衍生化高效液相色谱法测定醋酸西曲瑞克中10种手性氨基酸的含量

目的衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定醋酸西曲瑞克中10种手性氨基酸的含量。方法醋酸西曲瑞克水解后,采用Marfey法进行柱前衍生化反应,使用Hedera ODS-2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.065%甲酸溶液(A)-乙腈(B),按程序进行梯度洗脱,紫外检测器检测波长为340 nm。结果醋酸西曲瑞克水解后各氨基酸之间分离度良好,LOD和LOQ的浓度均分别为0.68μmol·L^(-1)和2.04μmol·L^(-1),组成醋酸西曲瑞克的10种手性氨基酸线性范围为10.20~24.49μmol·L^(-1)。结论本方法专属性强,准确度高,可用于同时测定醋酸西曲瑞克中10种手性氨基酸的含量。

几种物理化学技术在天然产物立体结构解析中的应用

阐明天然产物的立体化学尤其是测定绝对构型,往往涉及天然产物结构研究的关键技术和方法,也是天然产物结构解析的技术难点所在。本文结合课题组近期研究工作和相关技术方法基本原理,归纳介绍我们利用钼试剂Mo2(OAc)4诱导CD(ICD,Snatzke法)、部分经典CD经验规则、改良Mosher法、计算ECD、改良Marfey分析法等几种技术解析阐明手性新天然产物立体化学的几个研究实例和我们应用相关技术方法的粗浅体会,以供相关研究者借鉴和参考。

链霉菌CPCC 203909发酵物中1个新的曲古柳菌素

应用已建立的CLA-1表达上调剂的高通量筛选模型,得到一株阳性链霉菌株CPCC 203909,并采用硅胶柱色谱、闪式反相C18柱色谱以及反相HPLC等色谱技术和方法,从链霉菌CPCC 203909的大米发酵提取物中分离得到1个新化合物,借助理化性质和波谱学数据分析,以及CD光谱比较和Marfeys法确定了其结构,鉴定为(-)-(R,2E,4Z)-7-[4'-(二甲基氨)苯基]-4,6-二甲基-7-氧代庚-2,4-二烯酰基-L-谷氨酰胺(1)。体外活性测试表明,化合物1对人胚肾293细胞具有一定的细胞毒作用,IC50为35.3μmol·L-1。