高效液相色谱-串联质谱法快速测定麻杏石甘口服液中喹诺酮类、磺胺类等17种药物

建立了麻杏石甘口服液中喹诺酮类、磺胺类等17种药物的高效液相色谱-串联质谱法的快速筛查与定量方法。样品经甲醇超声提取,HLB小柱净化,0.1%甲酸溶解定容后经LC-MS/MS测定。采用C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱方式;质谱采用电喷雾正离子模式和负离子模式离子化,多反应监测模式(MRM),外标法标准曲线定量。各待测化合物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。喹乙醇检出限为10 ng/mL,定量限为25 ng/mL,剩余16种化合物的检出限为5 ng/mL,定量限为10 ng/mL。各化合物在10、25、50 ng/mL(喹乙醇添加浓度为25、50、100 ng/mL)3个浓度水平下平均回收率在73.87%~116.43%之间,RSD为1.25~8.44%。该方法简便快捷、准确度和灵敏度高,能满足麻杏石甘口服液中17种药物进行快速筛查和准确定量。

酸性染料比色法测定麻杏石甘口服液中麻黄总生物碱的含量

采用酸性染料比色法测定麻杏石甘口服液中麻黄总生物碱的含量 ,并进行方法学考察 ,结果显示该法重现性、稳定性好 ,RSD1 .32 % ,麻黄总生物碱浓度在 1 .0 61～ 7.42 9ug/ml时 ,吸收呈线性关系 ,回归方程为A =2 .857× 1 0 - 3+ 1 0 2 .0 953C (r=0 .9990 ) ,平均回收率为 96.93% (RSDO .58% )、98.97% (RSD0 .83% ) ,提示该法可作为麻杏石甘口服液质量控制方法。

HPLC法同时测定麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量

建立一种HPLC法同时测定麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量。使用Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱,样品前处理使用初始流动相稀释,乙腈∶磷酸盐缓冲液梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(HPLC-DAD),波长采集范围为200～400 nm,记录色谱图波长为210 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱在0.5～200μg (r2=0.9993,R2=0.9997)、苦杏仁苷在5～20 0μg (r2=0.9992)呈良好的线性关系;平均回收率分别为92.16%,92.03%,90.24%(n=6),RSD分别为0.53%,1.08%、3.20%。该方法简单、准确、重复性好,适用于该制剂的质量控制。

UPLC-PDA法测定麻杏石甘口服液中非法添加物盐酸溴己新

目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定麻杏石甘口服液中非法添加物盐酸溴己新的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC-PAD)对盐酸溴己新进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLC C18色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:流动相A为5%冰醋酸,流动相B为甲醇,进行梯度洗脱;流速:0.3ml/min;进样量:10μL;检测波长为248nm。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对盐酸溴己新进行定性定量检测。结果:盐酸溴已新在1.0~100.0μg/mL的范围内线性关系良好(R^2=0.999);麻杏石甘口服液中添加盐酸溴己新1.5mg/mL,信噪比(SIN)>3,确定为方法的检测限;添加5mg/mL,信噪比(S/N)>10,确定为方法的定量限;麻杏石甘口服液在5mg/mL、10mg/mL、20mg/mL盐酸溴已新添加水平的回收率为95%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求,而且峰纯度角与阈值符合要求。结论:该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于麻杏石甘口服液中非法添加盐酸溴己新的定性定量检测。