柴胡皂苷纯化工艺及动力学研究

从五种树脂中筛选出了ADS-7树脂纯化柴胡总皂苷。考察了吸附动力学行为及不同温度下的吸附与解吸效果,并优化了树脂的纯化条件。结果显示吸附趋近于拟一级动力学过程,符合Langmuir吸附等温模型,吸附过程是放热的单分子层吸附;纯化条件为:上样浓度0.20 mg/mL,体积5.0 BV,流速1.0 BV/h;解吸溶媒为70%乙醇,体积5.0 BV,流速1.0 BV/h,此条件下,两次大孔吸附树脂纯化后总皂苷含量由12.11%提高到72.11%。表明ADS-7型树脂纯化柴胡皂苷工艺可靠,为应用提供指导。

水提-壳聚糖澄清-大孔树脂纯化法制备葛根总黄酮工艺研究

目的优化葛根总黄酮提取工艺。方法采用水提壳聚糖澄清法与传统水提醇沉法平行对比,正交实验考察解吸剂(乙醇)浓度、解吸温度、洗脱速度3个因素,以总黄酮提取量、葛根素提取量、得膏率为考察指标综合评价。结果壳聚糖澄清工艺能有效保留葛根中葛根素及总黄酮等有效成分,节省乙醇用量,缩短生产周期。选取最佳纯化条件:乙醇浓度为70%,洗脱温度35℃,洗脱速度为2BV/h。采用该工艺葛根总黄酮纯度达60%以上。结论该法简单可取,适合于工业化大生产。

黄姜黄色素在大孔树脂上的吸附特性及热力学研究

目的研究黄姜黄色素在大孔树脂上的吸附特性及热力学性质。方法采用静态法考察了8种大孔吸附树脂对黄姜黄色素的吸附及解析特性;根据不同等温吸附模型方程采用Matlab分别对实验数据进行线性及非线性回归,通过比较相关系数的平方确定模型的适用性;计算吸附过程热力学参数。结果4种模型的适用性依次Redlich-peterson>Langmuir>Temkin>Freundlich。吸附焓变和吸附熵变均大于零,吸附自由能小于零,平均吸附能小于20 kJ/mol。结论大孔树脂LX-18G对黄姜黄色素具有较好的吸附和脱附性能。Redlich-peterson模型可更好地描述黄姜色素在LX-18G树脂上的吸附特性,吸附为优惠吸附。吸附过程吸热,以物理吸附为主,吸附自发进行。

大孔树脂纯化苋菜多酚的工艺研究

通过吸附与解吸附试验探讨大孔树脂纯化苋菜多酚的工艺参数。结果表明D-101树脂适合苋菜多酚的纯化,吸附平衡时间为180 min,解吸附平衡时间为100 min。最适吸附质量浓度为0.2 mg/mL,pH=2,洗脱剂乙醇浓度为60%,流速为2 mL/min,洗脱体积为75 mL。此条件下吸附率及解吸率分别为32.92%和97.26%。该纯化工艺简便,适合大规模纯化苋菜多酚。

桫椤叶总黄酮正交提取工艺和大孔树脂吸附分离特性的研究

目的:研究桫椤叶总黄酮的提取工艺和大孔树脂吸附纯化的工艺参数。方法:采用单因素和正交实验法,以总黄酮的提取率为考察指标和采用树脂静态、动态吸附脱附实验法,以总黄酮吸附率、解吸率等为考察指标。结果:桫椤叶总黄酮最佳提取工艺为:提取温度为80°C,提取时间为1 h,料液比为1∶12,乙醇浓度为60%,提取2次;树脂D104对桫椤叶总黄酮吸附分离的最佳工艺:上柱液质量浓度1.36 mg/mL,上柱流速2 BV/h,溶液处理量为5 BV/次,洗脱溶剂为70%的乙醇,脱附流速为3 BV/h,脱附剂用量为2 BV/次。结论:该提取精制路线达到富集有效成分的目的。

大孔吸附树脂纯化乳苣多酚的研究

通过吸附和解吸附实验筛选适合乳苣多酚纯化的大孔吸附树脂并确定其最佳工艺。结果表明:D-101为乳苣多酚纯化的最佳树脂,在150min内达到吸附平衡,120min内解吸附平衡。最佳上样浓度为0.2mg·mL-1,pH4,解吸剂浓度为60%乙醇,洗脱速率为0.5mL·min-1,洗脱体积为3BV。紫外吸收表明纯化后乳苣多酚纯度得到提高。结果说明,D-101可用于乳苣多酚进一步纯化。

鲜榨柠檬汁大孔树脂脱苦工艺的优化

以工业生产中鲜榨柠檬原汁为试材,通过单因素试验和Box-Behnken响应面分析确定了鲜榨柠檬原汁的R6大孔树脂脱苦最优工艺条件。结果表明:大孔树脂添加量、作用时间和吸附温度对鲜榨柠檬原汁中柚皮苷和柠檬苦素的脱除具有重要影响。在树脂添加量4 g/100 g,作用时间47 min,吸附温度31℃,摇床转速120 r/min,p H值为柠檬汁自然p H条件下,柠檬原汁中柚皮苷和柠檬苦素实际脱除率分别达84.50%和40.62%,与模型预测值接近。脱苦条件优化后,鲜榨柠檬原汁中柚皮苷和柠檬苦素的含量均显著降低,口感上无明显苦味。

聚酰胺-大孔树脂联用富集杜仲雄花总黄酮

目的寻找一种有效富集杜仲雄花总黄酮的方法并对工艺条件进行初步摸索。方法样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂。将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂柱顶部,以乙醇洗脱富集总黄酮。结果聚酰胺与D-101树脂联合应用能很好的富集杜仲雄花总黄酮。最佳工艺条件为浸膏与聚酰胺比为1∶3,浸膏与树脂比为1∶10,以体积分数为60%乙醇洗脱,收集洗脱液6BV。富集物总黄酮收率可达86.76%,黄酮纯度为55.27%。结论该方法优于目前常用黄酮富集,且工艺简单,树脂再生容易,具有良好的应用前景。

大孔树脂吸附纯化茯苓多糖工艺研究

以茯苓提取粗多糖为原料,考察7种大孔树脂纯化茯苓提取粗多糖的效果。通过静态吸附-洗脱试验结果表明,AB-8型大孔树脂对茯苓提取粗多糖的脱色率与多糖回收率均优于其它种类树脂。通过动态吸附-洗脱试验结果,得到最佳纯化茯苓提取粗多糖的工艺条件为:配制5.0 mg/m L的茯苓粗多糖提取液,以2 BV/h流速上样至柱体积为7 BV的AB-8型大孔树脂内吸附,随后采用5 BV的50%乙醇溶液,以2 BV/h流速洗脱。通过定量分析结果表明,在最佳纯化工艺条件下,茯苓提取粗多糖的脱色率达到85.2%,多糖回收率为75.4%。

大孔吸附树脂对沙棘叶总黄酮的吸附性能考察

以吸附值(mg/g)和解吸附率(%)为评价指标,通过静态吸附/解吸附分别考察LSA-40、LSA-21、DM-130、HPD450、D101和XDA-1六种大孔吸附树脂对沙棘叶总黄酮的吸附/解吸附性能。通过动态吸附/解吸附优选沙棘叶总黄酮最佳分离工艺条件。结果表明中极性树脂LSA-21在吸附/解吸附方面显示出最佳的综合性能,对沙棘叶总黄酮的静态吸附值/解吸附率分别为131.78mg/g和55.53%,经静态和动态吸附后得到的总黄酮纯度分别为19.4%和20.3%。

HZ818树脂对葡萄籽原花青素的吸附性能

研究大孔树脂HZ818对葡萄籽原花青素的吸附性能。静态吸附特性研究表明:HZ818树脂对原花青素的吸附为吸热过程,溶液初始质量浓度为1.07mg/mL时,静态吸附容量为73.55mg/g,吸附等温线符合Langmiur方程,用体积分数为50%的乙醇解吸时效果最好。动态吸附特性研究表明:当溶液上样质量浓度为1.36mg/mL,流速为2BV/h时,动态吸附容量为109.13mg/g,当50%乙醇溶液流速为1BV/h,4BV洗脱液情况下洗脱率为93.81%。

大孔吸附树脂对芦荟有效成分纯化工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂对芦荟总蒽醌富集纯化工艺。方法:以芦荟苷含量为考察指标,考察确定D101型大孔吸附树脂对芦荟有效成分的最佳富集纯化参数。结果:上柱液质量浓度10 mg/mL,上柱液最佳pH为4,洗脱液为70%乙醇,最佳吸附温度为20℃,芦荟苷的含量由15.28%达到29.74%。结论:该方法纯化率高,工艺稳定,可用于芦荟中有效成分的富集纯化。

大孔树脂分离纯化豆酱中大豆苷元的研究

以豆酱中游离异黄酮大豆苷元为研究对象,经比较选择AB-8型大孔树脂进行大豆苷元的分离纯化。结果显示,最佳动态吸附解析条件为上样质量浓度3 mg/m L,吸附速度2.0 m L/min,洗脱速度2.0 m L/min。在此条件下,大豆苷元的纯度为71.50%。

大孔树脂对茶皂素的动态吸附工艺优化

以60%的粗茶皂素为原料,考察了不同大孔树脂对茶皂素的纯化效果,确定用A型树脂进行纯化。研究得出较佳动态吸附-脱附优化工艺为:乙醇浓度50%、上样液浓度30 mg/mL、上样液流速1 BV/h;洗脱液浓度80%、洗脱剂用量1.75 BV、洗脱液流速为1 BV/h。在此条件下树脂对茶皂素的吸附率为96.07%,洗脱率达90.23%,所得茶皂素的纯度达88.90%。

AB-8大孔树脂动态吸附山葡萄渣白藜芦醇

研究在单因素的基础上,以白藜芦醇浓度、流速和pH值为自变量,以白藜芦醇含量为响应值进行了响应面分析,建立了相应数学模型并对吸附条件进行了优化,然后对AB-8大孔树脂的洗脱条件进行了研究。结果表明:白藜芦醇浓度、流速和pH均对吸附率影响极显著,得到AB-8大孔树脂吸附白藜芦醇的最佳工艺参数为白藜芦醇浓度7.85 mg/mL、流速1.43BV/h、pH 4.11,在此条件下,吸附率为95.03%。当采用体积分数75%乙醇以0.9BV/h的流速进行洗脱时,获得的白藜芦醇的纯度为46.92%。

HPD型树脂纯化肉桂枝叶非挥发部分多酚的工艺研究

本文研究了HPD型树脂富集纯化肉桂枝叶非挥发部分多酚的最佳工艺.以提取桂油后的肉桂枝叶残渣为原料,采用比色法测定其多酚含量.以吸附率和解析率为指标,采用静态吸附实验,比较了6种HPD型树脂的吸附与解吸性能,优选出最佳树脂并进行动态吸附和解吸实验,以确定最佳工艺条件.实验结果表明,HPD100树脂对肉桂残渣多酚具有良好的吸附和解吸效果,最佳工艺条件为:上样量60 mg·g^-1,上样浓度3.0 mg·mL^-1,上样pH=4.0,吸附时间3h,洗脱剂为60%乙醇.动态实验中,先用6BV的水洗至挥干无固体,再以4BV的60%乙醇以3 BV·h^-1的流速洗脱,洗脱液中的多酚含量达46.2%.放大实验中,多酚含量达45.6%,纯化后得红棕色黏稠状固体,出膏率为79.5%.

大孔吸附树脂分离纯化翻白草中三萜类化合物及其降血糖作用的研究

研究大孔吸附树脂分离纯化翻白草中齐敦果酸和总三萜的最优工艺参数。通过比较8种大孔吸附树脂的吸附性能和解吸性能,筛选出AB-8型大孔吸附树脂,正交实验优选大孔吸附树脂分离纯化翻白草中齐敦果酸和总三萜的最佳工艺条件;并通过大鼠体内降血糖实验,评价翻白草三萜类成分的降血糖效果。结果表明,AB-8型大孔吸附树脂分离纯化翻白草中齐敦果酸和总三萜的最佳工艺条件为:上样液浓度为250 g/L,上样量为3 BV,先以4 BV的30%乙醇除杂,再以7 BV的85%乙醇进行洗脱,洗脱流速为2 BV/h;经过纯化后,齐敦果酸和总三萜的纯度分别为2.67%、58.46%,AB-8型大孔吸附树脂对翻白草中三萜类成分有较好的分离纯化效果,优选的方法简单可行;降血糖研究表明,翻白草三萜类成分降血糖作用明显。

大孔树脂复配纯化油茶多酚的吸附特性研究

为提高大孔吸附树脂对油茶多酚的吸附性能,采用不同极性的大孔树脂复配的方法,对油茶籽饼粕中提取的多酚物质进行吸附纯化.研究表明,90 ％（wt）D101-1/10 ％（wt） DM301复配对油茶多酚的吸附效率最高、达83.75％,且高于单一树脂对油茶多酚的吸附.在温度为298～315 K,三种模型的非线性拟合结果表明复配树脂对油茶多酚吸附平衡数据符合Langmuir等温吸附模型;对吸附焓、自由能、吸附熵的计算进一步验证了复配树脂对油茶多酚的吸附是放热自发的物理吸附.在此基础上进一步研究了298 K下复配树脂对油茶多酚的吸附动力学,结果表明Pseudo-second-order动力学模型能够很好地描述该吸附过程.

比色法测定保健食品中的总皂苷

目的建立保健食品中总皂苷的含量测定方法。方法以香草醛-高氯酸为显色剂,采用比色法测定。结果比色法测定的线性范围为0.036～0.251mg,相关系数r=0.9994;在不同保健食品中的平均加样回收率均在95.0%～104.4%,RSD≤3%(n=6)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于不同类型保健食品中总皂苷的含量测定。

丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的提取与纯化工艺研究

建立了同时提取丹参中丹参酮ⅡA与丹酚酸B两种主要活性成分的方法及丹酚酸B的纯化工艺。以丹参酮ⅡA与丹酚酸B的含量为评价指标,采用正交实验优化提取工艺,所得最优提取工艺为:用8倍量70%乙醇回流提取3次,每次1 h。丹参酮ⅡA的提取率在90%以上,丹酚酸B的提取率在80%以上。提取物浸膏用热水溶解,过滤,滤液浓缩为1 m L含约0.5 g生药的溶液,取150 m L以2 BV/h的速度上D101大孔树脂柱;然后用6 BV的水洗脱,再以4 BV/h的流速用8 BV的30%乙醇洗脱除杂,以2 BV/h的流速10 BV60%乙醇富集,得到纯度大于75%丹酚酸B,验证实验表明该工艺稳定可行;最后经过洗涤和甲醇重结晶,得到纯度大于99%的丹酚酸B,总得率为2.86%(以干燥根茎计算)。