4种含铁矿物药炮制历史沿革及化学转化机理考证

目的总结磁石、禹余粮、自然铜以及赭石的炮制历史沿革与现代化学转化机理,为此4种含铁矿物药后续炮制研究及临床应用提供理论依据。方法查阅古今文献,对相关记载进行整理归纳。结果与结论4种药物古代炮制多为煅制、水飞,也有醋淬等加辅料炮制方法,其炮制机理均为铁元素发生了价态的变化,增加了溶出率及有效成分的相对含量,同时去除有害成分,达到减毒增效的作用。

磁石的X射线衍射Fourier指纹图谱研究

目的建立磁石的X射线衍射(XRD)Fourier指纹图谱分析方法。方法采用粉末X射线衍射(XRD)技术对矿物药磁石进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的12批磁石的XRD Fourier指纹图谱分析方法,其中4号峰和7号峰分别为石英和四氧化三铁的特征峰;所分析样品XRD Fourier指纹图谱的相似度为0.849～0.998;少数样品XRD Fourier图谱的峰数目和峰强有一定差异;生品与煅制品的XRD Fourier图谱有明显差异。结论 XRD Fourier指纹谱分析法可用于磁石药材的鉴定与分析。

磁珠法半自动提取全血基因组DNA条件的优化

目的:探讨磁珠法提取基因组DNA的影响因素,建立快速、高效、批量提取全血基因组DNA的优化方案。方法:使用磁珠法核酸自动提取系统从全血中提取基因组DNA,紫外分光光度计测定DNA浓度和纯度。采用正交试验设计分析裂解时间、全血量、磁珠量和乙醇浓度4个因素的主效应和全血量与裂解时间、磁珠量,裂解时间与磁珠量的二阶交互作用对所提取DNA浓度和纯度的影响。结果:裂解时间、全血量、磁珠量和乙醇浓度4个主效应对DNA浓度的影响均存在统计学差异(P<0.05),当裂解时间为15 min,全血量为100μl,磁珠量为80μl,乙醇浓度为80%时,DNA平均浓度最高。磁珠量、裂解时间和全血量的交互作用对DNA OD260/OD280的比值有影响(P=0.008和P=0.013)。当磁珠量为40μl,裂解时间为15 min,全血量为100μl时,OD260/OD280的比值较好。磁珠量和乙醇浓度影响DNA OD260/OD230的比值(P=0.017和P<0.05),磁珠量为40μl,乙醇浓度为80%时,OD260/OD230的比值更好。结论:当DNA得率优先考虑时,可以选择裂解时间15 min、全血量100μl、磁珠量80μl、乙醇浓度80%的提取条件;而对DNA纯度要求较高时,可以将磁珠量改为40μl,以获得最优DNA提取效果。

磁石的傅里叶变换红外光谱指纹图谱研究

对不同产地和批次的13个生磁石样品的红外光谱法进行分析,建立磁石的红外光谱指纹图谱,并将炮制品和生品进行分析比较。发现所有生磁石样品指纹图谱的相似度均大于0.97;磁石炮制后相似度和相关系数均降低。傅里叶变换红外光谱指纹图谱可用于商品磁石的分析与品质评价。

磁石水飞炮制工艺及质量标准研究

目的开展磁石水飞工艺、水飞品质量评价及其水飞炮制机理的研究。方法显微镜下动态观察磁石粒子的形态、粒径,从含铁量等为指标对磁石水飞炮制工艺和质量标准进行研究。结果优选出磁石水飞法炮制工艺,初步建立磁石水飞品质量标准,探讨水飞加液研磨炮制机理。结论本实验可为《中国药典》水飞炮制工艺和质量评价提供补充和参考,并且进一步验证传统水飞炮制方法类似微米粒子分离技术,是制备矿物药和难溶性中药极细粉末科学、可行的技术。

磁石内部构造与全铁量的相关性分析

目的探索磁石内部构造与全铁量的相关性。方法采用偏光显微镜分析磁石的内部构造,按药典方法测定其全铁含量,分析两者的相关性。结果磁石的全铁含量受其内部构造的影响,伴生矿物越少、层纹越紧密、鲕状结构排列越紧密、核心越小,磁石药材的含铁量越高。结论磁石内部构造与全铁量具有一定相关性,偏光显微镜分析可作为磁石药材质量分析的辅助方法。

磁石生、煅品对水煎液中砷溶出量的影响

对１０种煅品、生品磁石水煎液中砷溶出量进行了测定和比较。结果表明，生品与煅品磁石砷溶出量差异显著。为生品、煅品磁石的质量评价提供了实验依据。

炮制对磁石中毒性成分砷含量的影响

对5种磁石进行了炮制前后砷含量的测定比较。结果表明,砷含量生品比煅品高约5～25倍,说明磁石经炮制后可除去或降低其毒性。

新型口服三氧化二铁磁流体磁共振造影剂的临床试用

目的评价一种新近由Fe2O3为原料研制成功的超顺磁性口服磁共振造影剂在腹部MRI诊断中的应用价值。方法通过不同场强的MR机,对80例受检者进行了平扫和服用本品500～1000ml的MRI检查,扫描序列包括T1WI、T2WI和脂肪抑制,观察该造影剂的对比效果、分布情况、对腹腔脏器轮廓的勾画及不良反应。结果该造影剂易于受检者接受、安全性好、性能稳定、胃肠道充盈良好,在各种扫描序列下胃肠道呈均低信号对比状态,腹部脏器的勾画较平扫明显提高,使用本品前后胃肠道显示率由平均约10%,提高到约89%。受检者均未出现不良反应。结论本品安全有效,有利于腹腔内实质脏器的勾画,可提高胃肠道和腹腔内病变诊断的准确性。

磁石的药用研究概况

对磁石成分、工艺、药理及临床应用进行了概述,为深入开发利用提供参考依据。

脐带血CD34^+细胞免疫磁珠分选及其意义

【目的】探讨免疫磁珠分选CD34+细胞及脐血中CD34+细胞含量的意义。【方法】脐血中分离单核细胞后,采用EasySep正选人CD34+免疫磁珠分选CD34+细胞,流式细胞仪检测分选前后CD34细胞的纯度。【结果】分选前MNC中CD34+细胞纯度为(1.14±0.71)%,分选后CD34+细胞纯度达到(91.55±4.11)%。【结论】脐血作为CD34+造血干/祖细胞的来源以及免疫磁珠方法在获得高纯度CD34+细胞中有重要的意义。

中药磁石无机元素的ICP-MS分析

目的:测定磁石药材中无机元素的含量。方法:采用电感耦合等离子体质谱法分析磁石中的无机元素,用SPSS16.0对数据进行相关性分析和主成分分析。结果:检测了磁石药材中的23种元素,部分元素间有一定的相关性;除了Fe元素外,Si、Al、Mg、Ca等元素的含量亦较高,而重金属有害元素的含量值得引起关注。结论:该法为磁石药材的质量分析及安全性评价提供了科学的参考依据。

正交试验优选磁石炮制工艺

目的:优选磁石的最佳炮制工艺。方法:以炮制时间、炮制温度、煅淬次数为考察因素,以水溶性铁、重金属(铜、镉、汞、铅)和有害元素(砷)的溶出量为评价指标,采用正交试验优选磁石炮制工艺。结果:最佳炮制工艺为600℃炮制0.5h,煅淬3次。结论:所选工艺合理、可行,可作为磁石的炮制工艺。

商品磁石中水溶性铁、重金属及有害元素分析研究

目的：分析商品磁石中水溶性铁元素、重金属及有害元素,为磁石药材的质量控制及安全性评价提供参考依据。方法：采用原子吸收分光光度法测定磁石药材中水溶性铁（Fe）、铅（Pb）、镉（Cd）和铜（Cu）的含量,用原子荧光分光光度法测定其水溶性砷（As）、汞（Hg）的含量。结果：磁石药材中水溶性Fe的量均值为764.30 mg·kg-1,水溶性As,Hg,Pb,Cd,Cu的含量均在药材的限量范围之内;样品加样回收率为93.7%~110.6%,RSD〈5.0%。结论：分析磁石药材中水溶性铁、重金属及有害元素,对磁石药材的质量控制及安全性评价,更具实用价值。

磁石的质量分析

目的:分析磁石药材的质量,为建立科学、可行的质量标准提供基础资料。方法:收集全国不同的磁石样品27份,通过外观形态、内部构造及全铁含量等方面进行分析。结果:磁石外观差异明显;矿物组成主为磁铁矿;所分析样品中,19个生品含铁量>50%的仅9个,8个炮制品含铁量>45%的仅3个。结论:磁石合格率低,药材的净制方法有待进一步改进,以保证临床用药的安全、有效,质量可控。

磁石药材的质量标准

目的:制定磁石药材的质量标准。方法:按中国药典规定的铁盐鉴别及红外分光光度(IR)法鉴别药材;用原子吸收分光光度(AAS)法检测水溶性铅、镉和铜的含量,用原子荧光光度(AFS)法检测水溶性砷、汞的含量;按中国药典规定方法测定全铁含量,用原子吸收分光光度法测定水溶性铁含量。结果:初步建立了磁石药材红外光谱鉴别方法、水溶性重金属及有害元素检查方法和水溶性铁含量测定方法;确定水溶性重金属及有害元素、全铁和水溶性铁的含量限度。结论:所建立的鉴别、检查、含量测定方法及理化指标可作为磁石药材的质量控制标准。

磁朱丸质量评价与研究

目的:调研市场上磁朱丸的质量情况,优化并完善磁朱丸的质量控制方法,为监管工作提供建议。方法:通过市场和问卷调研、检验数据和文献查阅相结合,明确磁朱丸质量和标准现状,同时提出解决方案。结果:市场抽检合格率为84. 78%,发现磁朱丸质量标准存在欠缺,且存在朱砂染色现象,通过标准检验和探索性研究,完善并修订了磁朱丸的质量标准。结论:依据现行标准检验,磁朱丸质量基本合格,但染色及低限投料的情况依然存在,严重影响用药安全。应从源头管控原料药质量,规范药品生产,确保朱砂采用水飞工艺、磁石应为煅磁石、六神曲按照标准生产和炒制,才能真正保障药品质量安全。