HPLC法测定左旋泮托拉唑钠肠溶微丸的含量和有关物质

目的测定左旋泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量和有关物质。方法建立HPLC法,色谱柱：DiamonsilTMC18（5μm,4.6 mm×250 mm）,流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠1.12 g,磷酸二氢钠0.18 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,调pH值至7.6）（体积比为30∶70）,检测波长：288 nm。结果左旋泮托拉唑在20.0～100.0 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为99.3%（n=9）,RSD%=0.54。结论方法可用于制剂的含量和有关物质测定。

HPLC法测定氯沙坦钾-氢氯噻嗪复方分散片中药物及有关物质的含量

目的建立测定氯沙坦钾—氢氯噻嗪复方分散片中药物及有关物质含量的HPLC法。方法将2种主药与适宜的辅料混合制备成分散片，采用Kromasil C8柱（150mm×4．6mm，5μm），磷酸盐缓冲液（20mmol·L^-1磷酸氢二钠1000mL与20mmol·L^-1磷酸二氢钾600mL混合，pH值7．2）为流动相A，乙腈为流动相B进行梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，柱温40℃，检测波长280nm。结果2种主药及5种有关物质能够完全分离，氯沙坦钾质量浓度在100—600mg·L^-1内、氢氯噻嗪质量浓度在25～150mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系，精密度RSD分别为0．16％、0．34％，重复性RSD分别为1．5％、2．6％。样品在12h内稳定，回收率分别为101．8％（RSD=1．8％）、101．1％（RSD=1．3％），该方法能准确定量主药成分。结论该方法专属性强、稳定可靠，适用于氯沙坦钾-氢氯噻嗪复方分散片的药物含量测定及有关物质检查。

RP-HPLC法测定注射用奥美拉唑钠中奥美拉唑及有关物质含量

目的 测定注射用奥美拉唑钠中奥美拉唑及有关物质含量。方法采用RP-HPLC法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（C18柱，250mm×4．6mm，5μm），以磷酸盐缓冲液-四丁基硫酸氢铵-乙腈（体积比为64：6：30）为流动相，检测波长为280nm。结果主药与杂质能达到有效的分离．与其他杂质也能达到基线分离；奥美拉唑钠质量浓度在10-110mg·L^-1。内线性关系良好，检测限为2ng，精密度的RSD为0．46％（n=5）；平均回收率为99．4％，RSD为0．97％（n=9）；溶液在8h内稳定。结论利用该色谱条件能够准确的检验原料或制剂的降解情况；RP-HPLC法能够有效地控制制剂的质量。

HPLC测定注射用多西他赛的含量并检查有关物质

目的建立测定注射用多西他赛含量及有关物质的方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Luna C18（200mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（50：50），流速为1．0ml·min^-1，检测波长233nm。结果多西他赛浓度1～200μg·ml^-1与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），重复性试验的RSD=0．1％（n=6），高、中、低浓度的平均回收率为101．8％，有关物质检查的限量为2．0％，单个杂质限量为1．0％。结论所建方法准确、简便、快速，适用于注射用多西他赛的质量控制。

HPLC法测定卡络磺钠注射液的含量及有关物质

目的建立HPLC法测定卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质。方法采用Dia—monsil C18（200mm×4．6mm，5μm），以0．01mol·L^-1磷酸二氢铵（pH3．0）-乙醇（体积比为10：1）为流动相，流速为1．2mL·min^-1，检测波长360nm。结果卡络磺钠在50-250mg·L^-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系，r=0．9998。平均回收率为100．2％（n=9）。结论该方法可用于卡络磺钠注射液中卡络磺钠的含量及有关物质的测定。

HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质

采用HPLC法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测,色谱柱为Sepax BR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液(28∶72),检测波长为293 nm,柱温为45℃,流速为1.3 mL/min。在所建立的色谱条件下,盐酸莫西沙星与各杂质分离良好,盐酸莫西沙星浓度在38.55～57.82μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),最低检测限为0.006 25μg/mL,定量限为0.025μg/mL。结果表明,所建立的方法专属性好,操作简便,可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的含量测定。

HPLC法测定奥曲肽的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定奥曲肽的含量及其有关物质。方法:采用Lichrospher-C_(18)色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相A为含0.1％三氟乙酸的水溶液,流动相B为含0.1％三氯乙酸的乙腈溶液,采用梯度洗脱,流动相B在20min内从20％升至40％,流速1.5mL·min^(-1),检测波长215nm。结果:HPLC法测定的线性范围为40.8～142.8μg·mL^(-1),r=0.9999,最低检测限量为1ng,本方法重复性和精密度良好(RSD<2％)。结论:采用HPLC梯度洗脱法测定奥曲肽的含量及其有关物质,方法简便,结果准确。

氯喹那多及有关物质的HPLC分析

目的:考查不同试验条件下氯喹那多及有关物质的液相色谱行为,建立氯喹那多有关物质及含量的HPLC测定方法。方法:C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,填料:Hypersil,粒度:5 μm),用甲醇-水-磷酸(85:15:0.5)为流动相,检测波长251nm。结果:氯喹那多在12—140μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,且操作简便,可同时进行含量和有关物质的测定,线性关系r=0.9999,重复性试验RSD为0.33%(n=5);3批样品平均回收率分别为99.97%,99.94%和99.96%,该方法已应用于样品的测定。结论:此法简单,结果准确可靠,可用于氯喹那多的质量控制。

HPLC法测定西尼地平及其片剂的含量

目的 建立起西尼地平有关物质检查及其片剂含量测定的 RP- HPL C方法。方法 色谱柱 :ShimpackODS柱 ,流动相 :甲醇 - 0 .0 3 mol/L 磷酸二氢钾水溶液 ( p H=3 .5 ,81∶ 19) ,检测波长 :2 40 nm,流速 :1.0 ml/m in。结果 西尼地平与有关物质完全分离 ,西尼地平在 1.6～ 3 0 0μg/m L范围内 ,峰面积与浓度线性关系良好 ,r=0 .9999,平均回收率 :99.78% ( n=9) ,RSD=0 .5 %。

RP-HPLC测定桂利嗪分散片的含量及检查有关物质

目的采用HPLC法测定桂利嗪分散片的含量及有关物质。方法用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙醇胺-三乙胺(85:15:0.03,盐酸调pH6.5);流速1.0 ml.min-1;检测波长254 nm;柱温为室温。结果桂利嗪的线性范围为20~200μg.ml-1(r=0.9999),最低检测限为0.2 ng.ml-1;样品溶液至少在8 h内稳定,回收率99.4%,RSD=0.92%(n=9)。结论所建方法简便、快速,专属性好,可用于桂利嗪分散片的含量测定和有关物质检查。

RPHPLC法测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质

目的建立测定盐酸曲美他嗪片的含量和有关物质的RP-HPLC法。方法色谱柱为Diamonsil^TM C18柱（200mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．03mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（体积比为15：85，pH=3．0）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为225nm。结果盐酸曲美他嗪在5～50mg·L^-1内线性关系良好，r=0．9999；平均回收率为100．4％，RSD为1．6％；检出限为25μg·L^-1；有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好。结论该测定方法可作为盐酸曲美他嗪的含量测定方法，以控制其原料及制剂的质量。

HPLC-ELSD法测定注射用盐酸大观霉素的含量及有关物质

目的建立测定注射用盐酸大观霉素的含量及有关物质的方法。方法色谱柱：AgilentSBC18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：O．07mol／L七氟丁酸溶液-乙腈（83：17）；漂移管温度：105℃，载气流速为1．5L／min。结果大观霉素在0．0175～0．210mg／mL/mm内，进样量的对数值与峰面积对数值线性关系良好，r=0．9998，最低检测限5.3ng，供试品在溶液中稳定性差。平均加样回收率为分别为100．4％（n=9），RSD为1．6％。结论本方法准确、简便，重现性好，可用于注射用盐酸大观霉素的质量控制。

HPLC法测定注射用丹参酮Ⅱ_A磺酸钠含量及其有关物质

目的:建立注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量及其有关物质丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的HPLC测定方法。方法:色谱柱为RestekC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为A相(0.02mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液,用磷酸调pH为7.0)-B相(甲醇)进行梯度洗脱(B相起始比例为50%,10min内上升到70%,保持5min,30minB相占95%);流速为1mL/min;检测波长为271nm。结果:被测定峰与其他峰可达到基线分离,丹参酮ⅡA磺酸钠、丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的线性范围分别为19.98～119.88μg/mL(r=0.9999),0.202～1.212μg/mL(r=0.9999)及0.202～1.212μg/mL(r=0.9998);平均回收率分别为99.8%,99.6%,99.7%;RSD分别为2.2%,2.0%,2.3%(n=9)。结论:该法简便、准确、分离效果好,适用于该制剂的质量控制及有关物质研究。

RP-HPLC法测定洛索洛芬钠片的含量及有关物质

目的:改进测定洛索洛芬钠片中主成分含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为迪马Inspire C_(18),流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,磷酸调节p H至3.0±0.1)(62∶38,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为221 nm,进样量为20μL。结果:洛索洛芬钠峰与相邻杂质峰达到良好分离(分离度>1.5);洛索洛芬钠检测质量浓度线性范围为30.0~90.0μg/mL(r=0.999 8);洛索洛芬钠检测限为0.3μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;回收率为99.00%~99.87%,RSD=0.33%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,适用于洛索洛芬钠片的质量控制。

HPLC整体柱测定利福平注射液的含量、及有关物质

目的建立一种更快速灵敏可重现的使用整体柱测定利福平注射液含量和有关物质的HPLC法。方法色谱柱：Chromolith performance RP-18e（100mm×4．6mm，流动相：[乙腈-0．075mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1．0mol·L-1枸橼酸溶液-四氢呋喃（体积比为40：90：10：3）卜甲醇（体积比为3：2），流速：2．0mL·min-1，检测波长：254nm。结果在选定色谱条件下，有关物质与主药分离良好，利福平在6～240mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为100．0％（n=9）。结论该方法可用于利福平注射液中利福平的含量及有关物质的测定。

HPLC法测定吡嗪酰胺的含量及有关物质

建立用于吡嗪酰胺含量及其有关物质测定的HPLC法，为吡嗪酰胺原料药制定质量控制标准，并采用LCMS—IT-TOF对检出主要杂质的结构进行推定。色谱柱为TSK—gelODS一100V（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（冰醋酸调节pH3．0）（8：92），检测波长为268nm，柱温为35cC，流速为1．0mL/Mmin。对方法进行了系统的验证：主峰能与相邻杂质峰较好地分离；在0．4～250μg／mL范围内，吡嗪酰胺的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r：1．00）；最低检测限和最低定量限分别为6．5和40．5ng／mL；9批样品含量测定结果与英国药典的非水电位滴定法结果一致。所建方法专属、耐用，操作简便，可用于吡嗪酰胺原料的含量及有关物质测定。已建议中国药典和国际药典收载。

盐酸二甲双胍缓释片的HPLC测定

建立了 RP- HPL C法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量及有关物质。采用 ODS C1 8色谱柱 ,流动相为甲醇 -5 mm ol/ L磷酸二氢铵水溶液 (用磷酸调 p H至 3.5 ,含 0 .1% SDS) ( 6 5∶ 35 ) ,检测波长为 2 32 nm。线性范围 0 .0 0 5～1.0 mg/ ml,r=0 .9999;检测限 0 .1ng。平均回收率为 99.7% ,RSD为 0 .5 %。

高效液相色谱法测定枸橼酸芬太尼注射液有关物质含量

目的建立测定枸橼酸芬太尼注射液中有关物质含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Shim-packscepter C_(18)-120柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L氯化铵溶液-乙腈(950∶50,V/V)-0.01 mol/L氯化铵溶液-乙腈(400∶600,V/V),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为100μL。结果杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ、杂质Ⅺ的质量浓度分别在0.02~0.50μg/mL、0.02~0.50μg/mL、0.02~0.49μg/mL、0.02~0.50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.993);检测限分别为1.00,1.00,0.98,1.00 ng,定量限分别为2.01,2.00,1.97,2.01 ng;重复性试验结果各杂质的RSD均小于2.0%(n=6);中间精密度试验结果各杂质的RSD均小于3.0%(n=12);平均加样回收率分别为98.03%,100.04%,97.94%,101.03%,RSD分别为1.61%,1.09%,0.98%,1.36%(n=9);2种规格(各3批)的中试样品中各特定杂质及未知杂质的含量均小于0.05%(忽略限)。结论该方法操作简便,专属性强,灵敏度、耐用性好,准确度、精密度较高,各杂质分离度优于《中国药典》《英国药典》中的方法,可用于枸橼酸芬太尼注射液中有关物质的含量测定。拟订样品中含杂质Ⅰ、杂质Ⅱ和杂质Ⅺ不得过标示量的0.5%,最大未知杂质不得过0.2%,总未知杂质不得过0.75%。

RP-HPLC测定兰索拉唑制剂中主药及有关物质的含量

目的 建立测定注射用兰索拉唑及兰索拉唑肠溶片中主药及有关物质含量的反相高效液相色谱法.方法 以Shim-pack C18(5 μm,250 mm×4.6 mm)为色谱柱;流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(620∶380∶5∶1.5);检测波长为UV 284 nm;流速为1 mL·min-1.结果 兰索拉唑在16～320 μg·mL-1(r=0.999 9)内呈良好线性关系;注射用兰索拉唑和兰索拉唑肠溶片平均回收率分别为100.0%和99.63%, RSD为分别为1.08%和1.03%(n=9).结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,可同时适用于分离和测定注射用兰索拉唑及肠溶片中有关物质及主药含量.

HPLC法测定盐酸二氢埃托啡注射液的含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸二氢埃托啡的含量及其有关物质。方法:采用色谱柱为 Diamonsil ODS C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm,迪马公司),流动相为乙腈-0.02mol·L^(-1)KH_2PO_4(23:77),H_3PO_4调 pH 为3.5～4.0,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为211 nm。结果:HPLC 法测定的线性范围为1.0～50μg·mL^(-1),r=0.9999,最低检测限为1ng,本方法的重复性和精密度良好(RSD<2%)。结论:采用 HPLC 法测定盐酸二氢埃托啡注射剂的含量及有关物质,方法简便,结果准确。