环境固体样品中多种甾体激素的同步检测方法及条件优化

采用超声辅助萃取-吸附剂净化-液相色谱-串联质谱同步检测环境固体样品中22种甾体激素,比较筛选了超声辅助萃取的有机溶剂和净化萃取液的吸附剂。结果表明,使用甲醇/乙腈/乙腈对固体样品中的甾体激素分别进行3次超声辅助萃取效果最佳,在0~150 mg/mL投加量范围内,N-丙基乙二胺粉末能有效减少浓缩萃取液中有机质的干扰并获得最高回收率,石墨碳粉末的有机质去除效果最好,但同时也造成目标物的显著损失,而硅胶粉末对有机质的去除效果不明显,因此选用N-丙基乙二胺粉末为萃取液的净化吸附剂,推荐使用量为150~400 mg/mL,在此优化条件下,22种甾体激素的标准曲线线性良好,方法检出限为0.025~0.696μg/kg,加标回收率达到63.5%以上,且操作简便、耗时短,适用于各种复杂环境固体样品的检测分析。

GC/MS测定脂肪族二元酸酯类增塑剂干扰消除方法研究

本文优化了气相色谱/质谱法(GC/MS)测定高背景干扰试样中11种脂肪族二元酸酯类(ADEs)增塑剂的干扰消除方法。以污水中11种ADEs的净化方法为例,通过洗脱实验和加标回收率,对比了不同配比二氯甲烷/正己烷、丙酮/正己烷和乙酸乙酯/正己烷3种洗脱溶剂体系对不同品牌弗罗里硅土、硅胶和氧化铝固相萃取柱(SPE)的洗脱特性,并探讨了分离、检测过程中常见其他半挥发有机物对GC/MS的影响。结果发现3种类型SPE均可作为ADEs的净化柱,乙酸乙酯/正己烷体系的洗脱效率明显高于二氯甲烷/正己烷和丙酮/正己烷,相同溶剂对不同品牌的同一类型净化柱洗脱回收率可能存在较大的差异,使用前需通过淋洗曲线确定最佳的洗脱溶剂组成。16种邻苯二甲酸酯(PAEs)、64种半挥发性有机物(SVOCs)和31种石油烃(TPH)均不对11种ADEs的GC/MS定性定量造成干扰。在优化的净化条件下,11种ADEs的回收率为80.2%~115%,相对标准偏差为5.2%~15%。本方法简单、快速,具有较好的重现性和回收率,可用于污水等高污染样品中ADEs的检测分析。

电磁搅拌条件下合成净化铝基复合材料的机制

在电磁搅拌条件下,研究Al-Zr(CO3)2-KBF4组元通过熔体反应法原位合成的Al2O3、Al3Zr、ZrB2颗粒增强铝基复合材料,用扫描电镜观察增强相的形貌、大小和分布.原位合成反应热力学和动力学分析表明:在试验温度条件下原位反应可以自发进行,主要是固液相间的反应,颗粒在形核生长阶段,交变电磁场产生的洛仑兹力使得熔体处于强烈的混合对流运动状态,传热和传质速度增加,增加了铝液和固态ZrO2颗粒的接触机会,增强颗粒 Al2O3、Al3Zr生成量增加,最后阶段电磁力促进颗粒在基体中弥散分布.凝固组织显示复合材料中增强相颗粒的体积分数和弥散度增加,颗粒粒度2～3μm,同时缩孔类缺陷明显减少,铝基体得到了净化.

Solution Building for Arbitrary System of Linear Inequalities in an Explicit Form

The known Fourier-Chernikov algorithm of linear inequality system convolution is complemented with an original procedure of all dependent (redundant) inequalities deletion. The concept of “almost dependent” inequalities is defined and an algorithm for further reducing the system by deletion of these is considered. The concluding algorithm makes it possible to hold actual-time convolution of a general inequality system containing up to 50 variables with the rigorous method of dependent inequalities deletion and up to 100 variables with the approximate method of one. The main application of such an approach consists in solving linear inequality system in an explicit form. These results are illustrated with a series of computer experiments.