基于TOF MS-IDA-MS/MS分析穿山甲炮制前后的成分变化

目的:探讨穿山甲炮制增效的机理。方法:采用TOF MS-IDA-MS/MS对穿山甲炮制前后成分变化进行研究,Waters C18色谱柱(2.1mm×150mm,1.7μm);柱温40℃。流动相为0min,乙腈-水(5∶95),30min乙腈-水(95∶5);体积流量0.4 ml/min。质谱定性采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱,负离子模式下采集数据,利用Markerview分析软件对化合物进行筛选,通过精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果:经过PCA分析,可以很好地区分穿山甲炮制前后成分的变化,穿山甲经炮制后,新增丝-酪环二肽及苯丙-脯环二肽等四种成分。结论:穿山甲经高温炮制后环二肽等亲水性成分含量显著增加。

4种不同基原穿山甲炮制品的鉴定

目的:建立穿山甲饮片鉴定方法。方法:运用砂烫法对穿山甲进行炮制,首先从形状、大小、色泽、质地特征等方面对不同基原炮山甲饮片性状进行观察与描述;其次,采用二次展开法对高效薄层板进行扫描,利用Camag TLC Scanner4 System软件进行分析,同时采用TOF MS-IDA-MS/MS对炮山甲进行成分分析,使用Markerview等分析软件,通过PCA分析,寻找各来源穿山甲炮制品之间的差异。结果:炮制品中,穿山甲、马来穿山甲的性状及化学成分较为类似,可归为一类;树穿山甲、印度穿山甲炮制品的性状及化学成分差异较大,各自归为一类,同时各来源穿山甲经炮制后均产生丝-酪环二肽,可以作为鉴定穿山甲炮制品的共性指标成分。结论:性状、HPTLC结合TOF MS-IDA-MS/MS,可有效鉴别不同基原的穿山甲炮制品,为穿山甲的鉴定提供科学依据。

小柴胡汤高效液相色谱指纹图谱的建立

目的建立小柴胡汤小分子成分指纹图谱。方法色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长276 nm,进样量20μl。采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS方法对19个特征色谱峰中的11个色谱峰进行了定性鉴别。结果该方法精密度、稳定性和重复性良好。结论该方法为小柴胡汤质量评价提供了依据。

炙山茱萸高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立炙山茱萸高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法色谱柱为Dikma Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(含0.08%磷酸)为流动相梯度洗脱;柱温:40℃;流速:0.8 ml/min(0～50 min),0.8～1.0 ml/min(50～60 min);检测波长:276 nm(0～15 min),236 nm(15～46 min),276 nm(46～60 min);进样量:20μl。采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS方法对22个共有峰中的16个色谱峰进行了定性鉴别。采用该方法测定了10批不同来源的炙山茱萸。结果该方法精密度、稳定性和重复性良好。结论该研究为炙山茱萸的全面质量评价奠定了基础。