GC/MS联用仪灵敏度的测试和应用

在进口GC/MS仪器的验收和日常使用中,质谱灵敏度都是必须测试的一项重要指标。本文介绍质谱灵敏度的基本概念、标准物质的选择、灵敏度测试方法及如何恢复灵敏度等问题。

液相色谱-质谱联用法同时测定生脉注射液中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1和五味子醇甲在健康人血浆的浓度

目的建立液相色谱-质谱联用法测定生脉注射液(心血管系统药)中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和五味子醇甲在健康人血浆的浓度。方法血浆样品用乙腈沉淀法处理,用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测方法,检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1和五味子醇甲。结果 Rg1、Re、Rb1和五味子醇甲的线性范围分别为0.64～509.000,.62～501.00,1.180～4725.00,0.10～153.00μg.L-1;定量下线分别为0.64,0.62,1.18,0.10μg.L-1;方法回收率分别为78.55%～91.65%7,8.57%～104.98%,79.62%～93.17%,82.50%～104.80%;日内、日间RSD值均小于15%。结论该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中生脉注射液中4种成分浓度的同时测定。

吹扫捕集-车载GC/MS联用在应急监测现场测定水中挥发性有机物

采用安捷伦5975T车载GC/MS与吹扫捕集联用从应急前准备、分析方法建立、样品采集、现场监测、污染物定性定量等建立了一套应急监测方法及操作流程,同时对整个操作过程中的注意事项进行了详细描述。通过实际样品的加标回收测定,回收率范围为86.4%～91.6%,同时与实验室测定结果进行比对确定了该方法可用于应急监测。

黄浦江水中挥发性有机化合物污染现状

[目的]观察黄浦江水中挥发性有机化合物的含量。[方法]采用美国国家环保局8260B方法,利用吹扫捕集装置与色谱/质谱(GC/MS)联用仪的全自动恒流控制,对黄浦江7个断面共89个水样进行了分析。[结果]在优先控制的19种挥发性有机物中,检出了二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、甲苯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间-二甲苯/对-二甲苯、邻-二甲苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯,共16种。没有检出1,1,1-三氯乙烷、溴仿、1,1,2,2-四氯乙烷。在黄浦江临江、南市、杨浦和吴淞口几个断面浓度较高,其中甲苯的绝对检出量最高。需要特别指出的是,四氯化碳的检出值较高,吴淞口的平均浓度(4.35)已经是集中式生活饮用水地表水源地标准限值的2倍,临江、杨浦大桥断面的平均浓度(1.60、1.76)也已接近这一标准限值。[结论]黄浦江有些断面已经受到一定程度的污染,对人体健康存在潜在的影响和危害,必须加以关注。

生脉拆方系列注射液中人参皂苷Rg_1和Re药代动力学研究

目的:研究生脉及其系列拆方注射液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re在Beagle犬体内的药代动力学。方法:采用拉丁方实验设计方法给药,进行交叉试验,清洗两周,给药剂量1.6mL.kg-1;应用高效液相色谱-串联质谱联用分析方法,测定血浆中人参皂苷Rg1和Re浓度,并用DAS ver 2.1软件计算其药代动力学参数。结果:人参皂苷Rg1和Re线性范围分别为1.27～1018.00μg.L-1和1.25～1002.00μg.L-1,方法回收率在74.39%～88.08%和78.57%～104.98%,日内、日间RSD值均小于15%。其中生脉注射液中人参皂苷Rg1、Re药代动力学参数如下:tmax为(0.95±0.73)、(0.74±0.57)h;t1/2为(1.63±1.12)、(2.22±1.34)h;Cmax为(297.28±144.90)、(485.90±471.30)μg.L-1。AUC0-t为(433.87±247.65)、(1163.07±1188.78)μg.h.L-1;AUC0-∞为(442.34±248.10)、(1180.56±1202.42)μg.h.L-1。结论:该法简便、灵敏、特异,适用于血浆中人参皂苷Rg1和Re浓度的测定。4种注射液中人参皂苷Rg1和Re在Beagle犬体内药代动力学行为均符合三房室模型,各制剂之间药动参数没有显著性的差异。

缅甸印楝籽油中的高级脂肪酸成分

对印楝油进行皂化得到了印楝油的总脂肪酸,将总脂肪酸甲酯化得到总脂肪酸甲酯,用GC-MS联用仪测定其中所含高级脂肪酸.结果表明印楝油中含有油酸,亚油酸,棕榈酸,硬脂酸,花生酸等十种高级脂肪酸成分.

某种脱漆气雾剂产品析方法的研究

研究了某种脱气雾剂的定必，定量剖析方法，用该方法剖析得到的成分配成的样品，其脱漆效果与被剖析产品基本一致。