Preparation and Characterization of Ester from Rosin Acrylic Acid Adduct and Hydroxyethyl Methacrylate

1 Results Rosin is a sort of important renewable resources,which is a foremost product of our country forestry. It has very important meaning to modify the rosin based on its molecule structure and active group, to develop some deep processing products, and to endure with rosin new characteristic[1]. This work uses the rosin and acrylic acid to form rosin adduct, and then reacted with 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA) to form ester under the different condition. The effect of different ratios with the ...

以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂的咖啡因分子印迹电化学传感器

以咖啡因为模板分子,含菲环骨架的马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲基丙烯酸为功能单体,在玻碳电极表面以自由基热聚合的方式制备分子印迹聚合物敏感膜,构建了测定咖啡因的新型分子印迹膜电化学传感器.通过循环伏安法、差分脉冲伏安法及电化学交流阻抗法研究了传感器对咖啡因的响应特性.结果表明,在最佳的实验条件下,传感器的峰电流与咖啡因浓度在3.00×10-3～2.73 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.12×10-4mmol/L.传感器具有良好的选择性和重现性.将该传感器用于可口可乐饮料中咖啡因含量的测定,平均回收率为98.7%.

丙烯酸松香聚氧乙烯蔗糖酯的合成与结构表征

以丙烯酸松香、聚乙二醇、蔗糖合成了一种新型的松香系列非离子表面活性剂 ,用IR谱、TGA谱进行结构表征 ,对其表面性质进行了测定及探讨。结果表明 :在合成反应中 ,中间产品的最佳控制条件为酸值≤ 6mgKOH/g ,溴值≤ 2 84 5mgBr2 /g。中间产品的n(PⅡ)∶n(蔗糖 ) =1 0∶2 0 ,w(复合催化剂 ) =2 % ,反应时间 6 0h ,各阶段反应温度分别为 2 2 0、180、10 5℃ ,产率为92 5 %。

丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征

以丙烯酸改性松香(AR)为原料,先与草酰氯反应合成丙烯酸改性松香酰氯(AR-C l),然后与甲基丙烯酸-2-羟基乙基酯进行酯化反应合成了丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(AR-2-HEMA),并分别采用FT-IR、GC-MS、13C NMR和差示扫描量热仪(DSC)对其结构和性能进行表征。研究结果表明,丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯主要由丙烯海松酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(37.88%)和树脂酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(52.48%)组成。丙烯海松酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯两种异构体质量分数分别为31.79%和6.09%。所制备的丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应。

歧化松香聚乙二醇苹果酸酯的微波合成研究

在微波辐射下,先将歧化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体歧化松香聚乙二醇酯,再将中间体与苹果酸进行酯化反应,合成目标产物歧化松香聚乙二醇苹果酸酯,研究了中间体和目标产物的合成条件。结果表明:①中间体合成的最佳条件为:反应时间90 m in,反应温度240℃,歧化松香与聚乙二醇的摩尔比为1∶1.6;②目标产物合成的最佳条件为:反应时间60 m in,反应温度140℃,微波功率800 W。利用IR、UV等测试技术对中间体及目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。

枞酸乙二醇单酯与双酯的合成工艺研究

采用 L349正交实验研究了枞酸乙二醇单酯与双酯的合成工艺。探讨了反应温度、催化剂用量、反应物料摩尔比、反应时间等诸因素对转化率及选择性的影响。结果表明 :反应温度与反应物料摩尔比分别对转化率及选择性具有最显著的影响。实验提供了枞酸乙二醇单酯与双酯的优化合成条件 。

松香聚乙二醇柠檬酸酯表面活性剂的合成及性能研究

以松香为主要原料 ,与聚乙二醇、柠檬酸反应 ,合成一种新型表面活性剂。探讨了该表面活性剂的表面张力 (νc Mc) ,临界胶束浓度 ( Cc Mc) ,泡沫性 ,乳化性 ,润湿性等。结果为 :νc Mc35 .2× 1 0 -3 N/m;Cc Mc0 .5 62 3mol/L,HLB值 1 1 .6,泡沫力 (高度 1 73mm) ,乳化力 ( v H2 O5 5 .8m L) ,润湿性 1 0 5 s。

ATRP法合成聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯的研究

本研究从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,经酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯反应,合成了去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE);并以此为单体,2-溴-异丁酸乙酯(EBr-iB)为引发剂,CuBr/2,2’-联吡啶(2,2’-bipyridine)为催化体系,在90oC下,利用原子转移聚合(ATRP)法制备了聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDHAAGE)。利用FT-IR、1H-NMR和GPC对所制备的单体和聚合物进行了表征,同时考察了单体转化率随聚合反应时间的变化。结果表明,聚合反应动力学曲线呈良好线性关系,表观聚合速率常数kp′为3.6×10-7s-1;所得聚合物的分子量分布很窄。

松香丙烯酸乙二醇酯的合成研究

以丙烯酸羟乙酯(HEA)和对甲苯磺酰氯(TsCl)为原料,NaOH为催化剂,通过O-酰化反应合成中间体对甲苯磺酸丙烯酸乙二醇酯(TAEE),再与松香钠皂发生亲核取代反应合成目标产物(RAEE)。通过单因素试验,得出合成中间体的最佳工艺条件为:n(HEA):n(TsCl)为5:1,氢氧化钠用量0.9g,反应温度0℃,反应时间2h,产率达83.9%;合成目标产物的最佳工艺条件为:n(松香钠):n(TAEE)为1.3:1,反应温度60℃,溶剂用量30mL,反应时间3h,产率达72.6%。利用TLC、IR和GC-MS对目标产物进行了分析和表征。

氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯的微波辅助合成

在微波辐射下,先将氢化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体氢化松香聚乙二醇酯,再将中间体与柠檬酸进行酯化反应,合成目标产物氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯。探讨了中间体和目标产物的合成条件,得出中间体合成的最佳条件为:反应时间90 min,反应温度240℃,氢化松香与聚乙二醇的物质的量之比为1∶1.6;目标产物合成的最佳条件为:反应时间60 min,反应温度150℃,微波功率500 W。微波辅助法比常现加热法节省时间。利用红外光谱对中间体和目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。

聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯的合成与表征

从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,经酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯反应,合成了去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE);并以此为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃为溶剂,在60℃下,利用常规自由基聚合(CPR)法制备了聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDHAAGE)。考察了单体转化率随聚合时间的变化,并利用FT-IR1、H-NMR、GPC、TG和DSC等对PDHAAGE进行了分析和表征。同时考察了PDHAAGE在不同溶剂中的溶解性。结果表明,得到的PDHAAGE的数均分子量(Mn)约为5400,分子量分布小于1.40;Tg为95.8℃,Tm为375.8℃,热分解温度Td为396.4℃,说明PDHAAGE具有很好的热稳定性;PDHAAGE易溶于中等极性的有机溶剂中。

电荷转移聚合法合成聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯

从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,将其酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应,合成去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE)。并以DHAAGE为单体,苯胺/二苯甲酮络合物为引发剂,THF为溶剂,在紫外光照射下,通过电荷转移聚合(CTP)法合成具有苯亚胺基链端的聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDHAAGE)。利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)等对其进行了表征。同时考察了反应时间、引发剂浓度、反应温度等因素对单体转化率和聚合物分子量的影响。结果表明,聚合反应动力学曲线呈良好线性关系,其表观聚合速率常数kp'为5.0×10-5 s-1;随着反应时间的增加、引发剂浓度增大和反应温度的升高,PDHAAGE的分子量逐渐降低。

松香聚乙二醇丙三酸酯表面活性剂的合成及性能探讨

以松香(RO)为主要原料,CaO/MgO为催化剂,与聚乙二醇(PEG)反应合成松香聚乙二醇酯(RPGE),RPGE的合成最佳条件为:n(RO):n(PEG)=1:1.6,反应温度270℃,反应时间2h。RPGE再与丙三酸合成一种新型表面活性剂——松香聚乙二醇丙三酸酯(RPGPE),RPGPE合成的最佳条件为:反应温度150℃,反应时间1h。探讨了该表面活性剂的表面张力(γ),临界胶束浓度(CMC),乳化性,泡沫性等。结果表明,RPGE和RPGPE均为性能优良的新型非离子表面活性剂。

聚氨酯/聚(甲基丙烯酸甲酯-共-二甲基丙烯酸乙二醇酯)互穿聚合物网络改性废胶粉体系的力学性能

制备了聚氨酯/聚(甲基丙烯酸甲酯-共-二甲基丙烯酸乙二醇酯)改性废胶粉混合体系,并对体系进行了力学性能测试。结果表明:当过氧化二苯甲酰含量为0.3%～0.5%(质量分数,下同)、二甲基丙烯酸乙二醇酯为2%、甲基丙烯酸甲酯为60%、废胶粉粒径为180～250μm、渗透时间为30 min时,体系的拉伸强度、断裂伸长率、永久变形率和硬度最佳,显著优于无公共网络的聚氨酯/废胶粉混合体系。

松香丙烯酸加成物与HEMA酯化及溴化反应研究

为了提高松香的附加值,利用松香和丙烯酸的Diels-Alder反应得到加成物(RA),RA进一步与甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)反应得到酯化物(RAH),RAH再与液溴反应得到溴化物(BRAH)。以酸值为衡量指标优选出酯化反应的最佳工艺条件,并采用红外光谱(FT-IR)法和热失重分析(TGA)法对产物结构进行了表征。结果表明:酯化反应的最佳工艺条件为n(RA)∶n(HEMA)=1∶2.0,反应温度230℃,反应时间4 h,催化剂是ZnO,w(ZnO)=2%(相对于RA质量而言);RAH的热稳定性优于RA,BRAH具有一定的阻燃性能。

醚酯类热致液晶化合物的合成与表征

研究合成了３种含有不饱和键的醚酯类热致液晶化合物．通过改变柔性间隔链段的长度，初步探讨了软硬段长度对液晶化合物介晶相转变温度的影响．结果表明，分子中柔性链长度的改变不仅对液晶化合物的相转变温度有直接影响，而且还能导致液晶化合物介晶相类型的变化．此外，分子的结构对称性愈好。

通过Knoevenagel缩合反应液相合成多取代的丙烯酸甲酯(英文)

以聚乙二醇作为树脂支持液相合成了多取代的丙烯酸甲酯类化合物.商品化的聚乙二醇4000与2,2 ,6-三甲基-4-氢-1,3-二英-4-酮反应得到聚乙二醇支持含活化亚甲基化合物,然后与芳醛进行Knoevenagel缩合反应合成多取代的丙烯酸甲酯类化合物,收率和纯度都很高.

聚松香乙二醇酯丙烯酯及其氧化物的合成

以松香、乙二醇为原料,合成松香乙二醇单酯,再与丙烯酸反应,得到松香乙二醇酯丙烯酯;然后在催化剂的作用下催化聚合得到聚松香乙二醇酯丙烯酯,再在催化剂作用下用过氧化氢氧化聚松香乙二醇酯丙烯酯。测定了聚松香乙二醇酯丙烯酯及其氧化物的比表面积、孔径、溶解性和差热等各种性能。BET法测定聚松香乙二醇酯丙烯酯的比表面、孔径分别为0.318 5 m^2/g,60-90 nm;聚松香乙二醇酯丙烯酯氧化物的比表面积、孔径分别为9.366 9 m^2/g,50-90 nm,说明所合成的聚合物为大孔树脂;聚松香乙二醇酯丙烯酯及其氧化物在乙醇中的溶解度分别为每100 mL0.027 2和0.004 82 g;聚松香乙二醇酯丙烯酯的交联度为12.3%;两种聚合物失重5%时分别对应的温度为259.8和307.8℃;在30-550℃的温度范围内样品没有明显的软化点;相对分子质量测定结果表明聚松香乙二醇酯丙烯酯氧化物的相对分子质量在25 000以上。

聚乙二醇单甲醚马来酸酐酯的合成

以聚乙二醇单甲醚(MPEG)和马来酸酐(MAH)为主要原料,采用直接酯化法合成了大分子单体聚乙二醇单甲醚马来酸酐酯(MAMPEG),探讨了MPEG相对分子质量、MPEG和MAH物质的量之比、催化剂对甲苯磺酸和带水剂甲苯用量等对酯化率的影响。结果表明:相对分子质量相同的条件下,影响酯化率程度由强到弱顺序为MAH/MPEG物质的量之比>催化剂用量>甲苯用量>反应时间,并着重分析了MPEG相对分子质量对酯化率的影响。

葛根素分子印迹电化学传感器的制备及研究

以丙烯酰胺为功能单体,葛根素为模板分子,马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用循环伏安法合成了葛根素分子印迹膜,并以此为识别元件制备了葛根素电化学传感器。该传感器对葛根素具有高度的选择性和良好的敏感度,葛根素氧化峰电流与其浓度在6.0×10-8～1.6×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L。将此传感器用于葛根素注射液和木瓜葛根片中葛根素的含量测定,回收率为97.7%～106.4%。