜类（油菜、芹菜）、甘蓝类（甘蓝）、根茎类（茎用莴苣）、茄果类（辣椒、番茄）和豆类（豇豆）5大类8种蔬菜77种农药残留的分析方法。样品用乙腈提取，提取液经盐析后，经氨基粉（ NH2）、C18和石墨化炭黑（ GCB）的混合粉末净化，采用UPLC-MS/MS在正负离子模式下以多反应监测扫描方法进行检测，结果表明：组合净化剂结合乙腈液分配净化可有效去除杂质干扰；以豇豆为首试对象，77种农药的定量下限（LOQ）范围在0．001～0．1 mg/kg之间，在0．5 LOQ、1 LOQ、2 LOQ、5 LOQ、10 LOQ和20 LOQ的添加水平下，空白添加浓度范围内线性良好（r2≥0．990）；8种蔬菜分别在0．01、0．05、0．1 mg/kg 3种浓度水平下进行添加回收试验，该方法的平均回收率为77．4％～100．7％，相对标准偏差为6．7％～12．4％。结果表明：本方法简便、快速、安全、价格低廉、重现性良好，具有一次处理样品可同时测定77种农药残留的特点，适合于不同种类蔬菜中多农药残留的高通量定量检测。

液体检材中γ-羟基丁酸衍生化GC/MS定性分析方法的优化

基于柱前衍生化GC/MS分析方法,考察了p H值对γ-羟基丁酸(GHB)稳定性与提取效率的影响、衍生化条件及复杂液态基质对GHB色谱行为的影响、前体物质γ-丁内酯对GHB检验结果的影响,优化了样品前处理方法及色谱条件。对于简单液态基质中GHB的分析,该方法检出限可达到50ppb;对于复杂液态基质中GHB的分析,该方法检出限可达到100ppb。

氘代同位素内标GC/MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的方法研究

目的:建立以氘代同位素内标测定食品中3-氯-1, 2 -丙二醇的GC/MS方法。方法:试样中加入d5 -3 -氯-1, 2-丙二醇氘代同位素内标,用盐溶液提取试样中的3-MCPD,采用Extrelut硅藻土进行柱层析净化试样,经七氟丁酰基咪唑衍生化后, 用毛细柱气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析。结果: 3-氯-1,2-丙二醇检测限低于0. 01mg/kg; 各类食品样品加标0. 01mg/kg的平均回收率>85%,样品重复测定6次的CV值均小于10%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,可满足欧盟和我国法规对痕量氯丙醇检测分析的要求,适用于可能含有3-MCPD的几乎所有食品。

蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测改进分析

本文通过对蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测进行研究,优化了蔬菜中农药残留检验的实验方案,并且探索了如何快速检测蔬菜中农药残留的方法。本研究以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为样品的溶剂,用AgilentBondElut提取试剂盒对样品进行1min提取后,并用C18和AgilentBondElut净化试剂盒来净化。通过研究的结果可以看出,蔬菜中农药的平均检出限为0.004~0.022mg/kg,相对标准偏差为1.3%~16.3%,回收率为72%~127%。因此可以看出这种研究方法在减少了溶剂用量的同时也缩短了检测时间,在这个实验中每个样品溶剂的用量仅为20mL,每个样品的前处理费用大约为30元,1个实验人员每日可以处理50~60个这样的蔬菜样品,真正实现了对蔬菜中农药残留的快速有效、经济安全的检测。

食品中小分子有机酸的分析方法

介绍了食品中小分子有机酸的分析方法,展望了食品中小分子有机酸分析方法的发展领域。

合欢荚果挥发油的化学成分研究

采用水蒸气蒸馏法对甘肃天水产的合欢荚果挥发性成分进行首次提取 ,挥发油得率约为 0 .5 % ,并采用GC/MS方法对提取的挥发性成分进行了分离、鉴定 ,共鉴定了 68个化合物 ,占挥发油的 90 .68% .发现了具有抗癌作用的五元环内酯 ,具有治疗结核病作用的吡嗪 ;分离出了从天然物中很少分离出的氯苯和对二氯苯、溴苯、苯并恶唑及其衍生物、苯并噻唑及其衍生物等化合物 .

茂名市大气中挥发性有机物研究

用吸附 /热脱附 -GC/MS方法研究了茂名市大气中的VOCs。结果表明 ,茂名市大气中检测出 1 3 0多种VOCs,其主要成分是烷烃、芳烃、烯烃和卤代烃 ,其中 1 4种是有毒污染物。环烷烃是茂名炼油厂排入大气的特征VOCs。大气中浓度最高的VOCs是正己烷、1 ,2 ,4 -三甲苯、溴仿、苯、甲苯。河东区大气中VOCs总浓度比河西区高。VOCs主要来源于石油化工企业、机动车尾气和茂名炼油厂。

保健食品中未知滥用药物快速筛查与鉴定

目前市场上保健食品种类繁多,一些不法商家为了增加保健效果,在产品中非法添加了能够促进疗效的相关化学药品。该文采用LC-DAD-TOF/MS并结合专业的药物数据库,对某保健酒中的未知成分进行了定性筛查分析。试验结果显示,该方法具有简单、快速、结果准确可靠等优点,可成为目前打击保健食品中非法添加化学物质的有效技术措施。

GC/MS法同时检测生物样品中苯丙胺、甲基苯丙胺及MDMA

目的:建立体液和组织中苯丙胺、甲基苯丙胺和3,4 -亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的简便快速、灵敏可靠的GC/MS检测方法。方法:样品经碱化,乙醚提取,TFA衍生化后,GC/MS全扫描定性检测,选择离子扫描(SIM)定量分析。结果:几种药物在血浆中的线性范围为0 .0 2 - 2 . 0 μg·ml-1,最低检出浓度为0 . 0 0 5 μg·ml-1(S/N≥3) ;肝脏中线性范围为0 . 0 5 - 5. 0 μg·g-1,最低检出浓度0. 0 .10 μg·g-1(S/N≥3)。相关系数大于或等于0 9980 ;回收率在92. 1% - 10 5. 2 %之间。结论:GC/MS方法适用于生物样品中苯丙胺、甲基苯丙胺和MDMA浓度的检测。

GC/MS法定量测定工业废水中半挥发性有机物

采用GC/MS方法定量测定工业废水中半挥发性有机物。研究了试样预富集方法,采用不同的预富集方法,对荼、二氢苊及苯并(a)芘等7种物质进行富集的结果表明,采用N_2吹与K-D浓缩相结合的方法,优于其他方法。其回收率与美国EPA-625方法的数据相近,回收率在92％以上。研究了定量测定条件,以2,2’-二氟联苯为内标物质,测定不同浓度的半挥发性EPA标准样品的响应因子D≤25％。测定了上海焦化厂工业废水中半挥发性有机物,其精密度和回收率与EPA-625的标准相近。

SPE-GC/MS法测定有机氯、拟除虫菊酯和有机磷

针对现今中药材普遍存在农药混合残留及中药材出口受限的问题,采用SPE与GC/MS联用法,选取常用药材白芷,测定其中3大类主要农药的残留量。测定结果表明,各组分的线性关系良好,相关系数为0.99～1.00,检出限为0.007～0.5μg/mL,线性范围为0.05～5μg/mL。该方法能满足中药材样品质量控制中3大类主要农药残留量的测定要求,可为以根入药的中药材中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯这3种农药残留量的准确测定提供参考。

茼蒿挥发性成分的分析

采用同时蒸馏 萃取的方法 ,对辽宁鞍山、铁岭、抚顺、阜新产的茼蒿的挥发性成分进行了提取 ,采用GC/MS方法对挥发油进行了鉴定 。

兰州油松松针挥发性成份分析

采用水蒸气蒸馏法对兰州产油松松针的挥发性成份进行提取,采用GC/MS方法对提取的挥发性成份进行了分离、鉴定,共鉴定了20个化学成份.

HPLC-MS-MS联用技术定量测定人血浆中重酒石酸氢可酮

目的：建立HPLC-MS-MS方法定量测定人血浆中重酒石酸氢可酮浓度。 方法：以地西泮为内标，采用有机相：甲醇；0．05％甲酸水溶液梯度洗脱流动相，

松香改性酚醛树脂废水化学成份的研究

油漆厂松香改性酚醛树脂废水属高浓度有机废水,其中有机化合物种类繁多,结构复杂。本文采用Gc/Ms方法对油漆厂松香改性酚醛树脂废水的化学成份进行了全面分析,采用色谱法分离出37个组份,质谱鉴定了其中25个组份的化学成份,并确定了这些化合物的结构及其含量,占总色谱流出峰面积的93.24%。本文为该废水处理方法的选择提供了理论依据。

CPRC-130及其代谢物人血浆浓度与剂量关系研究

研究目的：通过LC-MS／MS方法测定给药225、300、400、500mg后24小时内受试者血浆样品中的CPRC-130及其代谢物M01、M03、M05、M06的浓度，对各剂量组受试者血浆中待测物浓度与给药剂量的关系进行分析。研究方法：