MSPD-GC-MS同时测定酱油及调味液中多组分氯丙醇

目的:建立一种快速测定酱油及调味液中多组分氯丙醇的GC-MS测定方法。方法:在样品中加入两种稳定性氘代同位素内标后,样品经过基质固相分散萃取(MSPD)提取与净化,用全扫描定性,选择离子(SIM)定量。结果:各个氯丙醇在进样量在20～400 pg范围内线性良好(r>0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005 mg/kg;2种浓度水平下加标重复测定6次,回收率为95%～120%,精密度<10%。结论:方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了样品中痕量氯丙醇的分析要求。

基质固相分散-气相色谱-质谱法(MSPD-GC/MS)测定饮料酒中氨基甲酸乙酯的含量

建立基质固相分散-气相色谱-质谱仪测定饮料酒中氨基甲酸乙酯的方法,样品经硅藻土吸附后转入层析柱中进行固相分散提取,采用DB-225MS毛细管柱分离样品,GC/MS测定氨基甲酸乙酯的含量,方法线性范围为10βg/L-1000βg/L,方法检出限和定量限分别为1.0βg/L、3.0βg/L,标准加入5βg/L-250βg/L的平均回收率为92.2.0%-97.8%。

基于响应面法的基质固相分散萃取土壤中有机磷阻燃剂

有机磷阻燃剂(OPFRs)被广泛添加于商业品和日用品中,由于具有环境持久性、生物富集性和潜在毒性,已成为一种新兴的持久性有机污染物。因此需要建立能准确定量环境中OPFRs的检测方法。该文基于基质固相分散萃取(MSPD),结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定土壤中10种有机磷阻燃剂,筛选对OPFRs具有高选择性的吸附剂,最终确定MSPD最佳萃取条件。该文基于单因素分析法考察了常见吸附剂(C18、PSA、Florisil、石墨化炭黑(GCB)和多壁碳纳米管(MWCNT))及其用量、洗脱溶剂及其体积、研磨时间对OPFRs萃取效率的影响。在此结果基础上,进一步利用响应面法(RSM)考察了3个关键因素(吸附剂用量、洗脱剂用量和研磨时间)以及交互作用对OPFRs萃取效率的影响。最终确定最优条件:吸附剂GCB,用量0.3 g;洗脱溶剂乙酸乙酯,用量10 mL;研磨时间5 min,此时10种OPFR的萃取效率为87.5%。在GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下,以13C-PCB208为内标物进行定量。10种OPFRs在6个浓度梯度下,获得较好的线性,相关系数大于0.998。该方法的LOD和LOQ分别为0.006~0.161 ng/g和0.020~0.531 ng/g。在最佳条件下,加标土壤中OPFRs的加标回收率为70.4%~115.4%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~6.7%。将该方法用于苏州不同功能土壤中OPFRs的含量测定,结果表明电子厂和汽修厂土壤中OPFRs总含量显著高于稻田土和校园土,电子厂和汽修厂土壤中主要污染物为磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCIPP)、三苯基氧化膦(TPPO)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCPP),它们在电子厂土壤中含量分别为5.30、4.44、4.54、4.20 ng/g,在汽修厂土壤中的含量分别2.70、3.93、7.60、5.04 ng/g。目前关于TPPO的土壤污染报道较少,该研究在苏州工业区土壤中检出了高浓度TPPO污染。该方法成功用于土壤中10种OPFRs的检测。

MSPD-ASE-GC法测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))

通过优化仪器分析方法和样品前处理条件,建立基质固相分散(MSPD)-加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱法(FID检测器)测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的分析方法。称取10.0 g冻干处理后的土壤样品与2.0 g硅藻土和5.0 g硅酸镁吸附剂分散均匀,以正己烷为提取剂,经加速溶剂萃取、无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩定容至1.0 mL,气相色谱测定,外标法定量。石油烃(C_(10)-C_(40))在0~9300 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数可达0.9999,方法检出限为3 mg/kg,对空白石英砂和实际土壤样品进行加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差在15.0%以内,加标回收率为81.2%~96.0%。该方法实现了土壤样品的同步提取和净化,简化了样品的前处理步骤,提高了样品分析效率,精密度良好、准确度高,可以满足土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))测定的要求。

基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留

采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PCNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法。将人参样品与弗罗里硅土(m/m,1∶2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷∶丙酮(V/V,5∶5)混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化。结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89.41%～104.42%,相对标准偏差为3.73%～7.43%,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2μg·kg-1。

基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药多残留分析新方法。以回收率为指标,采用正交设计优化选择填料种类,样品与填料量的比例、淋洗液的极性。丹皮样品与中性氧化铝(m/m,1:2)充分研磨5min后装入10mL玻璃层析柱内,通过10mL乙酸乙酯洗脱,11种农药在0.02、0.1、1mg/kg3个添加水平的平均回收率为77.69%～110.7%,相对标准偏差均低于11.6%,方法检出限在0.1～3.4μg/kg范围。该方法可同时监测丹皮中有机氯、拟除虫菊酯类等农药的残留水平,方法简便。

基质固相分散-气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类及有机磷类农药残留

通过对基质固相分散吸附剂、淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了植物油中22种农药残留分析方法,即基质固相分散—气相色谱法,实现对植物油中8种拟除虫菊酯类和14种有机磷类农药残留的同时测定。加标实验结果表明,22种农药回收率均在80.6%~110.3%之间,相对标准偏差均小于4.9%;8种拟除虫菊酯类农药检出限为0.000 5mg/kg^0.015mg/kg,14种有机磷类农药检出限达到0.01mg/kg^0.05mg/kg。本方法操作简便,成本低,回收率高,精密度好。

基质固相分散-气相色谱检测菊花中有机磷农药残留

建立菊花中14种有机磷农药残留量的气相色谱分析方法。样品用乙腈-丙酮(4:1,V/V)提取,经基质固相分散技术净化,以乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,气相色谱-火焰光度检测,外标法定量。在0.05～1.0mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率在84.54%～108.54%之间,相对标准偏差在0.66%～6.31%,该方法的检出限为0.01～0.04mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。采用所建立方法测定了黄山贡菊、杭白菊和胎菊3种代表性菊花中14种有机磷农药残留量,结果表明,黄山贡菊检出乐果1.68mg/kg、毒死蜱0.17mg/kg、硫环磷0.28mg/kg,杭白菊检出毒死蜱0.09mg/kg,胎菊检出乐果0.25mg/kg、毒死蜱0.14mg/kg、伏杀磷0.08mg/kg。

基质固相分散—气相色谱法测定油菜籽中多种有机磷农药残留

采用基质固相分散法从油菜籽中提取、净化油菜生产中常用的5种有机磷农药,用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料与方式的优化,建立了油菜籽中5种常用有机磷农药残留分析的前处理方法。利用所建立的方法进行3个水平(0.1 mg/kg,0.25 mg/kg,0.5 mg/kg)加标回收实验,结果表明,平均回收率80.3.%-104.4%,相对标准偏差<10%,方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。在此基础上对收集到的150份油菜籽样品进行5种有机磷农药残留检测,检出率为2%。

基质固相分散萃取-气相质谱联用法测定土壤中19种苯胺类物质

采用基质固相分散萃取结合GCMS法,选择弗罗里硅土为分散剂,样品与分散剂比例为1∶4,正己烷∶丙酮(1∶1)为洗脱剂,建立了一种快速、准确测定土壤中19种苯胺类物质的方法。结果表明:19种苯胺类化合物的线性范围为0.1~10mg/L,相关系数(R)在0.9973~0.9999,3个浓度梯度下方法平均回收率87.3%~109%,相对标准偏差(n=6)为0.796%~4.91%,方法检出限为0.017~0.075mg/kg。该方法简便可行,灵敏度、准确度和精密度均可以满足土壤中19种苯胺类物质的检测要求。

基质固相分散-气相色谱法测定小麦中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立小麦样品中5种拟除虫菊酯类农药残留同时进行测定的方法。以弗罗里硅土基质分散剂对小麦样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器测定,考察基质分散剂、洗脱剂和样品填料比对农药残留测定的影响。结果表明:5种拟除虫菊酯类农药的平均回收率均在85.5%～97.6%之间;其结果(n=5)的相对标准偏差(RSD)最大值为8.4%。这表明该方法是一种经济、快速、准确、重现性好的检测方法。

一种快速测定蔬菜水果中多种有机氯农药的简易新方法

〔目的〕建立了一个简单、快速的多种有机氯农药残留同时分析的新方法。〔方法〕采用一种新的样品前处理方法 -基质固相分散 (MatrixSolidPhaseDisperse ,MSPD)从蔬菜水果中提取、净化 2 0种常用有机氯农药残留。用GC/ECD分析检测 ,GC/MSD(SIM)进行确证。由于基质固相分散集提取、过滤、净化于一步完成 ,使得样品的预处理变得非常简单 ,避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩造成的待测农药组分的损失 ,大大提高了方法的准确度和精密度。〔结果〕2 0种有机氯农药的回收率在 81.2 %～ 117.2 %之间 ,相对标准偏差小于 10 % ,完全能满足蔬菜水果中农药残留的分析要求。〔结论〕该方法适用于各种新鲜蔬菜水果样品的分析。

基质固相分散萃取测定茶叶中农药多残留初探

文章建立了一个简单快速、能同时分析茶叶中多种农药残留的新方法。采用一种新的样品前处理方法——基质固相分散（Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD）萃取替代传统的液-液萃取、固相萃取,从茶叶中提取、净化14种常用农药残留,采用GC-FPD分析检测;14种农药的回收率在65.4%-110.6%之间,相对标准偏差小于19.3%,LOD为5.0-30.0μg/L,LOQ为25.0-100.0μg/L。

三唑类杀菌剂残留检测方法研究

本文选择4种常用三唑类杀菌剂，采用基质分散固相萃取（MSPD）、气相色谱电子俘获检测器（GC-ECD）检测，建立了大白菜中四种杀菌剂残留的MSPD方法，即0．5g样品，加入2．0g硅胶及2．0g无水硫酸钠，20mL乙酸乙酯洗脱，洗脱液浓缩近干后用石油醚定容至1mL供气相色谱检测。结果表明，在0．1～1．0mg／kg的添加浓度范围内，平均回收率分别为丙环唑46．80％～59．21％，腈菌唑为91．14％-101．81％，三唑酮为32．57％～49．21％，烯唑醇为27．20％～43．95％；相对标准偏差均小于20％，基本满足农药残留分析要求。该方法具有快速、简便、成本低、效率高的特点，适于日常残留分析工作。

基质固相分散气相色谱——质谱联用检测葡萄酒中9种有机磷农药残留

通过对基质固相分散淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了葡萄酒中9种有机磷农药残留检测的分析方法,即基质固相分散—气相色谱—质谱联用法。加标结果表明,9种有机磷的回收率为66.98%~105.91%,相对标准偏差小于7.5%,检出限为0.0066~0.027mg/kg,可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。

痕量PBBs/PBDEs GC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法

电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%～98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守RoHS指令提供了技术支持。

气相色谱-串联质谱法测定党参中38种有机磷农药的残留量

为党参样品中有机磷农药的日常检测提供理论依据,采用加速溶剂萃取仪（ASE）萃取目标化合物,经凝胶色谱结合基质固相分散净化,并利用气相色谱-串联质谱法同时定性及定量测定,建立了气相色谱-串联质谱法的党参38种有机磷农药残留测定方法。结果表明：38种有机磷农药质量浓度在20-1 000μg/L线性关系良好（r2〉0.99）,所有农药的定量限（LOQ）为0.03-21.2μg/kg;在50μg/kg、500μg/kg和1 000μg/kg的加标水平下,方法回收率为65.5%-116.6%,测定的相对标准偏差（n=6）为2.6%-13.2%。该方法准确、灵敏、简便,可用于党参样品中38种有机磷农药的日常检侧。

5种基质中19种有机磷农药残留的基质固相分散-气相色谱法测定

采用基质固相分散法从5种基质中(白菜、梨、鸡肉、玉米、紫甘蓝)提取、净化常见的19种有机磷农药,用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测。通过对基质固相分散的条件——吸附剂、吸附剂与样品的用量比、洗脱剂、洗脱体积进行优化,建立5种基质中19种有机磷农药残留分析的基质固相分散-气相色谱(MSPD-GC)方法。利用所建立的方法进行3个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的加标回收实验。结果表明,除了添加水平为0.01mg/kg时,乙拌磷、杀螟腈、水胺硫磷、硫线磷、三唑磷的回收率较差,其余有机磷农药中的回收率在75.0%～109.2%之间,相对标准偏差小于16%,方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。

基质固相分散-快速溶剂萃取-GC/MS法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5～0.999 8,方法检出限为0.39～1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%～125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。

基质固相分散萃取-气相色谱同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-μECD）同时测定茶叶中14种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药残留。采用基质固相分散（Matrix Solid Phase Disperse，MSPD）技术对茶叶样品进行前处理，用气相色谱-电子捕获检测器快速定性定量分析。MSPD集提取、过滤、净化于一步完成，避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩造成待测农药组分的损失，大大提高了方法的准确性和精密度。添加回收实验结果表明：22种农药的平均回收率为83．5％～112．6％，相对标准偏差为2．5％～10．6％，方法检出限为0．002～0．02mg／kg。该方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的要求。