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MSU-x介孔分子筛的改性研究
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作者 姚丽珠 田彦文 《分子科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期385-389,共5页
以脂肪醇聚氧乙烯醚为模板剂,正硅酸乙酯为Si源,分别以偏钨酸铵,硫酸铝作为W源和Al源进行改性,合成出W-MSU-x以及Al-MSU-x介孔分子筛.并且通过X射线扫描、N2吸附-脱附、原位红外表征考察W和Al的加入对介孔分子筛的影响.结果得到,W的加... 以脂肪醇聚氧乙烯醚为模板剂,正硅酸乙酯为Si源,分别以偏钨酸铵,硫酸铝作为W源和Al源进行改性,合成出W-MSU-x以及Al-MSU-x介孔分子筛.并且通过X射线扫描、N2吸附-脱附、原位红外表征考察W和Al的加入对介孔分子筛的影响.结果得到,W的加入提高了分子筛的有序度,Al的加入使介孔分子筛的孔径减小,比表面积增大. 展开更多
关键词 脂肪醇聚氧乙烯醚 改性 W-msu-x介孔分子筛 Al-msu-x介孔分子筛
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有机官能化MSU-x介孔分子筛的界面特征 被引量:8
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作者 巩雁军 李志宏 +1 位作者 吴东 孙予罕 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第1期1-4,共4页
Organically modified MSU- x mesophases containing phenyl, ureidopropyl and methyl along with phenyl two moieties were directly prepared by one- pot synthesis method. Their texture and surface properties were character... Organically modified MSU- x mesophases containing phenyl, ureidopropyl and methyl along with phenyl two moieties were directly prepared by one- pot synthesis method. Their texture and surface properties were characterized by means of XRD, HRTEM, FT- IR, N2 adsorption/desorption, 29Si CPMAS NMR、 13C CPMAS NMR and the microscopic structure was also characterized by small angle X- ray scattering (SAXS) using synchrotron radiation as X- ray source. The results showed that SAXS profiles were hardly constant with Porod′ s law showing a negative slope, i.e. negative deviations (see fig.3). This suggested that the organic groups covalently linked with the matrix of mesoporous silica formed an interfacial layers, which led to the scattering of the pore distortion and gave a negative diviation from Porod′ s law. The average thickness of the interfacial layer in each sample was further obtained by analyzing this deviation. SAXS analysis also showed that the organically functionalized MSU- X displayed mass fractal and the uniform distribution of the organic groups within the mesoporous channels, implying that it′ s formation was a non- equilibrium and non- linear process. 展开更多
关键词 介孔分子筛 有机官能化 msu-x 界面特征 表征 有机硅氧烷 正硅酸乙酯 合成
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有机双官能化MSU-X介孔分子筛的合成 被引量:4
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作者 巩雁军 李志宏 +5 位作者 蒲敏 吴东 孙予罕 董宝中 邓风 罗晴 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2030-2034,共5页
分别在两种非离子表面活性剂的存在下 ,采用共水解缩聚法一步合成具有双有机官能基的 MSU-X介孔材料 ,并对其合成过程、材料的结构和表面性质进行了系统研究 .结果表明 ,不同的制备参数对双官能化 MSU-X孔道特征、表面性质和孔结构性能... 分别在两种非离子表面活性剂的存在下 ,采用共水解缩聚法一步合成具有双有机官能基的 MSU-X介孔材料 ,并对其合成过程、材料的结构和表面性质进行了系统研究 .结果表明 ,不同的制备参数对双官能化 MSU-X孔道特征、表面性质和孔结构性能均有一定的影响 ;有机物以共价键的方式与 Si O2 骨架相连并均匀分布于孔道表面形成有机界面层 .双有机官能化的介孔材料具有分形特征 . 展开更多
关键词 有机双官能化 msu-x 介孔分子筛 合成 SAXS 表征 分形 水解缩聚法
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甲基官能化硅基MCM-41和MSU-X的合成研究 被引量:4
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作者 巩雁军 李志宏 +4 位作者 吴东 孙予罕 邓风 罗晴 岳勇 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期36-39,共4页
采用共水解缩聚一步合成了甲基官能化MCM 41、MSU X型中孔分子筛 ,并对其合成过程、材料的结构和表面性质进行了比较研究。甲基官能化 (M MCM 41,M MSU X)后 ,甲基基团以共价键的方式与SiO2 骨架相连并均匀分布于孔道表面 ,增强了其疏... 采用共水解缩聚一步合成了甲基官能化MCM 41、MSU X型中孔分子筛 ,并对其合成过程、材料的结构和表面性质进行了比较研究。甲基官能化 (M MCM 41,M MSU X)后 ,甲基基团以共价键的方式与SiO2 骨架相连并均匀分布于孔道表面 ,增强了其疏水性能。M MCM 41及M MSU X孔道特征分别与未官能化的纯硅MCM 41及MSU X的孔道特征相似 ,但甲基基团对二者的表面和织构性能有一定影响。M MCM 41的孔径尺寸小于 2 5nm ,而M MSU X为 3 2nm以上。SAXS表明 :合成分子筛中 ,模板剂的存在使SAXS散射强度对Porod定理产生正偏离 。 展开更多
关键词 中孔分子筛 有机官能化msu-x SAXS表征
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乙烯基官能化MSU-X的合成
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作者 巩雁军 李志宏 +4 位作者 吴东 孙予罕 邓风 罗晴 岳勇 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第6期572-576,共5页
分别在非离子表面活性剂(AEO9或TX-15)的存在下,采用共水解缩聚一步合成了乙烯基官能化MSU-X型中孔分子筛(V-MSU-1,V-MSU-2),并对其合成过程,材料的结构和表面性质进行了比较研究.乙烯基官能化后,乙烯基团以共价键的方式与SiO2骨架... 分别在非离子表面活性剂(AEO9或TX-15)的存在下,采用共水解缩聚一步合成了乙烯基官能化MSU-X型中孔分子筛(V-MSU-1,V-MSU-2),并对其合成过程,材料的结构和表面性质进行了比较研究.乙烯基官能化后,乙烯基团以共价键的方式与SiO2骨架相连并均匀分布于孔道表面,改善了分子筛孔道的疏水性能.不同的模板剂及前驱体中有机官能基的含量对V-MSU-X孔道特征、表面和织构性能有一定的影响. 展开更多
关键词 合成 中孔材料 乙烯基官能化msu-x 中孔分子筛 结构 共水解缩聚 性能
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苯基表面改性MSU-x型介孔分子筛的合成与表征
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作者 杜新贞 李志英 饶红红 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2010年第6期51-54,共4页
在中性条件下以脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂C15H31O(CH2CH2O)9H(A(EO)9)为模板剂,用苯基三甲氧基硅烷(PTMS)与正硅酸乙酯(TEOS)共水解缩聚合成了苯基官能化的MSU-x介孔分子筛(Ph-MSU-x).用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(SAXRD)... 在中性条件下以脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂C15H31O(CH2CH2O)9H(A(EO)9)为模板剂,用苯基三甲氧基硅烷(PTMS)与正硅酸乙酯(TEOS)共水解缩聚合成了苯基官能化的MSU-x介孔分子筛(Ph-MSU-x).用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(SAXRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)和氮气吸附-脱附等分析手段对样品进行了表征.结果表明,苯基已成功键合至介孔孔道表面,并保持了MSU-x介孔分子筛三维立体交叉排列的蠕虫状孔道结构,且改性后的Ph-MSU-x具有较强的疏水性、较高的热稳定性以及较大的比表面积、孔容和较窄的孔径分布. 展开更多
关键词 介孔分子筛 水热合成 msu-x 表面改性
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有机双官能化MSU-X介孔分子筛的合成
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作者 巩雁军 李志宏 +3 位作者 蒲敏 吴东 孙予罕 董宝中 《北京同步辐射装置年报》 2002年第1期138-144,共7页
关键词 有机双官能化msu-x介孔分子筛 合成 正硅酸乙酯 有机硅氧烷化合物 模板剂 介孔材料
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pH对两步法非离子模板合成MSU-X类硅基介孔结构的影响(英文) 被引量:1
8
作者 金政伟 刘长玲 梁浩 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第1期150-154,共5页
采用两步法以非离子型表面活性剂Tween 20 为模板剂合成硅基介孔材料, 研究了 pH 对介孔材料结构的影响. 结果表明, 没有氟离子存在且模板剂浓度较低(约为2%(w))的条件下, 在弱酸性环境中(pH=3.32-4.26)可以制备有序的 MSU-X 类硅基介... 采用两步法以非离子型表面活性剂Tween 20 为模板剂合成硅基介孔材料, 研究了 pH 对介孔材料结构的影响. 结果表明, 没有氟离子存在且模板剂浓度较低(约为2%(w))的条件下, 在弱酸性环境中(pH=3.32-4.26)可以制备有序的 MSU-X 类硅基介孔材料, 本研究中的简单合成体系有助于查明MSU-X合成机理. 对所得介孔材料测试表明, 在同样的合成体系中, 随着体系pH的变化, 所得硅基介孔材料的形貌和孔壁结构都发生了变化. 展开更多
关键词 两步法 MSU—X 硅基介孔 TWEEN 20
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Double-Mesopore V-MSU-X Silica and its Pure Siliceous Derivative Prepared by One Synthesis System
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作者 Yan Jun GONG Dong WU +3 位作者 Yu Han SUN Zhen Dong ZHANG Hao Guo ZHU Dong Yuan ZHAO 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2001年第8期747-750,共4页
Non-ionically templated organo-modified MSU-2 mesoporous silicas have been prepared in neutral medium by co-condensation TEOS and vinyltriexoylsiloxane (VTES) and exhibit highly symmetric bimodal mesopore systems. A b... Non-ionically templated organo-modified MSU-2 mesoporous silicas have been prepared in neutral medium by co-condensation TEOS and vinyltriexoylsiloxane (VTES) and exhibit highly symmetric bimodal mesopore systems. A bromination reaction of V-MSU-2 provides evidence for attachment of most vinyl groups to the accessible surface within the channels. Further, siliceous MSU-2 materials with double pore size have been obtained from calcination of so-produced organo-modified MSU-2 and demonstrate the immense flexibility of the non-ionic templating system. 展开更多
关键词 Organically modified msu-x double pore systerm mesoporous materials
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有机官能团对硅基MSU—X织构性能的影响 被引量:2
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作者 巩雁军 李志宏 +4 位作者 吴东 孙予罕 邓风 罗晴 岳勇 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1592-1598,共7页
采用有机硅氧烷(RTES)与硅氧烷(TEOS)共水解缩聚合成了有机官能化的MSU-1中孔材料(R=甲基,苯基,乙烯基,脲丙基).当前驱体中RTES与TE0S的摩尔比为0.1:0.9时合成R10-MSU-1分子筛,通过现代分析技术证明所选有机官能团均能进入分子筛骨架,... 采用有机硅氧烷(RTES)与硅氧烷(TEOS)共水解缩聚合成了有机官能化的MSU-1中孔材料(R=甲基,苯基,乙烯基,脲丙基).当前驱体中RTES与TE0S的摩尔比为0.1:0.9时合成R10-MSU-1分子筛,通过现代分析技术证明所选有机官能团均能进入分子筛骨架,而且在相同摩尔数的各种有机硅氧烷存在下,由于其反应速率、空间位阻的不同使其对骨架的缩聚程度、孔道和表面性质有不同的影响.利用SAXS实验技术对所合成R10-MSU-1材料结构表面以及由于有机官能团的存在对无机骨架产生的影响进行了研究.SAXS较强的散射强度分布对Porod定理形成负偏离,表明孔和基体之间有明显的界面层存在,并求得界面层的平均厚度.实验证明有机基团均匀分布于孔道表面而形成有机界面层.SAXS测试还显示上述分子筛呈质量分形特征,其形成过程可能为非平衡非线性的聚集机制. 展开更多
关键词 有机硅氧烷 硅氧烷 合成 中孔分子筛 有机官能化 msu-x 界面特征 SAXS表征 织构 性能
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有机官能化硅基介孔分子筛的界面层表征 被引量:1
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作者 巩雁军 李志宏 董宝中 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2003年第12期909-913,共5页
采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、红外(IR)、核磁共振(NMR)、拉曼(Raman)光谱、热重(TG)、N_2吸附/脱附分析、元素分析等现代物理技术对有机官能化介孔材料的物相、表面组成、稳定性等织构性能进行表征... 采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、红外(IR)、核磁共振(NMR)、拉曼(Raman)光谱、热重(TG)、N_2吸附/脱附分析、元素分析等现代物理技术对有机官能化介孔材料的物相、表面组成、稳定性等织构性能进行表征。对所合成的系列有机官能化硅基MSU—X介孔材料,表征了各种有机硅氧烷由于其反应速率、空间位阻的不同,使其对硅基骨架的缩聚程度、孔道和表面所带来的性质差异。运用小角X射线散射方法(SAXS)实验技术对所合成的有机官能化介孔材料结构和表面的表征方法,揭示了有机官能化基团在介孔孔道的存在状态及在孔道表面所形成的界面特征。 展开更多
关键词 硅基介孔分子筛 有机官能化 msu-x 界面特征 SAXS表征 介孔材料
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Preparation of Bimodal Mesoporous Silica Molecular Sieves from Organotrialkoxysilane and Tetraethoxysilane
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作者 Gong Yanjun Mu Lin Dou Tao 《Petroleum Science》 SCIE CAS CSCD 2007年第4期94-99,共6页
The synthesis of silica with bimodal, disordered mesopores structure, by template-mediated sol-gel processing and subsequent heat-treatment process, was investigated. In the presence of nonionic surfactant Tx-15, the ... The synthesis of silica with bimodal, disordered mesopores structure, by template-mediated sol-gel processing and subsequent heat-treatment process, was investigated. In the presence of nonionic surfactant Tx-15, the organically modified mesostructured nano-particles were synthesized by co-condensation of organosiloxane (RTES) and tetraethoxysilane (TEOS) in the first step, and then the bimodal porous silica was formed by the removal of the incorporated organic groups using programmed calcination. Here, RTES used was methyltriethoxysilane (MTES), vinyltriethoxysilane (VTES) and phenyltriethoxysilane (PhTES), respectively. Organotrialkoxysilane, TEOS and Tx-15 formed MSU-2-1iked assemblies, around which the nano-particles aggregated and cross-linked, considerably influencing the pore size distribution of both primary pores and secondary pores. By changing the type and amount of the organotrialkoxysilane added, a broad variety of silica with a controlled bimodal mesopore distribution could be easily synthesized. Textural and structural properties were determined by X-ray diffraction, high-resolution transmission electron microscopy, N2 adsorption/desorption, and thermogravimetric analysis. 展开更多
关键词 Organotrialkoxysilane bimodal pore distribution msu-x
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蠕虫孔道结构介孔二氧化硅的合成及形貌控制 被引量:1
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作者 王桂英 孙成高 晁自胜 《湖南冶金职业技术学院学报》 2007年第3期1-3,共3页
采用溶胶凝胶法,在强酸性条件下以AEO9为模板剂,TEOS为硅源合成了规则的MUS-X型球体介孔二氧化硅。底角X衍射和扫描电镜SEM结果表明在低温下合成的介孔二氧化硅具有蠕虫孔道结构,其球形颗粒形貌均一,颗粒粒径分布集中,球形表面更加光滑... 采用溶胶凝胶法,在强酸性条件下以AEO9为模板剂,TEOS为硅源合成了规则的MUS-X型球体介孔二氧化硅。底角X衍射和扫描电镜SEM结果表明在低温下合成的介孔二氧化硅具有蠕虫孔道结构,其球形颗粒形貌均一,颗粒粒径分布集中,球形表面更加光滑。高温条件下合成的介孔二氧化硅具有孔径大,表面粗糙的特点。 展开更多
关键词 MUS-X 介孔二氧化硅 脂肪醇聚氧乙烯醚 底角X衍射
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