ICP-AES法同时测定精对苯二甲酸中微量金属元素

采用等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定精对苯二甲酸(PTA)中微量金属元素。讨论了影响因素,优化了操作参数。钠、铁、钴、锰、镍、铬六种元素回收率在94.0%～104.0%之间。此法对其它有机体中的金属元素测定有参考价值。

ICP-AES法测定铁镍合金中的铬、钴、锰、钼

ICP-AES法测定铁镍合金中的铬、钴、锰、钼,同时对仪器各项参数进行优化,采用基体匹配法克服基体干扰,通过选择合适的分析线和调背景消除共存元素干扰,方法应用于实际样品分析,精密度好,检出限低,回收率高,测定结果与AAS法的测定值相符。

ICP－AES法测定钨合金中镍、钴、铁、锰时酸度的影响

本文研究了用电感耦合等离子体发射光谱技术测定钨合金中镍、钴、铁、锰含量的方法及酸度对测量结果的影响。用氢氟酸及硝酸处理试样，并加入适量盐酸。实验研究了测量值随氯离子浓度增大而下降的变化曲线，找出了测量不同元素的最佳测定条件，测量结果同标准值比较，误差较小。

ICP-AES测定环烷酸锰、环烷酸钴中锰和钴含量

ICP- AES法测定环烷酸锰、环烷酸钴中锰和钴含量 ,回收率为 95 .0 %— 1 0 3.0 % ,相对标准偏差<0 .4 % ,方法简便、快速。

ICP-AES法测定碳钢、低合金钢中13种元素

本文选择了硝酸、王水、逆王水，进行碳钢、低合金钢溶样条件试验，以谱线强度为指标，溶解酸种类、溶解酸浓度、溶解酸用量、定容酸用量等四因素为变化条件，各因素中有三水平，即按正交实验表Ｌ９（３＾４）进行试验，编制计算程序，快速、科学地优选出最佳溶样条件－－３０ｍｌＮＨＯ３（１＋５ｖ／ｖ）和３ｍｌＨＣｌ，ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定铝、砷、铬、钴、铜、磷、锰、钼、镍、硅、锡、钛和钒１３种元素。

ICP-AES法测定镍钴铝酸锂中铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰含量

采用盐酸溶解试样,于特征谱线下以ICP-AES测定试液的特征光谱强度,通过标准工作曲线,查得铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰的含量。结果表明:Ni、Co、Li基体对测Al无明显干扰;Ni、Co、Li基体对测Fe、Zn有负干扰,对测定Ca、Mg、Cu、Si、Na、Mn无明显干扰,Al基体对测定Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Si、Na、Mn无明显干扰情况。采用基体匹配法能很好的消除基体对Fe、Zn的干扰,且对测定Ca、Mg、Cu、Na、Mn无影响。镍钴铝酸锂中Ni、Co、Li、Al含量在最高和最低时候对测定Fe、Zn的干扰程度相近,无明显差别优先采用基体匹配法。方法分析速度快、结果准确可靠,RSD不大于3.5%,加标回收率为97.9%~108.6%。

ICP-AES法测定掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物中七种掺杂元素

掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物试样用盐酸溶解,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上(ICP-AES),选择合适的分析谱线,采用标准工作曲线法,在5%的盐酸介质中同时测定Al、Mg、Ti、Sr、Zr、La、Y等七种掺杂元素的含量。大量的镍、钴、锰基体不会对测定造成干扰,掺杂离子相互之间不干扰测定,此方法各元素的检出限在0.0005~0.008μg/mL之间,在对实际样品的测定结果其相对标准偏差不大于2.92%,加标回收率为95.4%~103.8%,具有很高的准确度和精密度,适用于实际产品掺杂型镍钴锰三元素复合氢氧化物中掺杂元素的测定。

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中草药中微量铜锌钴锰

采用微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定了野菊花、菊花、蒲公英、枇杷叶和蝉蜕5种中草药中铜、锌、钴、锰4种微量金属元素的含量。在最佳仪器条件下,对野菊花样品平行测定6次,各元素的加标回收率在96.0%～106.5%之间,相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。铜、锌、钴、锰4元素的检出限(3S/N)依次为0.011,0.018,0.001 1,0.024 mg·L^(-1)。

锂离子电池中镍钴锰含量的化学分析测定

传统的锂离子电池中镍、钴、锰的分析方法非常繁琐,且不易掌握。本文使用ICP-AES法测定锂离子电池中镍、钴、锰元素含量,实验中用王水溶解待测样品后将待测样品稀释10倍,在Mn257.610nm、Co228.616nm、Ni221.648nm的波长范围下进行测定。实验结果表明:该方法测定结果的相对标准偏差在2%以下,加标回收率在在101.3%~103.2%之间。说明该方法是一种简单、准确、快速的测定锂离子电池中镍、钴、锰的分析方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地表水中的微量铅、铬、钴、铁、锰

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地表水中的微量铅、铬、钴、铁、锰元素。对地表水样品进行蒸发浓缩,利用电感耦合等离子体发射光谱法对浓缩后的样品进行检测,外标法定量。铅、铬、钴、铁、锰元素的质量浓度在0.01~2.00 mg/L范围内与发射光谱强度线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.998。铅、铬、钴、铁、锰的检出限分别为0.002 1,0.003 2,0.002 7,0.001 7,0.001 8 mg/L;加标回收率为88.4%~100.9%;测定结果的相对标准偏差小于5.0%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,检测结果准确、可靠。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍中11种杂质元素

铍中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌等11种杂质元素含量的准确测定,是判定铍材是否合格的重要指标。目前,上述杂质元素的测定标准为GJB2513A—2008《铍化学分析方法》,方法分别采用光度法和原子吸收光谱法对各元素逐一测定,测定周期很长。试验采用盐酸-硝酸溶解样品,选择Al308.215nm、Co230.786nm、Cr284.325nm、Cu324.754nm、Fe261.187nm、Mg285.213nm、Mn260.569nm、Ni221.647nm、Pb182.205nm、Si250.690nm、Zn213.856nm为分析谱线,采用标准加入法(MSA)配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,从而建立了铍中11种元素的测定方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;各元素的定量限为0.001%~0.002%。实验方法用于测定铍样中铝、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、硅和锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.63%~8.6%,回收率为90%~110%。按照实验方法测定铍样中上述11种元素,测定结果与采用GJB2513A—2008测定的结果吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱-实时内标法测定锂电池三元正极材料中主量元素

锂电池正极材料中镍、钴、锰元素的物质的量占比对锂电池性能有较大影响,而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其物质的量占比时,存在数据波动大、稳定性差导致无法精确计算等问题。实验使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES),并采用实时内标法(Real-Time Internal Standardization,RTIS)测定锂电池三元正极材料中主量元素镍、钴、锰。通过实时内标法将样品中待测元素镍、钴、锰与内标元素钇在同一个时间测定从而消除进样系统噪音、等离子体稳定性等对结果产生的影响。按照实验方法测定4个锂电池三元正极材料中镍、钴、锰的物质的量占比,结果的相对标准偏差(RSD,n=3)不大于0.1%;各元素重复测定的绝对偏差绝对值为0.0001%~0.0223%;各元素2 h连续测定的结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.038%~0.099%。

三元素氢氧化物中镍钴锰含量的测定

采用仪器分析方法和化学分析方法相结合测定三元前驱体Ni0.33Co0.33Mn0.33(OH)2中镍、钴、锰主含量,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定镍、钴、锰的摩尔比例,EDTA滴定法测定镍、钴、锰的摩尔总量,计算得到各元素的含量。通过优化实验条件,进行了准确度和精密度实验,加标回收率为99.2%~101%,相对标准偏差小于0.65%。方法准确、快速,已用于实际的检测工作中。

氢氧化铁共沉淀电感耦合等离子体发射光谱法测卤水中的痕量钴镍锰

用氢氧化铁共沉淀分离卤水中的钴镍锰,用王水[V(王水)∶V(水)=1∶1]溶解沉淀定容,电感耦合等离子发射光谱法测定。检出限为LDD(Co,Mn)=0.10mg/L,LDD(Ni)=0.27mg/L,加标回收率为95.00%～102.00%,精密度(n=12)为1.05%。经过多次的加标回收率的验证,满足测试要求,因此,可以准确测定卤水中钴镍锰,且操作简单,满足测试要求,已经用于实验室检测。

氢氧化铁共沉淀电感耦合等离子体发射光谱法测卤水中的痕量钴镍锰

用氢氧化铁共沉淀分离卤水中的钴镍锰,用1+1的王水溶解沉淀定容,电感耦合等离子发射光谱法测定。检出限为LD(CoMn)=0.10mg/L,LD(Ni)=0.27mg/L,加标回收率为95.00%~102.0%,精密度(n=12)为1.05%。结果表明,本方法快速准确,可以准确测定卤水中钴镍锰。