4-色满酮Mannich碱类化合物的合成及其水溶液的热稳定性研究

目的设计合成一些 4 色满酮Mannich类化合物 ,并且考察其水溶液的稳定性。方法以取代的 4 色满酮为原料 ,经过Mannich反应合成 4 色满酮Mannich碱类化合物 ,并利用高效液相色谱法测定所合成的 4 色满酮Mannich碱类化合物的水溶液的稳定性。结果合成 3种 4 色满酮Mannich碱类化合物 ,并经元素分析 ,红外光谱 ,核磁共振氢谱确认了化合物结构 ,其水溶液在室温和 (37± 1)℃时 2 4h内均没有显著分解。

4-色满酮Mannich碱类化合物的合成及其抗炎活性

目的设计合成一些 4 色满酮Mannich类化合物 ,并且考察其抗炎活性。方法以取代的 4 色满酮为原料 ,经过Mannich反应合成 4 色满酮Mannich碱类化合物 ,并测定了目标化合物的抗炎活性。结果合成了 17种 4 色满酮Mannich碱类化合物 ,并经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱确证这些化合物的结构 ,药理活性筛选结果表明 :大多数化合物具有显著的抗炎活性。

2-(E)-(2-甲氧基苯亚甲基)环戊酮Mannich碱类化合物的合成及其抗癌、抗炎活性

设计合成了14 个2( E)(2甲氧基苯亚甲基) 环戊酮Mannich 碱类化合物,其中11 个为未见文献报道的新化合物.初步药理实验结果显示:6 个化合物在200 mg·kg- 1 剂量下对二甲苯致小鼠耳肿胀的抑制率为30 % ～53 % ;5 个化合物对小鼠移植性肿瘤S180

2-(E)-(4-甲磺酰氨基)亚苄基环戊酮Mannich碱类化合物的合成及抗炎活性

目的设计合成 2 (E) (4 甲磺酰氨基 )亚苄基环戊酮Mannich碱类化合物 ,并对其抗炎活性进行初步评价。方法以环戊酮、4 硝基苯甲醛及胺类化合物为原料 ,经多步反应合成目标化合物 ,并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结果与结论共合成 11个新化合物 ,经IR、1H NMR和MS确证其结构。初步药理实验结果显示 ,化合物 6f、6i具有一定的抗炎活性。

2-(E)-(4-甲磺酰基)亚苄基环戊酮Mannich碱类化合物的合成及其抗炎活性

目的设计合成2-(E)-(4-甲磺酰基)亚苄基环戊酮Mannich碱类化合物,并对其抗炎活性进行初步评价。方法以环戊酮、4-甲磺酰基苯甲醛及胺类化合物为原料,经多步反应合成目标化合物,并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结果与结论共合成10个新化合物,经1H-NMR和MS确证其结构。初步药理实验结果显示9个目标化合物均具有一定的抗炎活性。

2-(E)-(4-环戊氧基-3-甲氧基苯亚甲基)环戊酮芳胺Mannich碱类化合物的合成及抗肿瘤活性

目的设计合成一系列2-(E)-(4-环戊氧基-3-甲氧基苯亚甲基)环戊酮Mannich碱类化合物,并对其抗肿瘤活性进行体外试验。方法以环戊酮为原料,经Stock反应、Williamson反应、Mannich反应和芳胺交换反应合成目标化合物。结果合成12个未见文献报道的新化合物,化合物的结构经1H-NMR、IR和元素分析确证。用人肝癌细胞(Bel-7402)、人口腔癌细胞(KB)进行体外抗肿瘤活性试验。初步体外活性筛选结果显示,化合物Ⅰ9具有较高的活性,对Bel-7402和KB细胞的IC50值分别为0.98、2.19μmol.L-1,但低于阳性对照药氟脲嘧啶。结论在苯亚甲基环戊酮2位侧链氨基连接的苯环的2、3、4位引入供电子基,或者在对位引入,可提高化合物活性,但在对位引入诱导效应的卤素原子,其活性下降。

基于固相微萃取与高效液相色谱联用检测样品中乌头碱类化合物的含量

目的将固相微萃取法(SPME)与高效液相色谱(HPLC)分析技术联用测定乌头碱类化合物的含量。方法采用ZIF-8萃取材料制备固相微萃取装置,并探索其萃取效果,选用岛津InertSustain C18(4.6 mm*250 mm,5μm)色谱柱测定乌头碱类化合物的含量,流动相为0.2 mol/L磷酸二氢钾溶液-20%乙腈甲醇溶液(20:80),柱温25℃;流速为0.8 ml/min。结果在该色谱条件下,样品中的乌头碱类化合物萃取效果理想,色谱峰的对称因子均在0.90~1.10之间,与相邻色谱峰的分离度均大于1.5,理论板数均大于3500,且线性范围、检测限、定量限、回收率均能达到实验要求。结论将SPME法与HPLC分析技术联用,能够有效从复杂的样品中提取、分离、富集乌头碱类化合物并进行快速浓度测定,为药动学的监测提供依据。

2-(E)-取代苯亚甲基环戊酮及其Mannich碱盐酸盐类化合物的合成和抗炎、抗癌活性研究

本文设计,合成了2-(E)-取代苯亚甲基环戊酮(Ⅰ)类化合物18个及其Mannich碱盐酸盐(Ⅱ)类化合物11个,其中22个为新化合物。初步药理结果显示:对于角叉菜胶诱发的大鼠足趾水肿,Ⅰ_4,Ⅰ_(12)及Ⅰ_(13)口服有较显著的抑制作用,水溶性Ⅱ类化合物皮下注射有极强的抑制作用,其中Ⅱ_3于50,25和12.5 mg/kg剂量下抑制率分别为95.8%,70.3%和44.2%,它与布洛芬效力(25 mg/bg抑制率72.9%)相当.Ⅱ类化合物体外对L1210细胞及体内对荷艾氏腹水癌小鼠均有一定抗癌活性。

萃取-结晶法制备辣椒碱类化合物工艺研究

为开发一条从辣椒精制备辣椒碱类化合物的工艺路线,考察了皂化、萃取和结晶条件对辣椒碱类化合物收率和纯度的影响,获得了纯化辣椒碱类化合物的最佳工艺条件:5%氢氧化钠溶液皂化辣椒精,皂化液酸化后用乙醚萃取2次,乙醚相用氢氧化钠水溶液萃取3次,所得氢氧化钠萃取液调pH值后结晶,得到辣椒碱类化合物,纯度为98.73%,总收率为78.89%。

辣椒碱类化合物的萃取、生物活性及其在食品保鲜中的应用

文中介绍了辣椒碱类化合物的化学结构和理化性质,概述了辣椒碱类化合物的萃取方法、生物活性及其在食品保鲜中的应用研究。

原小檗碱季铵类化合物的合成及抗心律失常活性研究

目的 :合成原小檗碱季铵类化合物 ,寻找优良的抗心律失常活性新药。方法 :以小檗碱为先导物 ,在其 9位引入一系列酯基 ,再进行还原和季铵化 ,并测定目标化合物的抗心律失常活性。结果和结论 :合成了 12个原小檗碱季铵类化合物 ,其结构经IR、1HNMR、MS及HRMS得到确证 ;初步药理实验表明 ,化合物II1(10mg/kg)、II3(10mg/kg)、II4 (2 5 ,5 ,10mg/kg)、II8(2 5mg/kg)、II9(2 5 ,5 ,10mg/kg)对乌头碱诱发的心律失常有一定的预防作用。II9的作用最强 ,ED50 (VF) 为 1 0 3× 10 -6 mol/L。

蔗渣碱木素液化制备酚类化合物

为了提高蔗渣碱木素的利用价值,以硅酸铝为催化剂催化碱木素的液化过程来制备酚类化合物.对硅酸铝用量、加热时间、加热温度、溶剂体积与溶质质量比等工艺条件进行了优化,确定了最优条件为:硅酸铝用量为绝干碱木素质量的4%,加热时间1h,加热温度270℃,溶剂(丙三醇)体积与溶质(蔗渣碱木素)质量比为6mL/g,此条件下酚类化合物的总得率为54.10%(相对于碱木素干重),所得酚类产物的主要成分是2,6-二甲氧基苯酚、2-甲氧基苯酚和苯酚.采用红外光谱和核磁共振氢谱检测碱木素反应前后的官能团结构,发现:在硅酸铝的催化下,加热温度达270℃时,木素结构中的脂肪族侧链与苯环分离,大量β位的醚键会因为高温和酸的共同作用而发生断裂,少量α位的醚键同样会发生断裂并随着脂肪族侧链的断裂而生成苯酚.

离子交换纤维柱分离纯化辣椒碱类化合物

考察了ZB-2强碱性阴离子交换纤维柱分离纯化指天椒中的辣椒碱类化合物。通过对离子交换纤维吸附前后扫描电镜图分析,表明吸附上了物质,并由红外光谱图分析证实所吸附的物质为辣椒碱类化合物。考察了上柱液pH、质量浓度、流速、上样量与离子交换纤维吸附量的关系,讨论了解吸条件中乙醇体积分数、流速、用量与离子交换纤维解吸率的关系,确定了离子交换纤维柱分离纯化的最佳工艺参数,得到在该条件下辣椒碱类化合物的质量分数由4.5%提高到92.0%,同时收率达72.3%。结果表明,离子交换纤维柱能快速分离纯化辣椒碱类化合物。

酸碱-萃取法制备辣椒碱类化合物工艺探讨

以辣椒精为原料,以NaOH溶液为溶剂,利用HPLC分析法对酸碱-萃取法制备辣椒碱类化合物工艺进行了优化比较。结果表明,以投料比为:辣椒精(含辣椒碱类化合物1%)∶10%NaOH=1g∶3mL,在60℃搅拌速度较大情况下提取5h,静置分层,取下层水相加稀盐酸调节pH为5时,经石油醚、丙酮两次萃取,浓缩结晶,得辣椒碱类化合物粗产品,产率可达70.64%,经乙醚重结晶后纯度达93.5%。

取代芳基席夫碱类化合物的室温研磨合成及其紫外可见吸收光谱的研究

研究了取代芳基单席夫碱及双席夫碱的室温研磨固态缩合反应,测定了其在环己烷和甲醇中的紫外可见吸收光谱,并探讨了其电子吸收光谱与分子结构的关系,以及溶剂对电子吸收光谱的影响.

吡啶碱类化合物合成进展

介绍了吡啶碱类化合物在医药、农药、香料、橡胶和染料等领域的应用。综述了国内外吡啶碱类化合物的合成方法。目前,工业上主要以羰基化合物和氨为原料、以改性ZSM-5沸石作催化剂生产吡啶碱类化合物。

浓缩-结晶法制备辣椒碱类化合物工艺

以辣椒油树脂为原料,研究浓缩、皂化和结晶条件对辣椒碱类化合物提取率和纯度的影响。采用单因素和正交试验设计优化辣椒油树脂浓缩和辣椒碱类化合物的提取工艺。结果表明:影响辣椒油树脂浓缩效果的4个因素是甲醇体积分数>浸提温度>甲醇溶液用量>浸提时间,影响辣椒碱类化合物提取率的4个因素依次为皂化时间>pH值>结晶温度>NaOH质量分数;获得最佳工艺条件:质量分数1.5%的辣椒油树脂用体积分数80%甲醇浓缩得到质量分数36%的辣椒提取物,直接用质量分数10%NaOH溶液在50℃条件下皂化4h,然后在5℃用稀盐酸调节pH7.0,静置结晶,提取率为86.67%。产品经HPLC分析,纯度达97.87%。

原小檗碱类化合物的构效关系研究进展

原小檗碱类化合物是异喹啉生物碱中一个重要组成部分 ,具有多种药理活性。综述该类化合物的抗疟、抗菌、抗肿瘤构效关系研究进展 ,为以中草药作先导物进行的结构改造及新药开发 。

麻黄生物碱类化合物电喷雾电离质谱

采用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)法,研究了麻黄生物碱类化合物的质谱行为及分子结构与裂解规律间的关系.样品通过直接进样,进行一级质谱正负离子全扫描(扫描范围m/z:50～800)和选择性离子二级质谱分析(扫描范围m/z:50～200).流动相:甲醇-水(50∶50V/V),流速:0.2mL/min,离子源喷雾电压:4.5kV;毛细管温度:200℃,鞘气流速:40个单位.结果显示,该类化合物在电喷雾电离一级质谱中易得到质子产生正离子,并有部分自发丢失小分子H2O的碎片产生.应用碰撞诱导解离(CID)技术得到的二级质谱显示,麻黄生物碱侧链氮原子比较活跃,质谱碰撞容易失去连接在N原子上的取代基团,特征性丢失为CH2、CH4、NH4、NH2等中性碎片.一级、二级质谱图适宜作为麻黄生物碱提取物特征图谱,实验结果可应用于麻黄生物碱类化合物的结构分析研究,并为麻黄药材有效成分的鉴定提供了一种快速、准确的检测方法.